PRACTICA Nº 02 OPERACIONES BASICAS DE LABORATORIO
I.
y
OBJETIVOS: Efectuar un
estudio y reconocimiento de algunas técnicas de operaciones
básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio. y
Llevar
a cabo la separación o purificación de una mezcla homogénea o
heterogénea.
II.
PRINCIPIOS TEORICOS En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias, cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se obtienen también mezclas. Seguidamente se definen las principales operaciones básicas de laboratorio.
1. Precipitación.- Es un proceso rápido de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario recristalizar posteriormente 2. Decantación, consiste en dejar en reposo una solución que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el líquido sobrenadante podrá ser separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla, dejando el solido o el precipitado en el fondo del recipiente. 3. Filtración, es el método mas simple para separar los componentes de una mezcla o combinación y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a través de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo, un papel filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cónica, se coloca en el embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona estrecha del embudo. Después de la filtración el sólido queda adherido sobre el papel filtro se denomina residuo y el líquido que atraviesa se llama filtrado.) El método descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partículas pequeñas, para acelerar la operación de filtración, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtración al vacio, embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtración , se produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que srcina una succión que propicia la aceleración de la filtración.
4.
Centrifugación, es un método de separación que se utiliza generalmente en el semi microanálisis y se realiza en la centrifugadora de la cual aprovecha la fuerza centrifuga para separar los componentes de una mezcla en proporción a sus masasy los arroja con gran fuerza en dirección opuesta al centro de revolución y como la fuerza centrifuga es mayor en la sustancia mas densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de liquido claro que se separa por decantación.
5. Pulverización, esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los reactivos o de los disolventes. A nivel del laboratorio, para esta operación se hace uso de pequeños morteros de acuerdo a las características del material. 6. Evaporación, consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a vapor, puede realizarse
a
temperatura
ambiente
o
a
mayores
temperaturas.
Se
emplea
generalmente con la finalidad de concentrar una disolución. 7. Sublimación, algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado solido nuevamente sin transformarse en el estado liquido , es muy conveniente para la separación y purificación de sólidos volátiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno. 8. Cristalización, un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a temperatura mas alta, cuando la solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápido en embudo Buchner o por succión con Kitazato. 9. Secado y calcinación, son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250ºC y se realiza en estufas eléctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelanas. Calcinación viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentren en el rango de 250-1200ºC y se efectúan en muflas eléctricas y hornos; para esta operación se emplean crisoles de porcelana, níquel o platino según la naturaleza de la sustancia a calcinar. 10. Pesado, es una operación que consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos.
11. Destilación, mediante esta operación se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Tal como se señalan, en la destilación se producen los cambios de estado: la evaporación (producido por calentamiento) y la condensación (producido por la refrigeración). Los
dos tipos de destilación más usados:
11.1 Destilación simple: se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla líquida o de un solido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que difieran ampliamente entre si. 11.2 Destilación fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento que permite alargar el camino entre el balón de destilación y el refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran numero de etapas o ciclos de evaporacióncondensación a lo largo de la misma.
III.
PARTE EXPERIMENTAL
a) Materiales: y y y y
y y y y y y y y y y y
b)
Tubos de ensayo Gradilla para tubos Piceta Beacker de 250 ml Capsula de porcelana Espátula metálica pequeña Lunas de reloj Embudos Mechero bunsen Varilla de vidrio Embudo Buchner Matraz de kitasato Mangueras para conexión Papel filtro Desecador
Reactivos: y y y y y
Cloruro de Sodio Solución de cloruro de bario Acido sulfúrico diluido Arena fina Agua destilada
c) Equipos y y y y
Estufa eléctrica Bomba de vacio Balanza analítica o de precisión analítica Cocinilla eléctrica
d)
Procedimiento : 1.
Separación de un compuesto por: Precipitación, Decantación, Filtración, Lavado y Secado a) Prepare una mezcla de arena y cloruro de so dio. Pese 5 gramos de arena y 2 gramos de cloruro de sodio y colóquelos en un vaso de precipitado. Mida 20 mL de agua destilada, añádalos al vaso y agite con la bagueta hasta total disolución. Caliente el vaso sobre tela metálica y trípode agitando periódicamente con una bagueta. Observe. Deje sedimentar el sólido que no se disuelve. b)
Una
vez que ha sedimentado la mezcla se procederá a su separación utilizando dos técnicas de laboratorio clásicas. b.1)
En primer lugar se procederá a DECANTAR el líquido sobrenadante, esto es la separación del líquido del sólido sedimentado.Lo decantaremos dirigiéndolo con la varilla usada anteriormente sobre el embudo con papel de filtro previamente preparado, al mismo tiempo que se inclina el vaso. El líquido trasvasado se recoge sobre un cristalizador o vaso de precipitado.
