VOLUMETRÍA ACIDO BASE Una valoración acido base (tabi!n llaada vol"etr#a acido base$ es "na t!cnica o !todo de an%lisis c"antitativo &"e 'erite conocer la concentración desconocida de "na disol"ción de "na s"stancia &"e '"ede act"ar coo acido o coo base ne"trali)%ndolo con "na base o acido de concentración conocida* Es "n ti'o de valoración basada en "na reacción acido base o reacción de ne"trali)ación entre el analito (la s"stancia c"+a concentración &"ereos conocer$ + la s"stancia valorante* El nobre vol"etr#a ,ace re-erencia a la edida de vol"en de las disol"ciones e'leadas &"e nos 'eriten calc"lar la concentración b"scada* .RIMERA .ARTE En este laboratorio deterinareos la concentración del acido clor,#drico -rente al 'atrón 'riario carbonato de sodio + la concentración del de l ,idró/ido de sodio -rente al 'atrón 'riario bi-talato de 'otasio* .ara ello calc"laos las asas de las di-erentes s"stancias a "tili)ar Calc"lo de asa de 0a1O m Nºeq Peq = N = v v
m =0,1
⟹
m= N × Peq × v
eqg g × 40 × 1 L =4 g L eqg
Calc"lo de asa de Bi-talato de 'otasio m = N × Peq × v =0,1
eqg g × 204,23 × 0,250 L=5,11 g L eqg
Calc"lo de asa del 0a2CO3 m = N × Peq × v =0,1
eqg 105,99 g × × 0,250 L=1,32 g L eqg 2
Calc"lo de vol"en del 1Cl
1
v 1 × N 1= v 2 × N 2 ⟹ v 1=
v2 × N 2 N 1
=
0,1 × 1 L 10
=0,01 L
.eso de las "estras de cada "no de los reactivos "tili)ados4 56722 8 de Bi-talato 9::6: 8 0aO1 63692 8 0a2CO3 Valoración del NaHO
Calc"lo de vol"en de 0aO1 a "sar m=
20 mL× 5,1622 g 250 mL
=0,4130 g
N º eq . H = N º eq OH
m = v × N Peq
m v= = Peq × N
0,4130 g
g eqg 204,23 × 0,1 eqg L
=0,0202 L
Toaos 3 al#c"otas de Bi-talato de 2: l + tit"laos con 0aO1 "tili)ando -enol-tale#na coo indicador* −¿+ H 2 O ¿
−¿+ HFt ⟺ Ft ¿
OH
Vol;enes de 0aO1 "sados en la valoración* 2625 L 0aO1 2695 L 0aO1 .roedio4 2637< L 0aO1 269: L 0aO1 Calc"lo 'ara la deterinación de la concentración de 0aO1 2
N =
0,4130 g
g 204,23 eqg
×
1 −3
21,367 × 10 L
N =0,0946
⟹
Valoración del HCl
Calc"lo de vol"en de 1Cl m=
20 mL× 1,3142 g 250 mL
=0,1051 g
0,1051 g m v= = =0,0198 L Peq × N 105,99 g eqg × 0,1 2 eqg L
Toaos 3 alic"otas de 0a2CO3 de 2: L + tit"laos con 1Cl "tili)ando en el 'rier '"nto -inal -enol-aleina 'ara tit"lar la itad de los carbonatos de la "estra (todo el carbonato 'asa a bicarbonato$* En el se8"ndo '"nto -inal "saos ,eliantina (0aran=a de etilo$ coo indicador se tit"la el bicarbonato -orado* .rier '"nto -inal −¿+ H 2 O ¿
+¿ ⟺ HCO3
CO ¿3+ H 3 O¿
Se8"ndo '"nto -inal +¿ ⟺ H 2 CO 3+ H 2 O −¿+ H 3 O
¿
HCO3¿
Reacción -inal CaCO 3 + 2 HCl ⟺ CaCl 2+ CO2 + H 2 O
Vol;enes de 1Cl "sados en la valoración* 6925 L 1Cl 693: L 1Cl .roedio4 69367< L 1Cl 699: L 1Cl 3
Calc"lo 'ara la deterinación de la concentración de 1Cl N =
0,1051 g 105,99 2
g eqg
×
1 −3
N =0,1386
⟹
14,3167 × 10 L
SE>U0DA .ARTE Parte A4 Deterinación de ? de
CaCO3
en "na "estra de 'iedra Cali)a
.eso de M"estra 6 ( PM 1 $4 :*5:77 8r* .eso de M"estra 2 ( PM 2 $4 :*5:5: 8r* Disolveos abas "estras en 1Cl (:*6 0 a'ro/iadaente$ Calc"lo del vol"en teórico necesario 'ara disolver la "estra4 N º eq . HCl = N º eq .Caliza
v ∗ N =
v ∗ N =
m Caliza Peq . m Caliza Peq .
