7. FT-IR (Fourier-Transform Infra Red)

FT-IR

FT-IR memberikan informasi karakteristik katalis di permukaan dalam hal struktur oksida logam. Posisi bands atau  peak menunjukkan ikatan logam- oksigen yang sebenarnya. Metode karakterisasi ini dapat juga memberikan sifat- sifat suatu situs permukaan terhadap molekul probe tertentu, sehingga interaksi antar molekul dan reaktifitas permukaan dapat dipelajari. Bahkan mekanisme reaksi dapat diperoleh dari metode ini dengan melakukan karakterisasi di tempat (in (in situ). situ). Prinsip kerja FTIR ini adalah : energi inframerah diemisikan dari sumber dan berjalan melalui bagian optik dari spektrometer. Gelombang sinar kemudian berjalan melewati interferometer dimana sinar tersebut dipisahkan dan digabungkan lagi untuk menghasilkan suatu  pola interferensi. Setelah itu gelombang sinar ditransmisikan dan diukur oleh detektor. Detektor kemudian menghasilkan suatu interferogram, suatu daerah yang menggambarkan pola interferensi. Analog interferensi. Analog Digital Converter (ADC) kemudian mengubah pengukuran tersebut menjadi suatu format digital yang dapat digunakan oleh komputer. Suatu Fast Suatu Fast Fourier Transform (FFT) mengubah interferogram menjadi suatu pita spektrum tunggal ( single-beam spectrum  single-beam spectrum). ). Untuk analisis FT-IR dapat menggunakan teknik film KBr dimana sampel katalis dicampur dengan KBr dengan perbandingan tertentu kemudian dibuat film tipis. Spectrum IR dilakukan dengan mode absorbansi pada 298 K dengan panjang gelombang 4000- 400 cm-1 dengan resolusi 2 cm-1. Tenaga eksitasi dapat divariasikan (25- 599 mw) tergantung pada sampel. Kelebihan penggunaan FT-IR adalah mampu mengidentifikasi suatu senyawa yang  belum diketahui melalui ikatan molekulnya, molekuln ya, mampu menentukan kualitas dari sampel, dan dapat menentukan jumlah komponen yang di dalam campuran. Setiap gugus fungsi memiliki serapan yang khas sehingga setiap jenis serapan yang dihasilkan akan mempermudah identifikasi gugus fungsi yang terbaca. Jenis-jenis serapan dari setiap gugus fun gsi diberikan pada Tabel 1

Gambar 1Spektra FT-IR dalam persen transmisi dan persen absorbansi

Tabel 1 Serapan Gugus Fungsi yang Terbaca FT-IR Ikatan

Tipe senyawa

C  –  H

Alkana

C  –  H

Alkena

C  –  H C  –  H

Alkuna Cincin Aromatik

Daerah Frekuensi -1 (cm ) 2850 –  2970 1340  –  1470 3010 –  3095 675  –  995 3300 3010 – 3100

Intensitas Kuat Kuat Sedang Kuat Kuat Sedang Kuat

690 – 900 O  –  H

 N  –  H C=C C=C C ≡ C C  –  N C ≡ N C  –  O C=O

 NO2

Fenol, monomer alcohol, alcohol ikatan hydrogen, fenol Monomer Asam Karboksilat, ikatan hydrogen asam karboksilat Amina, Amida Alkena Cincin Aromatik Alkuna

3590  –  3650 3200  –  3600

3300 –  3500 1610 –  1680 1500 –  1600 2100 –  2260

Sedang Berubah-ubah Berubah-ubah Berubah-ubah

Amina, Amida  Nitril

1180 –  1360

Kuat Kuat

3500  –  3650 2500  –  2700

2210 – 2280

Alkohol, Eter, Asam 1050  –  1300 karboksilat, Ester Aldehid, Asam 1690  –  1700 Karboksilat, ester Keton 1700-1760 Senyawa Nitro 1500 –  1570 1300  –  1370

Berubah-ubah Berubah-ubah terkadang melebar Sedang melebar

Kuat Kuat

Kuat

Berikut merupakan hasil penampakan FT-IR untuk asam oleat pada Gambar 2

Gambar 2 Spektrum FT-IR Asam Oleat

Referensi

Immer, J. G. (2010). Liquid-Phase Deoxygenation of Free Fatty Acids to Hydrocarbons Using Supported Palladium Catalysts.  Degree of Doctor of  Philosophy  North Carolina State University, 17-37. Istady. (2011).  Fundamental dan Aplikasi : Teknologi Katalis untuk Konversi Energi. Badan Penerbit Undip, 1-13.