LAPORAN PERCOBAAN KIMIA ANORGANIK IDENTIFIKASI STRUKTUR PRODUK DARI HASIL SINTESIS FeAlO3 DAN ALUMINIO SILIKAT DENGAN XRD
Tanggal percobaan: Selasa, 3 Oktober 2017 Tanggal pengumpulan: pengumpulan: Selasa, 18 Desember 2017
Disusun oleh: Nunung Siti Nurjanah Nurjanah (1157040043) Ramadhanti Imani Rachmi (1157040046) Septiani Adita Putri (1157040057) ( 1157040057) Ujang S H (1157040063) Yuli Sarimarinda (1157040070)
JURUSAN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSISTAS ISLAM NEGEGRI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG 2017
Percobaan ke-6
Selasa, 3 Oktober 2017
I.
Tujuan 1. Menentukan hasil sintesis FeAlO3 dan FeCl3 dengan Al(OH)3 2. Menentukan sintesis Alumino silikat dan silika gel dari Aluminium foil 3. Menentukan kadar Al dalam campuran Al(OH) 3 4. Menentukan kadar Fe dalam campuran FeCl 3
II.
Dasar Teori XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998). Pasir merupakan bahan alam yang tersedia sangat melimpah di Indonesia. Pasir biasa dimanfaatkan untuk bahan bangunan sebagai campuran semen dalam pembuatan tembok sebagai pelapis batu bata. Pasir besi pada umumnya mempunyai komposisi utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe2O3), silikon oksida (SiO2), serta senyawa-senyawa lain dengan kadar yang lebih rendah. Komposisi kandungan pasir dapat diketahui setelah dilakukan pengujian, misalnya dengan menggunakan XRD (X-Ray Difraction) atau XRF (X-Ray Flouresence), sehingga dapat digunakan dalam penelitian ini. Hal ini dapat menambah nilai jual pasir, misalnya dengan memperkecil ukuran partikelnya menjadi partikel nano. Pasir besi (Fe3O4) berukuran nano memiliki sifat ferimagnetik memiliki peluang aplikasi yang luas. pengaplikasian pasir besi (Fe3O4) yang berukuran partikel nano merupakan alternative yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bahan baku industri di bidang elektronik yang dalam perkembangan dan kebutuhannya kian meningkat. Fe3O4 berukuran nano memiliki aplikasi pada bidang industri seperti; keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage, ferofluida, maupun dalam diagnosis medis. Aluminosilikat anorganik polimer juga dikenal sebagai geopolimer. Aluminosilikat anorganik polimer idealnya terdiri dari struktur amorf, tiga-dimensi akibat polimerisasi aluminosilikat monomer dalam larutan basa. Alumina (Al2O3) dan silika (SiO2) adalah dua mineral yang paling banyak dari kerak bumi. Kelas mineral yang mengandung aluminium oksida dan oksida silikon dikenal dengan sebutan aluminosilikat. Mineral aluminosilikat terbentuk dari penggantian beberapa ion Si4+ dalam silikat oleh ion Al3+. Atom aluminium menggantikan atom silikon
dalam tetrahedral atau menempati lubang oktahedral atom oksigen, membuat struktur yang lebih kompleks. Substitusi silikon tetravalen dengan aluminium trivalen menyebabkan kekurangan muatan yang harus dikompensasi dengan kation lain seperti H+, Na+, Ca2+, dan sebagainya. Nanoteknologi atau teknologi rekayasa zat adalah pembuatan / penggunaan materi / devais pada ukuransangat kecil, yakni 1-100 nm . devinisi kedua adalah memahami dan mengontrol sesuatu pada dimensi 1-100 nm, dimana fenomena2 unik menghasilkan aplikasi baru. Teknologi nano meliputi pencitraan ,pemodelaan , pengukuran, fabrikasi dan memanipulasi sesuatu pada skala nano. Fenomena2 unik yangdapat diamati pada sifat2 magnetik , mekanik , listrik, termal , optik , kimia dan biologi . ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil hingga skala nano , bahan feromagnetik berubah menjadi bahan super paramagnetik . salah satu sifat mekanik bahan adalah kekuatan luluh yaitu batas maksimumkekuatan suatu bahan sebelum mengalami deformasi plastis (berubah bentuk). Jika ukuran butir suatulogam atau keramik lebih kecil dari ukuran butir kritis (<100 nm) , sifat mekanik bahan berubah darikeras menjadi lunak.efek termoelektrik adalah konversi langsung perbedaan temperatur menjadi bedategangan atau sebaliknya. Efisiensi efek termoelektrik akan meningkat pada bahan beskala nano. Partikellogam/semikonduktor berukuran nano memiliki warna emisi berbeda dibandingkan partikel tersebutdengan ukuran skla mikro.Jadi intinya dengan nanoteknolgi maka setiap bahan / material akan memungkinkan pengurangan beratdisertai dengan peningkatan stabilitas dan meningkatkan fungsionalitas. Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh karena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom (Å) maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui
kristal harus dalam orde angstrom (Å). Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini. Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS.
III. IV. V.
Alat dan Bahan Prosedur Hasil Pengamatan PERLAKUAN
I.