4
0.5 gr
∗1
g 2 eq g v= 0.1 eqg / L 56
v =0.178 L ≅ 180 mL
0ota4 Debido a &"e en el laboratorio traba=aos considerando el analito coo CaCO3 a la "estra lo dil"ios en 62: L es decir &"e 'ara el CaO el vol"en traba=ado ser#a ins"-iciente 'ara s" co'leta disol"ción* .ara a+"dar a la disol"ción del CaO calentaos la sol"ción ,asta <: @C a'ro/iadaente + l"e8o se 'rocedió al -iltrado del iso* Reacción* CaO + 2 HCl ⟺Ca Cl2 + H 2 O
M"estra 64 .ara obtener la asa de CaO 'lanteaos4 HCl
N º eq total= N º eqCaO + N º eq NaOH
v HCl∗ N HCl =
mCaO Peq
+( v NaOH ∗ N NaOH )
Obt"vios el vol"en de 0aO1 necesario 'ara reaccionar con el 1Cl sobrante entonces 'odeos calc"lar la asa de CaO des'e=%ndola de la ec"ación 'lanteada4
[
]
m CaO= ( v HCl∗ N HCl ) − ( v NaOH ∗ N NaOH ) ∗ Peq
m CaO=
[(
0.120 L∗0.138
) (
) ]
eq g eq g −3 − 61.9 × 10 L∗0.0946 ∗56 L L g eqg 2
m CaO= 0,2997 g
5
0,2997 g 0,5066 g
× 100 =59,16
M"estra 24 .ara obtener la asa de CaO 'lanteaos4 HCl
N º eq total = N º eqCa O + N º eq NaOH
v HCl∗ N Hcl =
mCaO Peq
+( v NaOH ∗ N NaOH )
[
]
m CaO= ( v HCl∗ N Hcl ) − ( v NaOH ∗ N NaOH ) ∗ Peq
m CaO=
[(
0.120 l∗0.138
)]
)(
eq G eq G −3 − 60.80 ∗10 l∗0.0946 ∗56 l l 2
g eq g
m CaO= 0,3026 g 0,3026 g 0,5050 g
× 100 =59,92
Parte B: Deterinar el ? de
NaOH + de Na2 Co2 'resentes en "na "estra de soda
Ca"stica* .eso M"estra4 2*5766 8r Lo llevaos a "n vol"en de 5:: l
Deterinación de la alcalinidad total debida tanto al NaOH + al Na2 CO 3 4
Toaos "na alic"ota de 2: l + tit"laos con 1Cl "tili)ando coo indicador ,eliantina (vira=e 14 ro=o O14 aarillo$*
6
.lanteaos4 HCl
N º eq total = N º eq N a CO + N º eq NaOH ( I ) 2
3
.ara 'oder calc"lar asa de Na2 Co3 necesitaos el 0@ e& de NaOH &"e lo 'odeos calc"lar de la se8"nda 'arte*
Deterinación de la alcalinidad debida al NaOH 4
Con otras alic"otas de 2: l las calentaos a <:@ c a'ro/iadaente + a8re8aos BaCl 2 (6? .V$ en e/eso con lo c"al 'reci'itaos el BaC O3 (insol"ble ', *7$* Sin carbonato en la Sol"cion 'odeos obtener la cantidad de NaOH tit"lando con HCl (6 0$ "tili)o coo indicador -enol-taleina (ran8o de vira=e4 *3 F 6:$* Reacción de 'reci'itación de carbonato Na2 CO 3+ BaCl 2 ⟺ 2 NaCl + BaCO3
Reacción -inal NaOH + HCl ⟺ NaCl + H 2 O
.lanteo 'ara c%lc"lo de asa de 0a1O HCl
N º eq total = N º eq N a CO + N º eq NaOH 2
3
Los e&"ivalentes de Na2 Co3 es : 'or&"e los 'reci'itaos entonces4 HCl
