INDICE INTRODUCCIÓN INTRODUCCIÓN ............................................................................................................... 4 FUNDAMENTOS TEÓRICOS ........................................................................................... 5 MARCO TEÓRICO: ........................................................................................................... 5 MATERIA........................................................................................................................... 5 PROPIEDADES DE LA MATERIA:..................................................................................... 5 PUNTO DE FUSIÓN: ......................................................................................................... 5 RANGO DE FUSIÓN:......................................................................................................... 5 FACTORES QUE DETERMINAN EL PUNTO DE FUSIÓN: ............................................... 5 PUNTO DE EBULLICIÓN: EBULLICIÓN: ................................................................................................. 6 FACTORES QUE AFECTAN QUE AFECTAN EL PUNTO DE FUSIÓN: ...................................................... 6 FUERZAS INTERMOLECULARES INTERMOLECULARES:: ................................................................................... 6 NUEZ MOSCADA: MOSCADA: ............................................................................................................. 6 DECANTACIÓN: DECANTACIÓN:................................................................................................................ 6 FILTRACIÓN: FILTRACIÓN: .................................................................................................................... 7 FILTRACIÓN POR GRAVEDAD: GRAVEDAD: ....................................................................................... 7 FILTRACIÓN AL FILTRACIÓN AL VACÍO: ................................................................................................... 7 RE-CRISTALIZACIÓN: RE-CRISTALIZACIÓN: ...................................................................................................... 7 EVAPORACIÓN: EVAPORACIÓN: ............................................................................................................... 7 REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN: PRECIPITACIÓN: ..................................................................................... 7 PRESIÓN ATMOSFÉR PRESIÓN ATMOSFÉRICA: ICA: ............................................................................................... 8 TÉCNICA DE BAÑO MARÍA: ............................................................................................. 8 COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN: DISTRIBUCIÓN: .................................................................................. 8 EMULSIONES: EMULSIONES: .................................................................................................................. 8 DEMULSIFICANTES: DEMULSIFICANTES: ........................................................................................................ 8 EFECTO SALINO: SALINO: ............................................................................................................. 8 DESTILACIÓN SIMPLE: .................................................................................................... 8 TRIGLICÉRIDOS: TRIGLICÉRIDOS: .............................................................................................................. 9 SOLUBILIDAD: SOLUBILIDAD: .................................................................................................................. 9 PROCESO DE SOLUBILIDAD: SOLUBILIDAD: .......................................................................................... 9 FACTORES QUE AFECTAN QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD: SOLUBILIDAD: ............................................................. 10 TABLAS DE REACTIVOS:.............................................................................................. 11 FICHAS DE SEGURIDAD: SEGURIDAD: ............................................................................................... 11 CUESTIONARIO CUESTIONARIO ............................................................................................................. 14 OBJETIVOS .................................................................................................................... 15 METODOLOGÍA METODOLOGÍA.............................................................................................................. 16 DIAGRAMA DE FLUJO ................................................................................................... 18 REACCIONES CON MECANISMOS............................................................................... 20 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................ 20 LIBROS:.......................................................................................................................... 20 E-GRAFÍA: ...................................................................................................................... 20
3
INTRODUCCIÓN La práctica No. 03 denominada “ Aislamiento de la Trimiristina de la nuez moscada ” se llevará a cabo el día jueves 22 de febrero del 2018. La práctica tiene como objetivo general, extraer la Trimiristina de la nuez moscada haciendo empleo de la técnica de destilación simple, filtración por gravedad y decantación con el fin de obtener el mayor rendimiento de la misma y punto de fusión, y así determinar el porcentaje de la sustancia presente en la cantidad de nuez moscada empleada.
Para la realización de esta práctica se utilizará: de Cristalería y equipo: Equipo de decantación, de filtración al vacío y de baño maría, destilación y balón de destilación. Vidrio de reloj, Erlenmeyer, Los reactivos: Nuez moscada, metanol y éter dietílico Primero, la practica tendrá como fin, d ecantar una mezcla de nuez moscada triturada, para obtener Trimiristina en la mayor cantidad en una solución con éter como disolvente, realizar técnica de filtración por gravedad con papel filtro para recuperar el filtrado que contiene la Trimiristina, realizar una evaporación con la técnica de baño maría para extraer el éter restante que posee el residuo de la destilación y determinar su rango de punto de ebullición y volumen y realizar una filtración por succión del sólido añadiendo una mezcla de metanol y determinar el punto de fusión del sólido y el rendimiento obtenido.
