PONTIFICIA UNIVERSIDAD UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚ FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA
Laboratorio 1 de Química Q uímica Analítica
SEXTA PRÁCTICA ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO: DETERMINACIÓN DE AZUFRE
Fecha del experimento: 17 de mayo del 2010 Nombre: Brenda DAcunha Código: 20067205
2010
1. Objetivo: Determinación de azufre en una muestra desconocida por medio de análisis gravimétrico.
2. Procedimiento: (el experimento se realizó por duplicado)
Muestra problema
Previamente secada en estufa a mas de 100°C
Se pesó entre 0.5-0.8g
En un vaso grande
Se disolvió con 200mL de agua + 2mL de HCl cc
Se calentó por debajo del p. de ebullición con agitación hasta disolución completa
+ 20mL de BaCl2 0.2M
Sedimentó por 30min aprox.
Se cubrió el vaso con luna de reloj
Se dejó en digestión por 1 hora
Se filtró la mezcla en caliente Se verificó ausencia de Cl . al agregar 2 gotas de AgNO3 al filtrado
Se lavó precipitado con agua caliente
Se dobló y llevó el papel filtro a un crisol
Con mechero Fisher
Se garantizó precipitación completa al agregar unas gotas de BaCl2
Se calentó hasta calcinar el papel y obtener un precipitado blanco
Se dejó enfriar y se pesó
Se utilizó papel Whatman N°42 sin cenizas
3. Datos: Se preparó 50mL de una solución de BaCl2 0.2M, a partir de BaCl2.2H2O. Esto se hizo pesando 2.4431g de BaCl2.2H2O y disolviendo con agua, en una fiola de 50mL hasta el enrase. Tabla 1. Datos obtenidos en el laboratorio Ensayo
Masa de la muestra M1 (g)
Masa del crisol (g)
Masa crisol + producto (g)
Masa del producto (g)
Ensayo 1
0.6016
34.5419
35.4860
0.9441
Ensayo 2
0.6600
36.2765
37.3087
1.0322
4. Cálculos y Resultados: Tabla 2. Masa del producto obtenido Ensayo
Masa del producto (g) 0.9441 1.0322
Ensayo 1 Ensayo 2
* Para todos los cálculos se asume que el 100% del producto pro ducto obtenido es sulfato de bario. Ensayo 1: Se forman 0.9441 g de BaSO4 que equivalen a:
moles de S. Es decir, se forman
%
de S en la muestra = 13.72 %
Ensayo 2: Se forman 1.0322 g de BaSO4 que equivalen a:
moles de S. Es decir, se forman
%
de S en la muestra = 13.72%
5. Discusión y Observaciones: Lo primero que se hizo fue preparar 50mL de cloruro de bario 0.2M. Esto se hizo pesando 2.4428g de BaCl2.2H2O en una balanza analítica y disolviéndolo en una fiola de 50mL con agua, hasta enrasar. Al mismo tiempo, se lavó y secó dos crisoles de porcelana hasta obtener un peso constante de ambos. Se guardaron en el desecador hasta utilizarlos, pesándolos constantemente para verificar que el peso se mantenía constante. La muestra problema a analizar fue la muestra 1, 1, que previamente fue secada en una estufa por encima de los 100°C ya que era higroscópica. Se pesó la muestra en un vaso y se disolvió lentamente en 200mL de agua. Para mejorar m ejorar la solubilidad y fomentar la aparición de cristales más grandes y fáciles de filtrar, se agregó 2mL de HCl cc, ya que el HCl, aumenta apreciablemente la solubilidad por la formación del ión bisulfato:
Además, una pequeña cantidad de ácido en la que precipita el sulfato de bario, evita la coprecipitación coprecipitación de carbonatos, fosfatos, cromatos, hidróxidos de bario, etc. (Vogel, 1989). Luego, para asegurarnos de que toda la muestra quedó disuelta, se calentó y agitó por debajo del punto de ebullición durante aprox. 30 minutos. Se observó que lentamente las partículas se disolvían hasta que la solución se tornó transparente. En caliente, se agregó la solución anteriormente preparada de cloruro de bario a la muestra de sulfato, formándose instantáneamente un precipitado blanco, correspondiente al sulfato de bario, por medio de la siguiente sig uiente reacción:
La reacción en caliente da precipitados de cristales mayores y perfectos que a temperatura ambiente. Además, evita que se formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita la sobresaturación de la muestra al aumentar la solubilidad En la siguiente imagen es posible observar el precipitado blanco que se fue formando al momento de la adición del cloruro.
