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Examen 1 Fundamentacion de Un Sistema de Gestion de Calidad sena
Guión No. 1 Definición de un Sistema Reaccionante
Problema: Establecer el esquema de reacción para la hidrólisis del Diacetato de Etilenglicol (DAEG).
Procedimiento Efectuar la reacción a dos condiciones de operación:
A 80C.
A la temperatura de ebullición de la mezcla.
I.- Reacción a temperatura de 80 C.
Material y equipo • Refrigerante recto c/mangueras
• Agitador magnético
• Soporte universal c/pinzas
• Micro jeringa de 10µL
• Tapón de vidrio
• Probeta de 100 mL
• Matraz bola de 3 bocas 100 mL esmeril 24/40
• Cronómetro
• Porta termómetro
• Frascos viales de1 mL
• Mantilla de agitación con calentamiento
• Pipeta de 1 mL
• 2 Termómetros
• Pipeta de 10 mL
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL
• Jeringa desechable 1 mL
• Bomba sumergible
• Cubeta.
Desarrollo experimental 1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1. 2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar el desperdicio de agua. 3. El matraz debe estar perfectamente aislado para evitar pérdidas de calor.
4. La composición de la mezcla inicial de reacción debe estar en proporción estequiométrica para evitar la presencia de un reactivo limitante. 5. Mantener la temperatura constante de 80 C durante el transcurso de la reacción. Los reactivos deberán precalentarse a la misma temperatura, antes de ser mezclados.
Mantener el termómetro sumergido en la mezcla
reaccionante. 6. La reacción se llevará a cabo a presión atmosférica, mantener destapada la boca superior del refrigerante. 7. Para el análisis de las muestras por cromatografía de gases, se requieren muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un baño de hielo para detener la reacción. El volumen de la muestra para el análisis en el cromatógrafo de gases es de 0.5 L.
Cuestionario A Reacción a 80 C
1. ¿En qué momento de la experimentación se inicia la reacción 2. ¿Qué criterio empleó para suspender la prueba experimental 3.
Estima
usted
que
los
resultados
obtenidos
permiten
describir
el
comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies presentes en la reacción. 4. ¿Creé usted que el número de datos obtenidos fue suficiente para obtener información sobre el comportamiento de la reacción ¿Porqué 5. Si la reacción hubiese transcurrido durante 3 horas. ¿Qué resultados se obtendrían
Figura 1 Reacción a temperatura de 80 C. II.- Reacción a la temperatura de ebullición de la mezcla .
Material y equipo • Refrigerante recto c/mangueras
•Agitador magnético
• Sopor te universal c/pinzas
• Micro jeringa de 10µL
• Tapón de vidrio
• Probeta de 100 mL
• Matraz bola de 3 bocas de 100 mL
• Probeta de 10 mL
esmeril 24/40
• Cronómetro
• Porta termómetro
• Frascos viales de 1 mL
• Mantilla de agitación con calentamiento
• Pipeta de 1 mL
• 2 Termómetros
• Pipeta de 10 mL
• 2 Vasos de precipitado de 100 mL
• Una Y de destilación
• Embudo de separación
• Jeringa de 1 mL
Desarrollo experimental 1. Montar el equipo como se muestra en la figura 2. 2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar el desperdicio de agua. 3. El reactor deberá estar perfectamente aislado para evitar pérdidas de calor. 4. La mezcla inicial de reacción debe estar en proporción estequiométrica.
5. Los reactivos deberán precalentarse hasta una temperatura de 85 C antes de ser mezclados. Al efectuar la mezcla, la temperatura deberá ser elevada hasta alcanzar la ebullición. 6. Mantener la temperatura constante durante el tiempo que se considere que deba transcurrir la reacción. Mantener el termómetro sumergido en la mezcla de reacción. 7. El volumen de condensado que se vaya obteniendo, deberá ser repuesto con agua, de tal manera que se mantenga el volumen de reacción constante. 8. Para el análisis de las muestras por cromatografía de gases (Anexo II), se requieren de muestras de 0.1 mL las cuales se colocan en un baño de hielo para detener la reacción. El volumen de la muestra para el análisis en el cromatógrafo de gases es de 0.5 L. 9. Efectuar el análisis del destilado al final de la reacción.
Cuestionario B Reacción a la temperatura de ebullición de la mezcla .
1. ¿En qué momento de la experimentación inicia la reacción? 2. ¿Qué criterio empleó para dar por terminada la experimentación 3. ¿Creé usted que el número de datos obtenidos fue suficiente para obtener información sobre el comportamiento de la reacción ¿Porqué 4. ¿Cuál fue el resultado del análisis del destilado 5. ¿Cuál fue el objetivo de efectuar la reacción a la temperatura de ebullición y producir un destilado 6. ¿Por qué es necesario reponer agua al sistema? 7. Para cada una de las especies, compare el comportamiento obtenido en las reacciones, a la temperatura de ebullición y a la temperatura constante de 80 C. 8. Describa el comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies presentes durante la reacción.
9. Defina el esquema reaccionante de la hidrólisis del diacetato de etilén-glicol sobre la base de la descripción hecha en el punto anterior.