Para la elaboración de la práctica, se realizará una mezcla de nuez moscada triturada con éter dietílico como disolvente, se agitará durante 15 minutos y luego se dejará asentar el sólido. Luego se realizará la decantación a través de un embudo de vástago corto y se filtrará por gravedad; Se adicionará una segunda porción de éter al residuo sólido y por último se combinarán ambos filtrados. Luego se realizará la evaporación del solvente, para lo que se armará el aparato de destilación, se calentará el líquido a baño maría, se destilará el éter y se colectará el destilado y se anotará el rango de temperatura de ebullición y el volumen del destilado. Luego, se realizará la separación de la Trimiristina, en el cual agregando metanol se formará un sólido el cual se asentará y luego se filtrará. Por último, se realizará la filtración por succión lavando el Erlenmeyer con una solución de metanol al cual finalmente se determinará el punto de fusión y el rendimiento obtenido
4
FUNDAMENTOS TEÓRICOS MARCO TEÓRICO: MATERIA En su libro de texto, Brown (2014) define la materia como aquello que tiene masa y ocupa un lugar en el espacio. Masa es la cantidad de materia de una muestra en particular de ella. La masa de un cuerpo es constante y no cambia, no importa el siti o en que se mida. El peso de un cuerpo, sin embargo, es la fuerza de atracción gravitacional de atracción entre la masa del cuerpo y la masa del planeta en el cual éste es pesado, mientras que con la masa no. Por ejemplo, en la luna la fuerza gravitacional de atracción es considerablemente menor comparada con la de la Tierra; Por tanto, un cuerpo pesará menos en la Luna y más en la tierra. La masa de un cuerpo será igual tanto en la luna como en la tierra. Desafortunadamente los términos de masa y peso son utilizados en forma intercambiada. La masa de un cuerpo puede ser medida en una balanza. (H., 1981) PROPIEDADES DE LA MATERIA: En su libro de texto, Brown (2014) define; Toda sustancia tiene un conjunto único de propiedades. Las propiedades de la materia pueden clasificarse como físicas o químicas. Podemos observar las propiedades físicas sin alterar la identidad y composición de la sustancia. Las propiedades químicas, describen la forma en que una sustancia puede cambiar, o reaccionar , para formar otras sustancias. Algunas propiedades como la temperatura, el punto de fusión y la densidad se denominan Propiedades intensivas, estas no dependen de la cantidad de la muestra examinada y son particularmente útiles en la química, y muchas de ella sirve para identificar sustancias. Las propiedades extensivas de las sustancias dependen de la cantidad de la muestra; Estas propiedades se relacionan con la cantidad de sustancia presente. PUNTO DE FUSIÓN: Chang (2013) en su libro de texto define que se le conoce como punto de fusión a la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido. El punto de fusión es una propiedad física y en las sustancias puras es definido y reproducible. Según la Ley de Raoult todo soluto produce un descenso criscópico, o sea una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Kalpakjian (2002) define en su libro de texto que debido a la temperatura de recristalización de un metal está relacionada con su punto de fusión, las operaciones como el recocido, el tratamiento térmico y el trabajo en caliente requieren conócelos los puntos de fusión de los materiales involucrados. RANGO DE FUSIÓN: El rango de fusión de una sustancia se define como el rango comprendido entre la temperatura en la cual la sustancia comienza a fluidificarse o a formar gotas en las paredes del tubo capilar en la cual la sustancia está completamente fundida. FACTORES QUE DETERMINAN EL PUNTO DE FUSIÓN: Según Chang (2013) en su libro de texto también define que la presión, las impurezas y la temperatura son factores que determinan el punto de fusión. Al aumentar la presión
5
disminuye el punto de fusión y la temperatura, en los sólidos más densos el punto de fusión aumenta al elevar la presión y también las impurezas porque ocasiona la disminución del punto de fusión. PUNTO DE EBULLICIÓN: Según Atkins (2008), define que es la temperatura a la cual se produce el cambio de fase líquida a fase gaseosa de una sustancia al introducir energía en forma de calor. Cuando un líquido se calienta, se le transfiere energía térmica y las moléculas del líquido adquieren energía térmica adicional y algunas de ellas escapan a la superficie del líquido. Las moléculas escapan de forma continua y así mismo regresan en el proceso de condensación. La velocidad a la que se lleva a cabo este proceso depende de la volatilidad del líquido ya que la cantidad de energía que se debe suministrar para superar las fuerzas intermoleculares que lo restringen a la fase líquida. FACTORES QUE AFECTAN EL PUNTO DE FUSIÓN: PRESIÓN: Según Daba (1996), Cuando la presión exterior aumenta, los líquidos se vaporizan a mayor