N º eq total= N º eq NaOH
v HCl∗ N HCl =
m NaOH Peq
m NaOH = v HCl∗ N HCl∗ Peq
7
Alic"ota 0@ 64 eqg ∗40 g L −3 m NaOH = 12.6 × 10 L∗0.138 1 eqg m NaOH = 0 . 069 g
Alic"ota 0@ 24 eqg ∗40 g L −3 m NaOH = 12.6 × 10 L∗0.138 1 eqg m NaOH = 0 . 069 g
0ota4 las asas de 0aO1 res"ltaron i8"ales debido a &"e los vol;enes de 1Cl "sados en la valoración -"eron e/actaente los isos* Con la asa obtenida 'odeos volver a la ec"ación (I) de la 'riera 'arte4 HCl
N º eq total = N º eq N a CO + N º eq NaOH 2
v HCl∗ N Hcl =
3
m N a Ca 2
Peq
3
+
m NaOH Peq
Des'e=aos la asa deseada4
(
m N a C O = v HCl∗ N Hcl− 2
3
)
m NaOH Peq
∗ Peq N a
2
C O3
.ara Alic"ota 0@64
8
m N a C O = 2
(
14.00 ∗10
−3
l∗ 0.138
)
eqG 0.069 gr − ∗106.08 gr l g 40 eqg 2 eqG
3
m N a C O = 0 . 011 gr 2
3
.ara Alic"ota 0@24
m N a C O = 2
(
13.90∗10
−3
l∗ 0.138
)
eqG 0.069 gr − l 40 gr 1 eqG
∗106.08 gr
2 eqG
3
m N a C O =0 . 010 gr 2
3
Entonces 'odeos calc"lar los 'orcenta=es de la "estra* Cantidad de soda ca"stica en 2: L 20 mL× 2,5611 g 500 mL
=0,1024 g
.orcenta=e de 0aO1 en soda ca"stica 'ara abas "estras 0,069 g 0,1024 g
× 100 =67,38
.orcenta=es de 0a2CO3 en soda ca"stica
M"estra 6 0,011 g 0,1024 g
× 100 =10,74
M"estra 2 0,010 g 0,1024 g
× 100 =9,76
9
CO0CLUSIG0 Des'"!s de reali)ar la valoración de la 'riera 'arte del laboratorio concl"ios &"e la concentración del los reactivos discre'an leveente de los calc"lados teóricaente* Esto se debe en 'arte a &"e la asa de los co'"estos "tili)ados no est%n edidos e/actaente coo lo re&"iere la teor#a + 'or otra 'arte los vol;enes traba=ados conllevan "n error debido a la calibración de los eleentos (b"retas 'i'etas erlene+ers etc*$ En la se8"nda 'arte del laboratorio e'e)aos traba=ando cre+endo &"e el analito era CaCO3 debido a esto el c%lc"lo de vol"en de 1Cl "sado -"e de 62: L Coo nos in-oraron &"e la "estra corres'ond#a a CaO concl"ios &"e el vol"en calc"lado es ins"-iciente 'ara la total disol"ción del iso es decir &"e la "estra no lle8o a disol"ción total +a &"e el vol"en necesario 'ara el CaO es de 6: L as "n e/ceso* Debido a esto creeos &"e los c%lc"los no son e/actos +a &"e no se considero la "estra no dis"elta*
10
UNIVERSIDAD NACIONAL DE JUJUY FACULTAD DE INGENIERIA
QUÍMICA ANALÍTICA Y ANÁLISIS DE MENAS Laboratoro N! 2 11
VOLUMETRÍA ACIDO BASE Canavire Roberto >"stavo Laas Leonardo Habi%n Molina .ablo Sebasti%n Ordoe) Jos! Man"el
2:66
12