Pembuatan Larutan 1. Amonia (NH4OH) 5% 100 mL dari 10% Amonia dipipet sebanyak 50 mL ke labu takar 100 mL Ditambahkan aquadest smpai tanda batas, dihomogenkan
PENGAMATAN
II.
Sintesis FeAlO3 1. Larutan FeCl3
Amonia: larutan tidak berwarna
Menghasilkan larutan tidak berwarna
Sebanyak 1 gram FeCl 3 ditimbang menggunakan neraca analitik Dilarutkan dalam 15 mL aquades
2. Larutan Al(OH)3
Sebanyak 1 gram Al(OH)3 ditimbang menggunakan neraca anallitik Dilarutkan dengan 15 mL aquades
FeCl3: padatan serbuk berwarna hitam Larutan berwarna coklat dan menghasilkan panas (eksoterm)
3. FeCl3 + Al(OH)3
Larutan FeCl3 dan larutan Al(OH)3 dicampurkan dalam gelas kimia Ditambahkan 6,8 gram asam sitrat
Al(OH)3: serbuk berwarna putih
Menghasilkan larutan putih keruh
Dinetralkan dengan amonia 5% dan 10 %
Dimasukan ke cawan porselen
Dipanaskan dalam oven suhu 105 oC selama 1 jam
III.
Larutan campuran berwarna coklat keruh Asam sitrat: serbuk berwarna putih Setelah penambahan tidak terjadi perubahan pH awal: 1 (berwarna kuning) pH akhir: 6 (berwarna hijau keruh)
Didiamkan dalam desikator selama 4 hari Sintesis Aluminosilikat Silika gel ditimbang sebanyak 4,2 gram, dimasukan ke cawan porselen Aluminium ditimbang sebanyak 2,4 gram Silika gel dan aluminium dimasukan kedalam botol polipropilen Ditambahkan NaOH sa,pai larut, diadul dalam cawan porselen
Larutan dibagi menjadi dua bagian Larutan bagian satu dalam cawan porselen Ditambahkan larutan probiotik (yoghurt) yang telah dipanaskan hingga suhu 90 oC Larutan bagian 2 dimasukan ke dalam cawan porselen berbedan Ditambahkan aquades, diaduk
membentuk gel berwarna coklat didasar cawan dan larutan berwarna hijau Sampel menjadi kering warna hjau kecoklatan
silika gel: butiran berwarna putih
aluminium: lembaran berwarna perak
campuran dalam botol polipropilen
NaOH: larutan tidak berwarna Setelah penambahan NaOH larutan bereaksi dengan adanya asap juga sedikit letupan silika gel larutdan menghasilkan larutan berwrna abuabu
Kedua larutan didiamkan selama 4 hari dalam desikator
VI.
Larutan berwarna abu-abu Yoghurt: larutan berwarna cokelat Larutan campuran berupa larutan berwarna cokelat Larutan berwarna abu-abu Larutan dalam cawan porselen Aquades: cairan tidak berwarna Bagian 1 : sampel kering berwarna coklat Bagian 2 : Sampel kering warna abu-abu
Pengolahan Data
Persamaan Reaksi 1. Sintetis aluminosilikat 2 NaOH + Al 2O3
→ 2 NaAlO2 +H2O
2 NaOH +SiO2
→ Na2SiO3 +H2O
10NaOH+2SiO 2.3Al2O3
→ 2Na.SiO3+6 NaAlO2 +5H2O
Na2SiO3+H2O
→ Na2SiO3
Na2AlO4+H2O
→ NaAl(OH)4
NaOH+NaAl(OH)4+Na2SiO4 Nax(AlO2).H2O.NaOH
→ Na2(AlO2)4(SiO2)8.H2O.NaOH → Nax[(AlO2)4(SiO2)]H2O
2. sintetik magnetik 3 FeSO4 + 6 NaOH + 1/2 O2 → Fe3O4 +3 Na2SO4 + 3 H2O (NH4)2 Fe(SO4)2 + FeCl3→Fe2+ + Fe3+ + 2(NH4)- + 2(SO4)2Fe2+ + Fe3+ + O2-→Fe3O4
Perhitungan
1. Pembuatan Larutan Ammoniak 5%, 100 mL dari 10% V1 . M1 = V2 . M2
V2 =
5% %
V2 = 50 mL 2. Penentuan Kadar Al
27 /
= )
78 /
= 0,3461 gram ()
= 0,3461
= 0,3461
78 / 27 /
=1g 3. Penentuan Kadar Fe
=
5 / 2,5 /
= 0,3446 = 0,3446
= 0,3446 gram 2,5 / 5 /
=1g VII. Pembahasan VIII. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa 1. FeAlO3 disintesis dari reaksi campuran antara FeCl 3 dengan Al(OH)3 yang ditambahkan NH4OH dan asam sitrat kemudian dipanaskan dan meghasilkan padata FeAlO3 2. Alumino silikat disintesis dari reaksi campuran antara silika gel dengan aluminium foil yang ditambahkan NaOH 3. Kadar Al yang diperoleh dari campuran Al(OH) 3 sebanyak 1 gram 4. Kadar Fe yang diperoleh dari campuran FeCl 3 sebanyak1 gram IX.
Daftar Pustaka Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical Approach. New York: Plennum Press.
Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann. Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas
Maret. Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel . Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