temperatura, pues de esta manera se logra que la presión de vapor aumente para superar el valor de la presión externa. En el caso del éter, su punto de ebullición no cambiará porque se trabaja con presión exterior constante. IMPUREZAS: La impureza de una sustancia puede aumentar o disminuir su punto de ebullición en presencia de sustancias ajenas a su composición. FUERZAS INTERMOLECULARES: Brown (2014) en su libro de texto define que las intensidades de las fuerzas intermoleculares en diferentes sustancias varían en gran medida, pero en general son mucho más débiles que las fuerzas intermoleculares: enlaces iónicos, metálicos y covalentes. Por lo tanto, se requiere menos energía para vaporizar o evaporar, un líquido o fundir un sólido, que para romper los enlaces covalentes. Las moléc ulas de un líquido deben superar sus fuerzas de atracción para separarse y formar un vapor. NUEZ MOSCADA: Según Green (2007), define que La nuez moscada contiene compuestos fenilpropánicos que por transaminación en el organismo puede originar derivados anfetaminicos: safrol, elemicina y myrusticina. Se utiliza por lo general en dentífricos, elaboración de gaseosas y especia; La Trimiristina es el triglicérido del ácido miristico. DECANTACIÓN: La decantación es un método físico de separación de sustancias que es abarcador por cuanto puede separar sustancias de diferente estado de agregación teniendo en cuenta la propiedad de solubilidad. Así mismo sirve para separar dos líquidos inmiscibles. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO: Para realizar una extracción sólido-líquido por decantación, se espera que el sólido se precipite, es decir, que se deposite en el fondo del recipiente, luego se inclina el vaso suavemente y se recibe el líquido que se está separando en otro recipiente. Para este
6
procedimiento se recurre al uso de un embudo de separación en forma de pera y tiene una llave. FILTRACIÓN: Según Gomelia (1977), La filtración es por excelencia el proceso de separación sólidolíquido de acabado, haciendo pasar a través de una barrera porosa, de forma que el sólido queda retenido en la barrera y líquido pasa. FILTRACIÓN POR GRAVEDAD: Se realiza cuando se posee una mezcla homogénea entre un sólido y un líquido. Esta técnica conviene cuando los precipitados son cristalinos y se pueden filtrar por un papel de filtro de moro medio o pequeño, sin que la filtración sea muy demorada. Cuando el precipitado es coloidal se filtra por un papel de poro relativamente grande, a pesar de lo cual la filtración por gravedad sería lenta, por lo cual se prefiere una filtración al vacío. (Riaño, N. 2007) FILTRACIÓN AL VACÍO: La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Este método se utiliza para separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. El hecho de ser una succión al vacío, permite acelerar la velocidad de filtración. RE-CRISTALIZACIÓN: Lamarque (2008) en su libro de texto define que se utiliza el proceso de recristalización para separar un compuesto sólido de sus impurezas basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente o mezcla de solventes. Se dice que los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o aislamiento a partir de sustancias naturales no son puros, debido a que normalmente están mezclados con pequeñas cantidades de otros compuestos (impurezas) que se necesitan eliminar. Los productos obtenidos se someten a purificaciones hasta llegar a las constantes física como el punto de fusión, ebullición, etc. Obtener a sustancia en estado cristalino, puede ser un método para purificarla y describir las propiedades que la caracterizan. EVAPORACIÓN: Según Madarey (2005), La evaporación, en un aspecto físico puro, es el paso del estado líquido al gaseoso del agua. La evaporación es un proceso físico que está determinado por el poder evaporante de la atmósfera. Fundamentalmente, la evaporación depende del déficit higrométrico, expresado por la ley de Dalton qu e dice que “la evaporación es proporcional a la diferencia entre la tensión de vapor a la temperatura del agua de la superficie evaporante y la tensión de vapor real de la atmósfera en ese instante, e inversamente proporcional a la presión atmosférica total, que es la suma de la presión atmosférica más la tensión de vapor”. REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN: En su libro de texto, Brown (2014) define qué; Las reacciones que dan como resultado las formaciones de un producto insoluble se conocen como reacciones de precipitación. Un precipitado es un sólido insoluble formando por una reacción en disolución. Las reacciones de precipitación ocurren cuando pares de iones, con cargas opuestas se atraen entre sí tan fuertemente que forman un sólido iónico soluble. Para predecir si ciertas combinaciones de iones forman compuestos insolubles, se deben considerar algunas reglas de solubilidad. 7
