Analisis Quimico de Yeso

ANALISIS QUIMICO DE YESOS SILICE REACTIVOS • • • •

HCl (1:5) HCL (c) H2SO4 (c) HF

MATERIALES • • • • • • • • •

Capsula de porcelana Probeta de 10 y 50 ml Crsol de platno !mbudo de "ltrac#n $atra% &olum'trco de 250 ml Hornlla tranulo de porcelana !stua $u*a Pn%a para crsol

PROCEDIMIENTO                

Col Colocar 1 de muestr estra a pesad sada al 0+1m +1m+ en una capsula sula de porcelana+ ,rear 40 ml de HCl (1:5)+ !-aporar .asta se/uedad ( trabajar bajo campana )+ ear enrar en rar++ ,re ,rea arr su"c su"cent ente e HCl (c) para para .umed .umedece ecerr total totalmen mente te ( trabajar  bajo campana)+  ,rear apromadamente 10 ml de aua destlada+ Calentar .asta ebullc#n3 ( trabajar bajo campana )+ Fltrar en calente+ La-ar el resduo con aua calente .asta la elmnac#n de cloruros+ &acar el "ltrado en la msma capsula+ !-aporar .asta se/uedad3 ( trabajar bajo campana )+ Calentar en estua a 120 C+ durante una .ora+ !nrar+ trabajar jar bajo bajo ,r ,rear ear HC HCll (c) (c) para para .ume .umede dece cerr tota totalm lmen ente te33 ( traba campana)+ ,rear apromadamente 25 ml de aua destlada+ Calentar .asta ebullc#n3 ( trabajar bajo campana )+

  

       

Fltrar en calente+ La-ar el resduo con aua calente .asta la elmnac#n de cloruros+ ecbr el "ltrado en un matra% -olum'trco de 250 ml+ y enra%arlo con aua destlado+ !ste "ltrado reser-arlo para las determnacones de odo de .erro y alumno3 calco3 maneso3 y sulatos+  6ranserr los papeles contenendo los resduos a un crsol de platno+ Calcnar a 1000 C+ Pesar al 0+1 m+ ,rear al resduo de la calcnac#n 2 otas de H 2SO4 y 2 ml de HF (trabajar bajo campana)+ !lmnar el HF por e-aporac#n .asta se/uedad ( trabajar bajo campana)+ Calcnar a 100 C+ Pesar a 0+1 m+ Por derenca de pesada entre los resduos de la prmera calcnac#n y la seunda calcnac#n3 calcular el porcentae de s7lce en la muestra+

CALCULOS SiO 2=

 P2− P3  P1

∗100

Donde:

P1 8 Peso de la muestra+ P2 8 Peso del crsol con resduo despu's de la prmera calcnac#n+ P9  8 Peso del crsol con resduo despu's del tratamento con HF y la seunda   Calcnac#n+

OXIDOS DE HIERRO Y ALUMINIO REACTIVOS • • •

HCl (c) HO9  (c) H4OH (1:1)

MATERIALES •

Ppeta -olum'trca de 50 ml+

• • • • • • • •

$atra% !rlenmeyer de 250 ml+ Probetas de 10 y 50 ml+ !mbudo de Fltrac#n $atra% -olum'trco de 100 ml+ Hornlla $u*a Crsol de platno o de porcelana Pn%a para crsol

PROCEDIMIENTO       

   

 6omar una al7cuota de 50 ml del "ltrado de la determnac#n de s7lce enra%ado a 250 ml+ Calentar+ ,rear 2 ml de HCl (c) y 4 otas de HO9 (c)+ ,rear 25 ml de H4OH (1:1) .asta la neutral%ac#n del acdo+  Her-r durante 2 mnutos+ Fltrar en calente+ ecbr el "ltrado en matra% -olum'trco de 100 ml+ y enra%ar con aua destlada+ eser-ar este "ltrado para la determnac#n de calco y maneso+ La-ar el precptado con aua calente con otas de H4OH (c )+ Calcnar a 1000; C+ Pesar al 0+1 m+ Calcular el porcentae de #dos presentes en la muestra3 s este es sn"cat-o .acer la determnac#n de odo de .erro y con este dato calcular el porcentae de odo de alumno+

CALCULOS Oxidos =

 P3− P2  P1

∗100

Donde:

P1 8 Peso de la muestra+ P2 8 Peso del crsol -aco+ P9 8 Peso del crsol con resduos despu's de la calcnac#n+ CALCIO Y MAGNESIO REACTIVOS

• • • • •

Soluc#n de aOH 1 + er pH 10 ? 0+1 Soluc#n de !6, 03025 $+

MATERIALES • • • • • •

&aso de precptado de 400 ml+ Ppeta -olum'trca de 10 ml+ =ureta de 25 ml+ PH metro Pastlla man'tca ,tador man'tco

PROCEDIMIENTO CALCIO      

 6omar una al7cuota de 10 ml del "ltrado de la determnac#n de odos enra%ado a 100 ml+ ,rear 50 ml de aua destlada+ Lle-ar a pH 12 @ 19 con soluc#n de aOH 1+ ,rear 0+2  de ndcador mureda+  6tular bao atac#n con soluc#n de !6, de concentrac#n conocda .asta -rae de color rosado a purpura+ Con os datos de -olumen de !6, astado y molardad del !6, calcular los moles y porcentae de #do de calco presentes en la muestra+

