LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II ANALISIS KUANTITATIF KUANTITATIF PENETAPA PENETAPAN N KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE SPEKTRO SP EKTRO UV-Vis UV-Vis
Oleh :
Deni Fahlapi (311 ( 31112070) 12070) Farmasi 4B
PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 201
I!
Dasar "#$ri Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal yang
!apat !i gunakan pa!a se"ara topikal# $er!apat berbagai turunan yang !i gunakan sebagai obat luar yang terbagi atas 2 kelas ester !ari asam salisilat !an ester salisilat !ari asam organik# Di samping itu !igunakan pula garam salisilat# $urunan yang paling !i kenal a!alah asam asetilsalisilat# COOH OH
Asam salisilat memiliki rumus molekul %&'%OO'O' berbentuk kristal berarna merah mu!a terang hingga ke"oklatan yang memiliki berat molekul sebesar 13*123 g+mol !engan titik leleh sebesar 1,& 0% !an !estilasi pa!a 2,0% sebesar 133 g+ml# -u!ah larut !alam air !ingin tetapi !apat melarutkan !alam kea!aan panas# Asam salisilat !apat menyublim tetapi !apat ter!ekomposisi !engan mu!ah men.a!i karbon !ioksi!a !an phenol bila !i panaskan se"ara "epat pa!a suhu sekitar 200 0% (ikipe!ia 2011)# /ahan baku utama pembuatan asam salisilat a!alah phenol aO' karbon !ioksi!a !an asam sulfat# Asam salisilat kebanyakan !igunakan sebagai obatobatan !an sebagai bahan interme!iet pa!a pabrik obat !an pabrik farmasi seperti aspirin !an beberapa turunannya sebagai antiseptik asam salisilat at yang mengiritasi kulit !an selaput len!ir# Asam salisilat ti!ak !i serap oleh kulit tetapi membunh sel epi!ermis !engan sangat "epat tanpa memberikan efek langsung pa!a sel epi!ermis# etelah pemakaian beberapa hari akan menyebabkan terbentuknya lapisan lapisan kulit yang baru# Obat ini sangat spesifik untuk rematik akut yang !apat men"egah kerusakan .antung yang biasanya ter.a!i akibat rematik menghilangkan sakit se"ara keseluruhan !an beberapa saat setelah pemakainanya akan menurunkan temperatur suhu tubuh kembali normal# elain !igunakan sebagai bahan utama pembuatan aspirin asam salisilat .uga !apat !igunakan sebagai bahan baku obat yang men.a!i
turunan asam salisilat# -isalnya so!ium salisilat yang !apat !igunakan sebagai analgesik !an antipiretik serta untuk terapi bagi pen!erita rematik akut# Alumunium salisilat yang berupa bubuk sehalus !ebu !igunakan untuk mengatasi efek "atarrhal pa!a hi!ung !an tekak# Ammonium salisilat !igunakan sebagai obat penghilang kuman penyakit !an bakteri# 4alsium salisilat !apat !igunakan untuk mengatasi !iare# $urunan lain selain !iatas a!alah asam paminosalisilat yang !apat mengatasi tuber"olosis pa!a manusia#asam metilen!isalisilat sering !igunakan sebagai at a!iktif minyak pelumas serta formulasi resin alkil# alisilami!e !igunakan se"ara farmasi sebagai antipiretik at se!ati5e !an II!
anti rematik# A%a" &a' Ba(a' )! 1 A%a" a# pektrofotometri 6is b# $abung reaksi "# 8abu ukur 100 ml 10 ml !# $abung "entrifuge e# Alat "entrifuge f# patula g# 9elas ukur h# ipet ukur !an bulp i# %orong .# era"a analitik !igital k# ipet tetes
)! 2
III!
Ba(a'
a# ampel asam salisilat b# ;tanol <&= "# Asam salisilat p#a !# Fe%l3 Pr$s#&*r 4!1 Is$%asi a'a%i" &a' *+i ,*a%i"a"i
Timbang sampel 500 mg
Dilarutkan dengan etanol
Divortex
Disentrifuge
Filtrat
Residu
Disentrifuge Satukan semua ltrat, kemudian identikasi dengan Filtrat
Residu
Disentrifuge
4!2
Filtrat Residu P#m.*a"a' %ar*"a' s"a'&ar asam sa%isi%a" /00 m /0 m
&a%am 100 m%3
Timbang Asam Salisilat p.a 50 mg
arutkan dalam etanol ad !00 m dalam labu ukur 500 ppm ppm
Dibuat seri pengen"eran #aitu $0 ppm, %5 ppm, %0 ppm, !5 ppm, !0 ppm, 5ppm
4!2
P#'#"aa' Ka&ar Asam sa%isi%a" 'a' S#,"r$$"$m#"#r UV &idupkan Spektrofotometri
'ili( spektrum
Atur pan)ang gelombang %00*+00 nm
asukkan blanko -etanol, tekan base "ore
/eluarkan blanko, tekan go to , tentukan pan)ang gelombang maks.