PRESIÓN ATMOSFÉRICA: Está se debe al peso del aire sobre un cierto punto de la superficie terrestre, por lo tanto, es lógico suponer que cuanto más alto esté el punto, tanto menor será la presión atmosférica, ya que es menor la cantidad de aire que hay por encima. TÉCNICA DE BAÑO MARÍA: Según Atinas (2008) define que, Los baños maría son muy efectivos cuando se requieren temperaturas por debajo de 80 °C. Normalmente se llena parcialmente un beaker de 250 o 400mL y se coloca sobre la plancha calefactora. Se asegura un termómetro en contacto con el agua. COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN: Pasto (1981) en su libro de texto define que, el coeficiente de distribución puede calcularse usando las solubilidades límites de equilibrio del producto en las dos fases. En los procesos de extracción empleados normalmente en química orgánica, una fase es agua y la otra un disolvente orgánico adecuado. Un cambio en el disolvente cambiará la solubilidad en esta fase y en consecuencia alterará el coeficiente de reparto. Pasto también estable que, la solubilidad de un producto en una fase puede incrementarse con la adición de un reactivo que sea capaz de formar un complejo estable y soluble en esta fase. La solubilidad de una sustancia puede disminuirse, en especial en fases acusas, por la adición de sales neutras que reducen la solubilidad de la sustancia en esta fase. En su libro Pasto define que, el coeficiente de distribución para los productos ácidos o básicos pueden variarse sustancialmente variando el pH de una fase. Para los productos ácidos. KD es el coeficiente de distribución entre la fase orgánica y el agua pura. EMULSIONES: Según Terrell (1980), la definición de una emulsión es la mezcla de al menos dos líquidos inmiscibles; siendo dispenso uno en el otro formando finas gotitas, en un sistema de, al menos, dos fases. Cuando la fase grasa está en contacto con la fase acuosa hay un aumento de tensión interfacial y el proceso de emulsificación requiere considerable aumento de energía. Es necesaria la presencia de algún agente que baje esta tensión superficial y estabilice el sistema, siendo estos los emulsificantes. DEMULSIFICANTES: Es una sustancia que puede causar que las sustancias emulsionadas se separen. Por esta razón, estas sustancias químicas se refieren a menudo como la rotura de la emulsión. EFECTO SALINO: La adición de sales a muestras acuosas provoca un incremento de la fuerza iónica de la disolución de la muestra, tendiendo las moléculas de agua a solvatar a los iones presentes en la muestra y no a las moléculas neutras de los analitos. Se produce, por tanto, una disminución de la solubilidad de los analitos en agua, forzando su paso a otras fases del sistema, espacio de cabeza y fibra, originando un incremento de sensibilidad. Para que este proceso tenga lugar es necesario que los analitos se encuentren en forma no disociada, de lo contrario el efecto sería opuesto y disminuiría la cantidad de analito absorbida por la fibra. DESTILACIÓN SIMPLE: Según Guarnizo (2008), La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar 8
el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Su principal objetivo es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. Para poder realizar la separación de una mezcla en sus componentes por destilación, es necesario que los puntos de ebullición sean distintos; la facilidad y eficiencia de la separación depende de la magnitud de esta diferencia. TRIGLICÉRIDOS: Son ésteres que se forman a partir del glicerol (cadena hidrocarbonada con tres grupos funcionales hidroxilo) y ácidos carboxílicos de cadena larga (ácidos grasos) como el ácido esteárico (con grupo funcional carboxilo). SOLUBILIDAD: La solubilidad es una capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, denominándose a estas soluciones sobresaturas. El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto se llama disolvente. No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente, por ejemplo, en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos soluble. El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si es solvente es agua, hidratación. PROCESO DE SOLUBILIDAD: Las sustancias no se disuelven en igual medida en un mismo disolvente. La capacidad de una determinada cantidad de líquido para disolver una sustancia sólida no es ilimitada. Añadiendo soluto a un volumen dado de disolvente se llega a un punto a partir del cual la disolución no admite más soluto. La solubilidad de sólidos en líquidos varía mucho de unos sistemas a otros. La solubilidad también depende de la temperatura; de ahí que su valor vaya siempre acompañado del de la temperatura de trabajo. Generalmente, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura. PROPIEDADES FISICAS: La propiedad física permite conocer el tipo de enlace que es la solubilidad. Los compuestos con enlace iónico son solubles en agua y lo que poseen enlace covalente se disuelven en otros compuestos covalentes.
