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Análisis de cobre en minerales.
Reactivos:
Agua destilada Clorato de potasio [marca Faga Lab con 99.00% de pureza]. Ácido nítrico. Ácido sulfúrico [marca J. T. Baker]. Perlas de vidrio [marca Faga Lab de 5mm ]. Fluoruro de amonio[marca Faga Lab con una pureza de 98.0%] Hidróxido de amonio[marca Jalmek con una pureza de 28 -30%] Ácido acético[marca Faga Lab con 99.5% de pureza] Yoduro de potasio[marca Faga Lab con 99.0% de pureza] Solución de tiosulfato de sodio 0.1N Solución indicadora de almidon
Material:
2 vasos de precipitados de 600ml Vidrio de reloj para vaso de 600ml Plancha isotérmica o (mechero ficher, tripie, papel de asbesto) Papel filtro Embudo Agitador manual
Procedimientos: Vaciar en un vaso de precipitados 0.4000g de muestra de la cual se pretende determinar el % de cobre, se añaden 2g de clorato de potasio, 50ml de ácido nítrico HNO3, 15ml de ácido sulfúrico H2SO4, 10 perlas de vidrio y luego se calienta hasta que aparezcan gases blancos y hasta que casi se evapore la muestra (normalmente calentamos de 200 a 400°C). Una vez que se evapora casi toda la muestra se retira del fuego y se deja enfriar a temperatura ambiente por aproximadamente 3 minutos y luego puede enfriarse con agua mediante el uso de un enfriador (esto para evitar que el vaso de precipitados se quiebre por el cambio tan drástico de temperatura). Después de enfriar la muestra se afora a 75ml con agua destilada y llevar a hervir por aproximadamente 5 minutos, enfriar de nuevo y luego filtrar con un embudo y papel filtro cuidando de lavar bien las paredes del vaso, embudo y del papel dentro de la misma muestra, no pasarse de 200ml en el volumen volumen de la muestra a la hora de enjuagar. Agregar a la muestra 8gr de Fluoruro de amonio, 15ml de hidróxido de amonio, dejar reposar unos minutos y luego agregar 20ml de ácido acético, agitar y aforar a 3 00ml.
Agregar 15gr de yoduro de potasio, 15ml de tiosulfato de sodio, agregar 20ml de solución indicadora de almidón y seguir titulando con almidón. NOTA: es necesario mantener agitándose la muestra a la hora de titular pues no queda totalmente homogénea.
Soluciones:
Solución de almidón.- Para preparar 2 Lt de solución, calentar 1lt de agua destilada a aproximadamente 80°C en un vaso de precipitados de 2Lt, saturar con cloruro de sodio (35.9gr/100ml). Pesar 30gr de almidón[marca Faga Lab] y disolverlos en un poco de agua fría, luego agregarlos a la solución saturada de cloruro de sodio, agregarle 300ml de Ácido Acético Glacial. Aforar a 2Lt con agua destilada, tapar con un vidrio de reloj y enfriar una vez que la solución aclare.