asukkan larutan standar dengan konsentrasi, $0,%5,%0, !5,!0 dan 5 ppm tekan start. 'rint
/eluarkan larutan standar, tekan go to , tentukan pan)ang gelombang maks. IV! Hasi% P#'ama"a' &a' P#r(i"*'a' /onsentrasi -ppm
Absorbansi asukkan sampel, tekan start. alu 'rint
5 !0 !5 %0 %5 $0
0,!+1 0,%% 0,+!5 0,5!$ 0,2$1 0,305
/urva /alibrasi 0.1 0.3 f-x 0.0$x * 0.0! R6 0.11
0.4 0.2 0.5
Absorban 0.+ 0.$ 0.% 0.! 0 0
5
!0
!5
%0
%5
$0
$5
konsentrasi -ppm
/!2 P#r(i"*'a' a! Lar*"a' S"a'&ar 100 ml
-
-
embuatan larutan stok ,00 ppm > ,00 ppm >
1000 ml
? ,00
mg > ,0 mg !alam 100 ml engen"eran V1 N1 5 V2 N2 engen"eran 30 ppm > 10 ? 30 > 2 ? ,00 > 0&0 ml !alam 10 ml engen"eran 2, ppm > 10 ? 2, > 2 ? ,00 > 0,0 ml !alam 10 ml engen"eran 20 ppm > 10 ? 20 > 2 ? ,00 > 00 ml !alam 10 ml engen"eran 1, ppm > 10 ? 1, > 2 ? ,00 > 030 ml !alam 10 ml engen"eran 10 ppm > 10 ? 10 > 2 ? ,00 > 020 ml !alam 10 ml engen"eran , ppm > 10 ? , > 2 ? ,00 > 010 ml !alam 10 ml
.! P#r(i"*'a' Ka&ar Asam Sa%isi%a" a&a sam#%
ersamaan !ari 4ur5a 4alibrasi @ > 002&, B 000&7 C > 0<*<, Absorbansi sampel A > @ > 0&21 erhitungan 0&21 > 0#02&, B 0#00&7 0&21 000&7 > 0#02&, 0&13 > 0#02&, > 0#&13 0#02&, E > 23#1*1132 ppm 10 (pengen"eran) > 231#*1132 erhitungan 4a!ar Asam alisilat 231.81132 mg 231*1132 ppm > ,0 m8 (a!!) 1000 ml
=b+b
> 11#,<0,&, mg bobot asamsalisilat > bobot sampel 11.590565 mg
>
500 mg
100=
> 2# 31*11 =
V!
P#m.a(asa' a!a praktikum kali ini bertu.uan untuk penetuan ka!ar asam
salisilat !alam se!iaan farmasi !engan menggunakan pektrofotometri 6is asam salisilat memiliki gugus kromofor !an ikatan rangkap sehingga bisa !itentukan ka!arnya !engan menggunakan pektrofotometri 6is# pektrofotometer a!alah alat yang !igunakan untuk mengukur energi se"ara relatif .ika energi tersebut !itransmisikan !irefleksikan atau !iemisikan sebagai fungsi !ari pan.ang gelombang# Dalam per"obaan ini !igunakan spektrofotometri 6 karena larutan yang akan !itentukan ka!arnya memiliki pan.ang gelombang maksimum 27* nm !an 30* nm#
pektrofotometer 6 memiliki range pan.ang gelombang !ari 200 nm00 nm# engukuran pa!a pan.ang gelombang 300 nm atau 00 nm .uga bisa !ilakukan tetapi energi ti!ak terserap se"ara maksimal pa!a pan.ang gelombang ini untuk melakukan eksitasi# ehingga absorbansi yang !i!apatkan bila !iukur pa!a pan.ang gelombang 300 nm atau 00 nm !engan pan.ang gelombang 27* nm !an 30* nm akan berbe!a# Absorbansi akan lebih besar pa!a 27* nm !an 30* nm karena pa!a pan.ang gelombang ini energi paling banyak !iserap# ebelum !ii!entifikasi !engan menggunakan spektrofotometri 6 terlebih !ahulu !iisolasi untuk menghilangkan matriks yang ter"ampur !engan sampel !an untuk men!apatkan senyaa murni !ari asam salisilat# ampel yang !iberikan !alam bentuk serbuk yang berisi analit !engan matriksnya maka harus !ilakukan ekstraksi !engan "ara penambahan pelarut yang sesuai# elarut yang !igunakan a!alah etanol <& = sebanyak 10ml karena menurut kelarutannya asam salisilat mu!ah larut etanol sementara matriks yang berfungsi sebagai bahan tambahan ti!ak larut !alam pelarut organi" (etanol) sehingga akan !iperoleh keterpisahan yang baik pa!a saat penyaringan !an pengukuran ka!ar menggunakan spektrofotometri ti!ak akan terganggu oleh a!anya matriks# Dan penggunaan etanol <&= karena etanol yang !igunakan sebagai blanko a!alah etanol <&= sehingga etanol yang !ilakukan untuk isolasi !an untuk blanko harus sama ka!arnya# 4arena analisis yang !igunakan a!alah analisis kuantitatif sehingga segala sesuatunya harus !ilakukan !an !iukur se"ara terkuantitasi !an harus sama ka!arnya# etelah !ilarutkan maka !i5orte