9
FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD: ÁREA SUPERFICIAL: Cuando se aumenta la superficie de contacto del soluto, viéndose favorecida por la pulverización del mismo, las interacciones aumentan y el cuerpo se disuelve con mayor rapidez. TEMPERATURA: La temperatura afecta la rapidez y el grado de la solubilidad. Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en solución y con ello su rápida difusión cuando es el caso de soluciones con reacción endotérmica. Además, una temperatura elevada hace que la energía de las partículas del sólido, moléculas o iones sea alta y puedan abandonar con facilidad la superficie, disolviéndose. En el caso de una solución exotérmica, la solubilidad se aumenta cuando baja la temperatura.
10
TABLAS DE REACTIVOS: FICHAS DE SEGURIDAD:
Tabla No.1 Propiedades Físicas y Químicas Sustancia
Formula química
Masa molar (g/mol)
Apariencia
Densidad g/mL a 20°C - 25 oC
Punto de fusión (oC)
Trimiristina
C45H86O6
722,12
ND
ND
56-58
Éter etílico
C4H10O
72,12
0.713
CH3OH
32,04
Líquido incoloro con olor característico Líquido incoloro con olor característico
Metanol
0.792
Estructura Química
Punto de ebullició n (oC) ND
Solubilidad a 20°C
-116-(116,1)
34,6
Inmiscible en agua
-98
64,5
Soluble en agua
Insoluble en agua.
Fuente: Merck (2018)
Tabla No. 2 Toxicidades, Antídoto y Forma de desecho Sustancia Trimiristina
Dosis letal LDLO 143 mg/kg CL50 Rata 131,25
ter etílico
CE50: 21.000 mg/l CE50: 1.380 mg/l
Metanol
LDLO: 143 mg/kg CL50: 131,25
Toxicidades
Antídoto
Reactividad
Efectos irritantes, somnolencia, vértigo, narcosis, ansiedad, espasmos, borrachera, náusea, vómitos, dolor de cabeza, ceguera y transtornos de la visión. Efectos irritantes, parálisis respiratoria, somnolencia, inconsciencia, borrachera, euforia, colapso y sueño
Tras ingestión: aire fresco. Hacer beber etanol (1 vaso de bebida alcohólica del 40%)
Los vapores pueden formar una mezcla explosiva con el aire.
ND
Tras inhalación: aire fresco Tras contacto con la piel y ojos: enjuagar con abundante agua. Tras ingestión: Peligro de aspiración con el vómito Tras inhalación: aire fresco Tras contacto con la piel y ojos: enjuagar con abundante agua. Tras ingestión: Peligro de aspiración con el vómito
Peligro de formación de gases con cromilo cloruro.
Neutralizar el reactivo, no desechar en basureros o desagües.
Puede causar: acidosis, descenso de la tensión sanguínea, ansiedad, espasmos, dolor de cabeza.
Riesgo de explosión con halogenuros de ácido. Riesgo de explosión con: oxidantes, ácido perclórico, halogenatos, magnesio.
Formas de Desecho
Símbolos de seguridad
Neutralizar el reactivo, no desechar en basureros o desagües.
Fuente: (Merck, 2018) 11
Tabla No.3 Tabla de transformaciones físicas o químicas Procedimiento Transformaciones Físicas o Químicas É ter etílico Se agrega éter dietílico ya que este es un disolvente polar aprótico, lo cual significa que no habrá formación de puentes de hidrógeno. Se realiza la filtración a fin de recuperar la mayor cantidad de filtrado, el cual debe contener el aceite esencial de nuez moscada, se procede a lavar el sólido de las nueces para que de esta forma el aceite que pudo quedar en las paredes del filtro pueda recuperarse.