CALCIO + MAGNESIO      

 6omar una al7cuota de 10 ml del "ltrado de la determnac#n de #dos enra%ado a 100 ml+ ,rear 50 ml de aua destlada+ Lle-ar a pH 10 ? 0+1 con soluc#n bu>er+ ,rear 0+2  de ndcador !6+  6tular bao atac#n con soluc#n de !6, de concentrac#n conocda .asta -rae de color rosaAlla a a%ul claro+ Con los datos de -olumen de !6, astado y molardad del !6, calcular los moles totales de calco y maneso y restar de estos los moles de calco para obtener los moles de maneso y con este dato calcular el porcentae de odo de maneso en la muestra+

CALCULOS CALCIO

 E

( N 

∗V  ∗56∗B∗ D ) ( 1000∗ A ∗C )

 EDTA 

=

 EDTA 

E %CaO = ∗100  P 1 Donde:

!6, 8 ormaldad del !6, &!6, 8 &olumen del !6, utl%ado en la ttulac#n con mureda+ , 8 &olumen de la al7cuota tomada del "ltrado de la determnac#n de #dos+ = 8 &olumen de enrase del "ltrado de la determnac#n de #dos+ C 8 &olumen de la al7cuota tomada del "ltrado de la determnac#n de s7lce para .acer la determnac#n de #dos+  8 &olumen de enrase del "ltrado de la determnac#n de s7lce+ ! 8 Bramos de #do de calco en la muestra+ P1 8 Peso de la muestra MAGNESIO

(

 F = G −

 F =

( N 

E 56

)

∗ 40.3

∗V 

 EDTA 

∗ B∗ D

 EDTA 

)

1000∗ A ∗C 

 F  %MgO = ∗100  P1

Donde:

!6, 8 ormaldad del !6,

&!6, 8 &olumen del !6, utl%ado en la ttulac#n con !6+ , 8 &olumen de la al7cuota tomada del "ltrado de la determnac#n de #dos+ = 8 &olumen de enrase del "ltrado de la determnac#n de #dos+ C 8 &olumen de la al7cuota tomada del "ltrado de la determnac#n de s7lce para .acer la determnac#n de #dos+  8 &olumen de enrase del "ltrado de la determnac#n de s7lce+ F 8 Bramos de #do de maneso en la muestra+ B 8 $oles totales de calco y maneso+ P1 8 Peso de la muestra+

SULFATOS REACTIVOS

HCl (11) Soluc#n de =aCl 2 al 5 D $,6!<,L!S Ppeta -olum'trca de 50 ml &aso de precptado de 400 ml Probeta de 10 ml Hornlla =aEo de arena !mbudo de "ltrac#n Soporte para embudo $u*a Crsol de platno o de porcelana Pn%a para el crsol POC!<$
 6omar una al7cuota de 50 ml+ del "ltrado obtendo en la determnac#n de s7lce enra%ado a 250 ml+ ,rear 10 ml de HCl (1:1) lur apromadamente .asta 250 ml Lle-ar a ebullc#n ,Eadr atando 2 a 4 otas de soluc#n de =aCl 2 al 5D Contnuar ebullc#n sua-e atando .asta la aparc#n de turbedad -sble Contnuar la ncorporac#n de otas de soluc#n de =aCl 2 atando contnuamente .asta completar 10 ml $antener en ebullc#n por 2 a 9 mnutos

    

Colocar el -aso en baEo de arena o baEo mara a temperatura moderada durante 4 .oras ear enrar Fltrar a tra-'s de papel "ltro con pulpa de papel Calcnar entre 00 y G00 ;C+ Pesar y con el dato calcular cantdad de sulatos

SO4

=

( P − P )∗B∗96∗100 3

2

∗ ∗

 P 1  A  233.4

P1 8 Peso de la muestra P2 8 Peso de crsol -aco P9 8 Peso de crsol mas resduo , 8 &olumen de al7cuota tomada del "ltrado de s7lce = 8 &olumen de enra%e del "ltrado de la determnac#n de s7lce AGUA COMBINADA MATERIALES

Crsol de porcelana con tapa !stua esecador Pn%a para crsol POC!<$
Pesar 1  de muestra al 0+1 m Colocar en un crsol de porcelana tarado con tapa Lle-ar a una estua el'ctrca pro-sta de termorreulador ear enrar en desecador Pesar al 0+1 m Calcular el D de aua combnada

C,LCLOS  P 1 − P 2  H  2O = ∗ 100  P1

P1 8 Peso de la muestra P2 8 Peso de la muestra seca

H
 6omar una al7cuota de 50 ml del "ltrado de la determnac#n de s7lce enra%ado a 250 ml+ ,rear 10 ml de HCl (c) Calentar .asta ebullc#n ,rear soluc#n de SnCl 2 ota a ota .asta a la soluc#n calente .asta desaparc#n completa del color amarllo ,Eadr 2 otas de SnCl 2 en eceso !nrar rKpdamente en baEo de .elo ,rear 20 ml de de soluc#n de HCl2 ear en reposo 1 a 2 mn+ (debe ormarse un precptado blanco sedoso)