yang
bertu.uan
untuk
menghomogenkan serta menambah kelarutannya selan.utnya !i "entrifuge samapai teren!apkan se"ara sempurna antara at aktif !engan matriks sehingga
terpisahnya
partikelpartikel
yang
lebih
ke"il
sehingga
terbentuknya fase en!apan yang berisi sentrat !ari matriks !an fase "air yang berisi filtrat asam salisilat# elan.utnya !i saring yang berfungsi supaya sampel yang !iperoleh benarbenar murni asam salisilat !an
matriksnya
ti!ak
ikut
terlarut
a!an
ti!ak
ikut
teramati
pa!a
spektrofotometri 6# a!a fase sentratnya kemu!ian !ilarutkan kembali !engan etanol !an !ilakukan pemisahan kembali untuk membuktikan baha !alam sentrat ti!ak mengan!ung asam salisilat untuk membuktikannya !engan u.i kualitatif !engan penambahan Fe%l 3 membentuk larutan berarna ungu apabila hasilnya positif !an negatif ti!ak memberikan arna ungu# Fe3B sebagai at pengompleks arna !engan asam salisilat yang berarna ungu# 8arutan Fe 3B ini bereaksi spesifik !engan asam salisilat sehingga tak a!a at lain yang ikut bereaksi !an senyaa kompleks antara Fe 3B# solasi kembali sentrat sampai tiga kali karena pa!a saat per"obaan menun.ukkan hasil negatif pa!a larutan !engan ti!ak terbentuknya arna ungu# Dalam penentuan ka!ar asam salisilat !engan menggunakan spektrofotometri 6 !igunakan meto!e multy point !imana pa!a meto!e ini sebelumnya !ibuat kur5a kalibrasi !engan penggunaan !eret konsentrasi yang sama# elan.utnya pembuatan larutan stan!ar asam salisilat murni !ibuat !engan konsentrasi ,ppm 10 ppm 1, ppm 20 ppm 2, ppm 30 ppm yang
!iambil
!ari
pengen"eran
larutan
stok
,00
ppm#
6ntuk
mempermu!ah analisis perban!ingan pa!a setiap konsetrasi ppm !ari 10 ppm sampai !engan 30 ppm !engan "ara menekan go to G8 pa!a pektrofotometri 6is# Deret konsentrasi kni !itentukan ber!asarkan pengen"eran yang telah !ilakukan terha!ap larutan asam salisilat supaya memenuhi persyaratan untuk pemba"aan !imana absorbansinya harus bera!a pa!a rentang 02 H 0* yang bertu.uan untuk meminimalisir kesalahan pa!a penentuan ka!arnya# 4onsentrasi analit (asam salisilat) !alam larutan bisa !itentukan !engan mengukur absorbansinya pa!a pan.ang gelombang maksimalnya !engan mengikuti hukum 8ambert/eer yang menyatakan baha hubungan antara absorbansi !engan konsentrasi berban!ing lurus# Dari hasil !eret konsentrasi menghasilkan kur5a kalibrasi antara absorbansi terha!ap konsentrasi sehingga
!iperoleh persamaan regresi
linier
hubungan antara absorbansi (y) !engan konsentrasi () larutan stan!ar yaitu Iy > @ > 002&, B000&7 !an C > 0<*<, ilai ini merupakan nilai korelasi antara absorbansi !engan konsentrasi !ari analit sehingga koefisiennya linier karena nilainya men!ekati satu sehingga hubungannya kuat yang sesuai !engan hukum 8ambert/eer# etelah !i!apat absorbansi !ari larutan stan!ar selan.utnya penentuan absorbansi !ari sampel asam salisilat 0&21 !engan pan.ang gelombang maksimalnya yaitu 30 nm# -aka !i!apatlah ka!ar asam salisilat yang !itentukan !engan "ara men!istribusikan absorbansi sampel pa!a persamaan linier !ari kur5a kalibrasi !alam sampel yaitu sebesar 2 31*11 = VI!
K#sim*%a' Dari hasil praktikum !an perhitungan yang telah !ilakukan !iperoleh
ka!ar sampel asam salisilat sebanyak 2 31*11 =
Da"ar P*s"a,a Coth '# J !an /las"hke# (1<**)# Analisis Farmasi. @ogyakarta: 9a!.ah
-a!a 6ni5ersity ress Dir.en O-# 1<7<# Farmakope Indonesia e!isi . Depkes C# Jakarta# -ul.a uharman (1<<,) Analisis Instrumen Airlangga 6ni5ersity ress urabaya#