Metanol
Trimiristina
En la destilación simple se separa la mezcla homogénea conformada por el aceite esencial y el éter es necesario para llevar a cabo una destilación simple con el fin de obtener como residuo solamente el aceite esencia extraído con un porcentaje mínimo de éter. Se obtendrá un destilado a la temperatura de ebullición de la sustancia más volátil (éter), esto indica que al momento en que se lleva a cabo la formación de vapor este se encuentra en equilibrio con las moléculas de aceite. Al dejar enfriar la Trimiristina que ha sido recuperada del éter, se agrega etanol con el fin de bajar la solubilidad del aceite esencial que contiene la Trimiristina y de esta forma generar la formación de cristales. La Trimiristina se encuentra en el aceite de nuez moscada y es la responsable de brindarle el olor característico a las nueces. Cuando se realiza la filtración y se desea recuperar la mayor cantidad de filtrado posible es necesario lavar el sólido con éter dietílico, de esta forma la Trimiristina que pudo quedar adherida a las paredes del papel filtro que pueda ser extraída junto con el éter al ser diluida. Durante la destilación, se procede a separar el éter de la Trimiristina que quedará en el residuo con un porcentaje mínimo de moléculas de éter. El residuo debe dejarse enfriar a temperatura ambiente. La Trimiristina que ha sido separada del éter se encuentra a alta temperatura. Para poder llevar a cabo el proceso de la formación de cristales se 12
debe generar un cambio en la temperatura para poder disminuir su solubilidad y agregar el etanol para propiciar la formación de cristales. Los cristales purificados mediante el proceso de recristalización les fueron eliminadas todas las moléculas de agua dejándolos secar en un desecador para proceder a determinar su punto de fusión. Durante la determinación del punto de fusión, los cristales de Trimiristina cambiarán a fase líquida mediante la aplicación de energía en forma de calor. Fuente: Propia
13
CUESTIONARIO 1. Que ́ otros ejemplos comunes de extracción están familiarizados aparte de extracción de t é́ ? //La extracción de el jarabe de Jamaica de la hoja de Jamaica para la preparación de refrescos naturales.
2. ¿Seria más o menos efectivo la extracción de un sólido con un solvente caliente que la extracción con el mismo solvente a temperatura ambiente? ¿Por qu é́ ? // Depende de la solubilidad que tenga la sustancia, pero es más efectivo utilizar un solvente caliente ya que al elevar la temperatura, el soluto aumenta su solubilidad por lo que la extracción se realizar de manera más efectiva
3. ¿Ser ́ a más efectivo usar nuez moscada pulverizada o entera para este experimento? ¿Por qué́ ? // Utilizar nuez moscada pulverizada ya que, debido al efecto del área superficial, el soluto se disuelve más rápido ya que la interacción intermolecular con el disolvente es mayor.
4. Metanol ebulle a 65 oC (760 Torr Presión) y agua ebulle a 100 oC a la misma presión. ¿Cual liquido tendr á́ la presión de vapor más alto a 25 oC?, ¿65 oC? ¿A sus puntos de ebullición respectivo? // En todos los casos que se preguntan, el metanol tendrá una mayor presión de vapor.
5. Justifique cada uno de los pasos que efectúa en este proceso. // 1. La trituración de la nuez moscada aumenta el área superficial en el contacto intermolecular, lo cual favorece a la extracción. 2. La evaporación del solvente se realiza con el fin de tener en un volumen menor de disolvente a la Trimiristina. 3. Mientras se agrega el metanol, se realiza la evaporación del solvente, para producir la precipitación. 4. Se realiza la filtración para obtener el sólido deseado.
6. Describa como los factores siguientes afectaran las lecturas del punto de ebullición: a. la presión atmosférica: Está es la fuerza que ejerce el aire b. el ritmo de calentamiento del líquido en el frasco c. el uso de un termómetro sin haberse corregido
14
OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL: Extraer la Trimiristina de la nuez moscada haciendo empleo de la técnica de destilación simple, filtración por gravedad decantación con el fin de obtener el mayor rendimiento de la misma y punto de fusión y así determinar el porcentaje de la sustancia presente en la cantidad de nuez moscada empleada.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS: 1. Decantar una mezcla de nuez moscada triturada, para obtener Trimiristina en la mayor cantidad en una solución con éter como disolvente. 2. Realizar técnica de filtración por gravedad con papel filtro para recuperar el filtrado que contiene la Trimiristina. 3. Realizar una evaporación con la técnica de baño maría para extraer el éter restante que posee el residuo de la destilación y determinar el rango del punto de ebullición y su volumen. 4. Realizar una filtración por succión del sólido añadiendo una mezcla de metanol. 5. Determinar el rango de punto de fusión y ebullición del sólido y el rendimiento obtenido.