Esquema de filtración b.2) En segundo
lugar se procederá a la FILTRACIÓN de acuerdo al dibujo. Una vez pasado todo el resto del líquido por el embudo (que no se separó con la decantación, ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad), se pasa con la ayuda de la varilla todo el sólido (ARENA) al embudo. Las últimas partículas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada. Luego
de todas estas operaciones Ud. tendrá separados por un lado una disolución en el cristalizador y el sólido en el papel de filtro. c) Observe la arena que se encuentra en el embudo. Puede tener todavía algunos lavar la restos de Cloruro de Sodio. Para asegurarse su total disolución se debe
arena y observar el agua de lavado, es decir con una pipeta adecuada vierta sobre la arena 2 a 3 ml. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama lavado del precipitado. Para saber si todo el cloruro fue lavado tome l m L. del agua de lavado de la 3ra. y la 6ta. vez en sendos tubos de ensayo. Agregue a ambos una gota de solución de nitrato de plata (AgNO 3). ¿Qué observa? Interprete. Llegados
a este punto en la separación hemos logrado tener la arena en el papel de filtro y la disolución de agua mas cloruro de sodio en el cristalizador. Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos. El líquido contenido en el cristalizador se concentra sobre tela metálica calentando suavemente hasta la cuarta parte del volumen srcinal (unos 5 a 8 mL.). Pase luego el cristalizador a un baño de María hasta lograr sequedad total. Observe. Interprete. CUIDADO: se debe tener la precaución que no haga ebullición violenta pues se producirán proyecciones de GOTITAS que llevarían disuelto cloruro dando pérdidas del sólido. d)
La
arena se encuentra húmeda por lo que como paso necesario se procede a su
DESECACIÓN. Traspase el papel con la arena a la cápsula de porcelana adecuada y caliente suavemente hasta casi sequedad. Sacar la capsula de porcelana y colocarlo en un desecador (que permite el enfriamiento paulatino y no absorbe humedad ambiente). Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecación a 120 ºC pues el agua hierve a 100 ºC y así se está seguro de su evaporación.
Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla. Disposición de los residuos: y y y
2.
No tire en los desagües la arena ni tampoco el cloruro de sodio. La arena puede tapar las cañerías con las dificultades que ello acarrearía. El cloruro de sodio se puede recuperar.
Filtración al vacio: a) En un vaso de precipitado colocamos 20 ml. De BaCl 2, luego le añadimos gota a gota el H2SO4 hasta que precipite (precipitado de color blanco). b) Armamos el sistema de filtración al vacio .Preparamos la bomba de vacio con la manguera conectada al matraz de kitasato puesto con el embudo Buchnery sobre este el papel filtro. c) Con ayuda de la bagueta pasamos la solución del vaso de precipitado al embudo Buchner para obtener un filtrado al vacio.
Esquema de filtración al vacío
IV.
TABLA DE RESULTADOS
Experiencia 1 : Masa (g) de arena antes de la operación
Precipitación, Decantación, Filtración, Lavado y Seca do
Masa (g) de cloruro de sodio antes de la operación
Masa (g) del papel
filtro
Masa (g) de la arena después la operación
Masa (g) del cloruro de sodio después de la operación
% de error masa de arena
% de error masa de cloruro de sodio
OBSERVACIONES
V.
CUESTIONARIO 1. ¿Qué materiales se emplean para la filtración de una sustancia? 2. ¿Qué cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Recristalizarían, destilación simple y secado. Señale cada uno de ellos y descríbelo. ? 3. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes métodos de separación:
a. Entre evaporación y secado b. Entre decantación y cristalización c. Entre precipitación y decantación
4.
¿Cómo procedería Ud. A separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas): agua salada y turbia, aceite mas agua y mas sal, oro y arena y de gasolina con querosene?
5. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obteniéndose 41.5 g de sustancia pura. ¿Cuál es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si teóricamente debiera obtenerse 17 g de sustancia pura ¿Qué error absoluto y relativo ha cometido? 6. ¿Cuál es la importancia del estudio de los diferentes métodos de separación? Cite algunos ejemplos, aparte de los estudiados