Imagen 1 Reacción de formación del sulfato de bario
Una vez agregado el cloruro de bario, se dejó sedimentar por unos minutos, y luego se agregó 2 gotas de cloruro de bario. Como se observó que aún seguía precipitando, se agregó aprox. 1mL más de cloruro para asegurar la l a precipitación completa. Cuando esto se hubo realizado, se cubrió el vaso con una luna de reloj y se mantuvo la mezcla en caliente en digestión durante 1 hora y media. La digestión es i mportante porque ayuda a reducir la cantidad de sustancias coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso se observó que todo el sólido caía al fondo del vaso y que la solución sobrenadante se tornaba transparente a medida que pasaba el tiempo. Luego de la digestión, se procedió a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel filtro Whatman N°42 sin cenizas. Se utilizó un papel sin cenizas pues era necesario para el proceso de calcinación que no quedaran rastros de papel en la muestra. Al momento de filtrar, se utilizó agua caliente para lavar el vaso y lograr transferir todo el precipitado al papel filtro, de manera que las pérdidas sean mínimas. También, se usó agua caliente para lavar el precipitado, de manera que el cloruro, presente en la m ezcla aún, se disuelva y se separe del producto por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tomó unas gotas del filtrado en un vaso pequeño y se agregó unas gotas de nitrato de plata. La formación de un precipitado blanco, o turbidez en la solución, indicaban que aún había cloruro. Se lavó con agua caliente hasta que la solución, luego de agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora. Se dejó secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobló y se colocó dentro del crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero Fisher, se calentó el crisol hasta que todo el papel quedó carbonizado (sin arder ya que la combustión violenta puede ocasionar pérdidas en el producto.) Imagen 2 Calcinación del papel filtro con sulfato de bario
Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso, defectuoso, pues era muy difícil controlar la llama. Esto pudo haber originado grandes cambios en la temperatura que llevaron a la formación de algunos productos secundarios, como óxido de bario y tri óxido de azufre. BaSO4 SO3 + BaO (s) Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato de bario para formar sulfuro, por medio de la siguiente reacción: BaSO4 + 4C BaS (s) + 4CO (g) Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observó que se obtuvo un precipitado blanco, con algunas partículas negras muy pequeñas. Para minimizarlas, se optó por ag regar unas gotas de ácido sulfúrico para disolverlas y luego evaporar el ácido con calentamiento. Se observó la desaparición de algunas partículas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eran restos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se tomaron en cuenta para el pesado final del crisol, aunque reconociendo que causarían un error con respecto al verdadero peso del sulfato. En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partículas negras, así como el precipitado blanco que fueron tomados en cuenta para hallar el peso final del producto. Imagen 3 Producto obtenido luego de la calcinación del ensayo 1
Se dejó enfriar por unos minutos, y luego l uego se pesó el crisol en una balanza analítica. Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato de bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y también la adsorbe, por lo que si no se elimina toda el agua en el proceso de calcinación, entonces tendremos un valor diferente al real. Además, puede haber otros productos por coprecipitación, como son algunos cloruros, nitratos, fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes, así como también algunos cationes como Ca2+, H+, Na+, etc. Que precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la naturaleza de la muestra y los l os reactivos usados.
6. Conclusiones: Se concluye que el proceso realizado para el análisis cuantitativo de azufre en una muestra desconocida desconocida es fácil, efectivo y reproducible, reproducible, aunque un poco lento. Se podría mejorar si en vez de calcinar con un mechero, se realiza este proceso con una mufla o estufa. De esta manera, también,
es posible controlar mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no se formen o se formen en menor proporción. Es importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para la reacción, ya que se evitará la formación de coloides, subproductos y coprecipitados que afectarán en la cuantificación del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario. En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se puede decir que en la muestra analizada, el porcentaje de azufre es de 13.72%. Sin embargo, si se hubiera requerido un análisis más exacto y preciso, se debió de trabajar con un blanco, para descartar errores en el proceso.
7.
Bibliografía:
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HARRIS, W; LAITINEN, H. Análisis Químico. Editorial Reverte S.A. Barcelona, 1982. Pp. 192193. http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf. Visitado el día 23 de mayo del 2010. Vogels Textbook of quantitative chemical analysis 5 th ed. Editorial Longman. Nueva York, 1989. Pp. 490-493.
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