15
METODOLOGÍA Para llevar a cabo la recristalización del ácido benzoico se utilizará el siguiente equipo:
Imag en No.1 Diagrama de equipo de Destilación simple
Fuente: Guarnizo (2008)
Imag en No.2 Diagrama de equipo de Filtración al vacío
Embudo Buchner Tapón
Erlenme er
Fuente: Quercuslab (2018)
16
Imag en No.3 Diagrama de equipo de determinación del punto de fusión
Fuente: Docencia Udea (2008)
17
DIAGRAMA DE FLUJO Diagrama No.1 Preparación de la mezcla
Fuente: Propia
18
Diagrama No.2 Evaporación del solvente
Fuente: Propia
Diagrama No.3 Separación de la Trimiristina y filtración por succión.
Fuente: Pr 19
REACCIONES CON MECANISMOS No aplica
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS LIBROS: 1. Atkins, P. & de Paula, J.; (2008) Química Física.(Octava Edición); México; Editorial médica panamericana 2. Brown, T. L., LeMay JR., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2014). Química, la Ciencia Central. México: PEARSON. 3. Daub, W. & Seese, W.; (1996) Química (Séptima edición); México; Editorial Pearson Education. 4. Gomelia, C. & Guerree, H.; (1977) Tratamiento de aguas para abastecimiento público; México; Editores técnicos asociados S.A. 5. Green, A.; (2007) El libro de las especias; España; Editorial Bonvivant. 6. Guarnizo, A., Martínez, P. & Villamizar, R.; (2008) Química General; México; Editorial Ediciones Elizcom. 7. Lamarque, A., Zygadlo, J., Labuckas, D, López, L., Torres, M., & Maestri, D. (2008). Fundamentos Teórico-Prácticos de Química orgánica. Argentina, Encuentro. 8. Maderey, E. & Jiménez, A.; (2005) Principios de Hidrogeografía; (Primera Edición); México; Editorial UNAM 9. Pasto, D.; Johnson, C. (1981) Determinación de estructuras orgánicas (Primera Edición); México, Editorial Reverté, S.A. 10. Riaño, N.; (2007) Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. (Segunda Edición); México; Editorial Universidad de Caldas.
E-GRAFÍA: 1. Alfonso Totosaus (2006) Emulsión. Banca en línea. [En Red]. Recuperado de: https://books.google.com.gt/books?id=Ighew3dr0HIC&pg=PA13&dq=formaci%C3 %B3n+de+una+emulsi%C3%B3n&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwjz8b212rDZAhXMk1kKHZKlD58Q6AEIMDAC#v=onepa ge&q=formaci%C3%B3n%20de%20una%20emulsi%C3%B3n&f=false 2. María Fernandez (s.f.) Efecto Salino. Banca en línea [En Red] Recuperado de: https://books.google.com.gt/books?id=o6xX6NDu3i8C&pg=PA57&dq=efecto+salin o&hl=es419&sa=X&ved=0ahUKEwiG2ZTa3bDZAhVGzlkKHRG6Dh4Q6AEIJjAA#v=onepag e&q=efecto%20salino&f=false 3. Nousutile (2016) Demulsificante. Banca en línea. [En Red] Recuperado de: http://nous-utile.info/article/que-es-un-demulsificante 4. Recursos (s.f.) Presión Atmosférica. Banca en línea. [En Red]. Recuperado de: http://recursostic.educacion.es/secundaria/edad/1esobiologia/1quincena5/1q5_con tenidos_3f.htm 5. UNAM (2018) Triglicéridos. Banca en línea. [En Red]. Recuperado de: https://portalacademico.cch.unam.mx/alumno/quimica2/unidad2/grasas/trigliceridos 6. UDEA (2018) Imagen del punto de fusión. Banca en línea [En Red]. Recuperado de: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm
20
