Análisis de Dureza Total por titulación con EDTA 1.- Generalidades. Generalidades.
La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio . La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el laado dom!stico e industrial, proocando que se consuma m"s #ab$n, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una p!rdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adem"s le da un sabor indeseable al agua potable. %randes cantidades de dureza son indeseables por razones antes e&puestas y debe ser remoida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, laanderías, acabados met"licos, te'ído y te&tiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de ()* mg+l de dureza. ieles superiores superiores a )** mg+l mg+l son indesables indesables para para uso d$mestico. d$mestico. La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y e&presada como carbonato de calcio equialente. E&isten dos tipos de DUREZADureza emporal- Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos bicarbonatos de calcio calcio y magnesio. magnesio. /uede /uede ser eliminada eliminada por ebullici$ ebullici$n n del agua y posterior eliminaci$n de precipitados formados por filtraci$n, tambi!n se le conoce como 0Dureza de 1arbonatos0. Dureza /ermanente- est" determinada por todas las sales de calcio y magnesio e&cepto carbonatos y bicarbonatos. o puede ser eliminada por ebullici$n del agua y tambi!n se le conoce como 0Dureza de o carbonatos0.
2nterpretaci$n de la Dureza-
Dureza como 1a134 2nterpretaci$n *56) agua suae 6)57)* agua poco dura 7)*54** agua dura 8 4** agua muy dura 99999999999999999999999999999999999999 En agua potable dureza. En agua para calderas
El límite ma&imo permisible es de 4** mg+l de El límite es de * mg+l de dureza
1.1.- Almacenaje de la muestra
La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de pl"stico, bi!n tapado. 1.2.- Campo de aplicación
El an"lisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, laandería,fabricaci$n de detergentes, acabados met"licos, te'ído y te&tiles. Adem"s en el agua potable, agua para calderas ,etc.
2.- Principios Este m!todo esta basado en la cuantificaci$n de los iones calcio y magnesio por titulaci$n con el EDA y su posterior conersi$n a Dureza otal e&presada como 1a134. 2.1.- Principios La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le a'ade el buffer de /: 7*, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro ; E <, que =ace que se forme un comple#o de color p>rpura, enseguida se procede a titular con EDA ;sal dis$dica< =asta la aparici$n de un color az>l . Reacciones1a(? ? @g(? ? uffer /: 7* 5555555558 1a(? ? @g(? ? E 555555555558B1a5@g55EC complejo púrpura B1a5@g55EC ? EDA 55555555555558B1a5@g55EDAC ? E color azúl 2.2.- nter!erencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. í e&isten m"s de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden ariar.La turbidez se elimina por filtraci$n .
2nterferencias 1on. m"&. sin interferir Alumnio55555555555555555555555555(* ppm 1admio555555555555555555555555555 1obalto55555555555555555555555557** ppm 1obre555555555555555555555555555 )* ppm Fierrro;?4<55555555555555555555 )* ppm Fierro ;?(<555555555555555555555 )* ppm /lomo55555555555555555555555555 @anganeso5555555555555555555 7 ppm íquel5555555555555555555555555 7** ppm Zinc5555555555555555555555555555 /olifosfatos555555555555555555 7* ppm i est"n presentes son titulados como dureza.
".- Aparatos
El m!todo empleado para la cuantificaci$n de la Dureza otal es un m!todo olum!trico por lo que no se requieren aparatos especiales. #.- $aterial
( matraces olum!tricos de 7*** ml ( matraces olumetricos de 7** ml 7 c"psula de porcelana 7 soporte con pinzas para bureta ( matraces erlenmayer de 7() ml 7 pipeta de 7* ml ( frascos goteros de 7** ml #.1.- %eacti&os
oluci$n uffer /: 7* Disoler G.)G gr. de : H1l y )6 ml de : H3: en agua destilada y aforar a 7** ml. oluci$n De Eriocromo egro Disoler *.) g de Eriocromo negro y H.) gr. de clor=idrato de =idro&ilamina en 7** ml de etanol. oluci$n De EDA ;sal dis$dica< Disoler ( gr de EDA ;sal dis$dica< mIs *.*) gr de @g1l (.G:(3 en agua destilada y aforar a 7*** ml. oluci$n de 1a1l ( *.*7 Disoler *.) gr de 1a13 4 secado a 77* J centígrados durante ( =oras y disolerlo en 7* ml de :1l 4 y aforar a 7*** ml con agua destilada.
'.- Estandarización La estandarizaci$n del EDA ;sal dis$dica< se =ace de la siguiente maneracolocar ) ml de soluci$n de 1a1l ( en un matraz Erlenmayer de 7() ml, se a'aden ) gotas de soluci$n buffer de p: 7* y 4 gotas de indicador de Eriocromo negro , aparece un color p>rpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la soluci$n de EDA cuya normalidad se desea conocer, se termina =asta la aparici$n de un color az>l. La ormalidad del EDA se calcula asíK7 & 7 ( 55555555555555 K( D$nde ( ormalidad del EDA K7 ml de soluci$n de 1a1l ( 7 normalidad de la soluci$n de 1a1l (K( ml gastados de EDA
G.5 Procedimiento 1olocar ) ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 7() ml Agregar ) gotas de buffer /: 7* A'adMr 4 gotas de eriocromo negro itular con EDA ;sal dis$dica< *.*7 Kire de p>rpura a azul
(.- Cálculos
K & & 7*** meq+l 1a y @g 55555555555555555555555 ml de muestra ?(
?(
D$nde K ml gastados de EDA ormalidad del EDA Cálculos para $a)nesio*
meq+l @g?( Bmeq+l ;1a ?( y @g?(
mg+l de Dureza otal B meq+l ;1a ?( y @g?(
mg+l Dureza de 1alcio ;meq+l 1a ?(< ;)*< Cálculos para Dureza de $a)nesio * E+presada como ppm de CaC, "
mg+l Dureza de @agnesio ;meq+l @g?(< ;)*< .- Precisión
Este m!todo tiene un error relatio de 7.NO y una desiaci$n estandar relatia de N.( O, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
.- /i0lio)ra!a
American ociety for testing and @aterials. Annual booP of tandards 7NNH Determinaci$n de dureza en agua. @etodo A@ D 77(G5N( tandard met=ods for t=e e&aminati$n of Qater and Qaste Qater publicado por la A/:A. Determinaci$n de Dureza en agua @!todo (4H* 1, 7NN)