AES (Atomic Emission Spectroscopy) Norman Adi Husain Rosni Kotala Ofi Sasmita Ria Irmayani Nurdiansyah Ikshar
Spektroskopi Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.
Atomic Emission Spectroscopy
Spektorkopi emisi atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang dapat digunakan untuk analisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisa. Sumber dari pengeksitasi dari Atomic Atomic Emission Spectroscopy bisa didapat dari nyala api gas atau Busur listrik. Sumber eksitasi dari nyala gas biasanya disebutICP (Inductively Couple Plasma) sedangkan sumber eksitasi dari busur listrik biasa disebut “ARC” atau “SPARK”, “SPARK”, sedangkan alat detector sinarnya adalah Tabung Penggandaan Foton atau “Photo Multiplier Tube (PMT)”
Prinsip Kerja AES Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut dalam keadaan dasar akan tereksitasi ke tingkattingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi itu akan segera kembali ke tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan „dibuang‟ keluar berupa „emisi sinar‟ dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan.
Sistem Monokromator Dahulu untuk alat Atomic Emission spectrometri digunakan prisma sebagai alat pendispersi sinar dalam monokromatornya. Sekarang banyak digunakan kisi difraksi yang biasanya berbentuk cekung, kisi difraksi ini biasanya ditempatkan pada suatu sistem susunan yang disebut „Lingkaran Rowland‟ (Rowland Circle). Lingkaran Rowland = lingkaran panjang radiusnya (jari jarinya) = ½ X radius kisi difraksi yang cekung. Dengan kisi difraksi ini, sinar yang akan didifraksikan oleh kisi difraksi tersebut akan difokuskan tepat pada bagian lain lingkaran tersebut. Jadi apabila alat detektor ditempatkan tepat pada lingkaran Rowland tersebut, maka sinar yang didifraksikan akan difokuskan tepat pada alat detector tersebut.
Sistem Peralatan
Analisa Atomic Emission Spectrometer yang menggunakan spark atau arc telah lama digunakan secara luas pada beberapa aplikasi sebagai metoda untuk melakukan analisa kuantitatif lebih dari satu unsur secara bersamaan dalam suatu sample. s ample. Terutama Terutama dalam industri logam, cara ini menjadi sangat dibutuhkan untuk mengontrol secara langsung komposisi kimia dalam suatu proses peleburan secara cepat dan akurat .
Dengan memanfaatkan perkembangan teknologi elektronika dalam analisa Emission Spectrochemical, beberapa perbaikan atau peningkatan telah dibuat dengan tujuan untuk meningkatkan kapekaan dan ketepatan. Hal yang istimewa dalam metoda ini adalah kecepatan analisanya yang hanya memerlukan waktu sekitar 20 detik, dari mulai sample s ample dimasukan dalam sumber spark samapi data terdisplay pada CRT. Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang menggunakan metoda spektrograp, perbedaan utamanya pada penggantian
Spark stand, adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit tegangan tinggi (High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc. Proses spark ini akan menyebabkan molekul-molekul dalam sample akan ter atomisasi dan kemudian tereksitasi.
Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan cekung yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan biasanya sekitar 1200 – 3000 groove per mm.
Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh oleh grating, kemudian keluar melalui sutu celah yang disebut Entrance slit atau secondary opic
Photocell: Mengubah energi cahaya menjadi arus listrik yang sebanding dengan Intensitasnya. Daerah kerja detector ini pada daerah sinar tampak (380 – 780 nm) . Phototube: Sebuah tabung vakum yang terbuat dari kuarsa, bagian dalamnya berisi katoda (Photocathode) logam berbentuk ½ silinder dengan permukaanya dilapisi oksida logam yang mudah melepaskan elektron bila dikenai sinar, sinar, kemudian sebagai anoda adalah sebuah kawat berlubang (wire mesh). Photomultipliers: PMT atau Tabung Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara yang sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari Katoda yang permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan electron bila dikenai sinar.
Amplifier
untuk memperkuat sinyal listrik dari detector sehingga memudahkan untuk pembacaan Sistem pembacaan (recorder)
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
Cara Kerja Seperti dalam spektroskopi AAS, sampel harus dikonversi menjadi atom bebas, biasanya dalam suhu eksitasi sumber yang tinggi. Sampel cair berupa nebulasi dan dibawa ke sumber eksitasi oleh gas yang mengalir. sampel padat dapat diperkenalkan ke sumber oleh lumpur atau ablasi laser dari sampel solid di dalam aliran gas. Zat padat juga dapat langsung menguap oleh percikan antara elektroda. Sumber eksitasi harus dilarutkan, memisahkan menjadi atom.
1. Flame Emission Spectroscopy Sampel akan dibakar menggunakan flame atau api hingga menjadi gas. Panas dari flame akan menguapkan larutan dan memutus ikatan kimia untuk membentuk atom yang bebas. Energi panas juga mengeksitasi atom ke excited state yang akan mengemisikan cahaya ketika atomatom tersebut kembali ke ground state. Setiap elemen mengemisikan panjang gelombang yang spesifik dan terdispersi melalui grating atau prisma dan terdeteksi
2. Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy Teknik ini menggunakan menggunakan ICP untuk menghasilkan atom yang tereksitasi dan ion yang menghasilkan radiasi elektromagnetik dari berbagai variasi panjang gelombang. Setiap elemen pada tabel periodik mempunyai panjang gelombang yang khas. Detektor pada ICP terletak di bawah dan mendeteksi panjang gelombang ini dan juga intensitasnya, serta menghitung jumlah masing-masing elemen yang terdapat pada sampel.
3. Spark and Arc Atomic Emission Emis sion SpectroscopySpark atau arc AES Digunakan untuk menganalisa elemen logam pada sampel yang solid. Untuk material yang nonkonduktif, sampel ditaburi dengan bubuk grafit untuk membuatnya menjadi konduktif. Pada metode arc tradisional, sampel solid dihancurkan selama analisa. Arus elektrik pada arc atau spark yang dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke temperature tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. Atom yang akan dianalisa memiliki karakteristik panjang gelombang tertentu yang akan terdispersi pada monokromator dan akan terdeteksi. Karena kondisi dari arc dan spark yang tidak terkontrol dengan baik, analisa yang dapat dilakukan hanya kualitatif. Namun, sumber spark yang modern
Skema Gambar Umum Cara Kerja AES
Analisis Kualitatif Kualitatif Penentuan unsur-unsur dalam sampel dapat dilakukan secara kualitatif dengan mengamati emisi pada panjang gelombang karakteristik dari elemen.
Analisis Kuantitatif Kuantitatif 1.
Metode Kurva Kalibrasi Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan intensitas emisi dari larutan tersebut diukur dengan AES. Langkah selanjutnya selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi dengan intensitas emisi yang merupakan garis lurus yang melewati titik nol
2. Metode Standar Adisi Adisi
Aplikasi 1.
Industri Spektroskopi Atomik sering digunakan untuk identifikasi kandungan unsur tertentu. Terutama dalam industri farmasi Contoh: untuk mengetahui kandungan mineral tertentu dalam bahan makanan atau obat-obatan. Seperti selenium yang berpotensi sebagai obat kanker
2. Lingkungan Teknik Spektroskopi Spektroskopi Atomik banyak banyak digunakan untuk menentukan konsentrasi pencemar logam berat dalam lingkungan. Contohnya untuk mengukur kadar pencemaran logam berat pada suatu ekosistem
