Aulas Práticas Quantitativa_incompleto (1)

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Alagoas - IFAL Química Analítica Quantitativa Profº. Drº.: Antonio Albuquerque de Souza/Profº. Drº.: Phabyanno Rodrigues Lima

Aulas Práticas Química Analítica Quantitativa


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Suges Sugestão: i mpr i ma esta esta fol f olha ha e cole-a no cader cader n o de l aborató aborat ór i o.

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Fonte:http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=al&idprnt=4 Fonte:http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=al&idprnt=4 , acessado junho de 2010.


1. Ementa Conceito de Química Analítica Quantitativa; análises quantitativas: titulometria; neutralização; precipitação; óxido-redução; complexação. Análises Gravimétricas.

1.1 Objetivos Estabelecer uma compreensão dos conceitos das Análises Quantitativas e suas funções, bem como suas aplicações práticas e interpretações dos resultados analíticos.

1.2 Conteúdo Programático: 1. Fundamentos das Análises Quantitativas – Erros e Tratamentos de Dados Analíticos 2. Análise Titulométrica a) Classificação; b) Padronização; c) Indicadores; d) Interpretação dos resultados. 3. Titulometria de Neutralização a) Classificação; b) Indicadores ácido-base; c) Análises de acidez (acidimetria); d) Análises de alcalinidade (alcalimetria). 4. Titulometria de Precipitação: a) Classificação; b) Indicadores de absorção; c) Argentimetria (Método de Mohr). 5. Titulometria de Oxido-Redução a) Classificação; b) Indicadores redox; c) Permanganimetria. 6. Titulometria de Complexação a) Fundamentos b) Indicadores metalocrômicos c) Reações com EDTA. 7. Análises Gravimétricas a) Fundamentos; b) Operações Unitárias usadas em gravimetria; c) Interpretação dos resultados analisados.


1.3 Bibliografia: Bibliografia Básica: VOGEL, Arthur. Análise Inorgânica- 5 ed.,Guanabara.  OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. Vol. 2. Rio de Janeiro : [s n.]. 1974.  SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p.  HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 868p.  VOGEL, A. I.; Análise Química Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462 p. 

1.3.1 Bibliografia Complementar BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa elementar . 2. Ed. São Paulo: E. Blücher. 1979. 245 p.  JEFFERY, G. H. Vogel et al. Análise química quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. 712 p. trad. Horácio Macedo  MORITA, Tokio; ASSUMPÇÃO, Rosely M. V . Manual de soluções, reagentes e solventes. São Paulo: Edgard Blücher. 1990. 627 p. 

2. Introdução: O Laboratório de Química Analítica 2.1 Estrutura Física Os laboratórios e salas onde as aulas práticas serão realizadas exigem ordem conservação dos materiais e equipamentos. Faltas de material, falhas no funcionamento dos equipamentos e instrumentos e quebra de materiais devem ser comunicados ao professor na forma prevista. Descarte de materiais: deverá ser feito conforme sinalização no laboratório.

2.2 Funcionamento Os experimentos serão realizados individualmente ou em grupos, dependendo da disponibilidade de materiais e equipamentos. Todos os materiais (reagentes, soluções, vidrarias, equipamentos, instrumentos, etc.) necessários à execução dos experimentos deverão ser relacionados pelos alunos, no caderno de laboratório, mediante preenchimento de tabelas conforme modelo. O caderno devera ser apresentado no início da sessão de laboratório correspondente para verificação/correção.

2.3 Condição Indispensável para Execução dos Experimentos i) Leitura das Normas de Segurança em Laboratório de Química, consultar documento específico. ii) Identificação dos equipamentos de segurança disponíveis no laboratório e sua utilização, conforme recomendação;


iii) Uso de guarda-pó de comprimento adequado e calça comprida de tecido não inflamável; iv) Uso de sapato fechado, de preferência de couro e antiderrapante; v) Cabelos longos presos. Dedos e braços livres de adereços; vi) Uso do caderno de laboratório (veja instruções especificas); vii) Cumprimento dos horários das aulas, com atenção ao início das mesmas; O uso de ócul os de segurança, embor a não obrigatóri o no I F AL , éfor temente recomendado.

2.4 Final da Sessão de Laboratório i) Observar se as torneiras de água ou de gás estão bem fechadas; ii) Observar se ficaram desligadas todas as fontes de calor (fogareiros, mantas, estufas, banhos de água, etc.), a não ser que haja instruções para não desligar alguma (s) dela(s) - neste caso, coloque um aviso! iii) Deixar toda a vidraria e equipamentos limpos; iv) Lavar bem as mãos.

2.5 Melhor Aproveitamento das Aulas Práticas i) Rever incertezas de algumas grandezas e medidas em química analítica; ii) Rever formas de expressão de resultados: mediana, media, desvio padrão, intervalo de confiança, algarismos significativos, arredondamentos, etc.; iii) Rever cálculos de concentrações de soluções; iv) Rever balanceamento de equações de oxi-redução; v) Conhecimento de utilização dos programas Excel /Origin para elaboração de planilhas, representacao grafica de resultados, tratamento estatístico de resultados; vi) Conhecimento de normas para identificação e elaboração de tabelas, gráficos e figuras.

3. Caderno de Laboratório E de uso OBRIGATÓRIO e INDIVIDUAL em cada sessão de laboratório. Deve ser de folhas fixas e numeradas. O caderno de laboratório serve para: 1. Registrar as informações e recomendações essenciais para a execução dos experimentos, com base nos procedimentos definidos e nos modelos de relatórios; 2. Registrar o que foi feito em cada sessão de aula; 3. Registrar o que foi observado em cada sessão de aula; 4. Ser legível e compreendido por qualquer pessoa ; 5. Constituir o elemento de consulta base para o cálculo de resultados e elaboração dos relatórios.

3.1 Apresentação dos Experimentos a) Titulo do experimento b) Data c) Introdução Comentar sobre os princípios do método;


Escrever as reações químicas principais; d) Tarefas preliminares Listar os reagentes a serem utilizados e a sua função; Pesquisar sobre a toxicologia de cada reagente; Apresentar a preparação das soluções dos reagentes principais; e) Levantamento dos Reagentes e Toxicidade Nome Concentração Quantidade

f) Levantamento das Vidrarias Tipo Capacidade

g) Levantamento dos Equipamentos Utilizados Nome Marca Modelo

Quantidade

Número

h) Fluxograma do procedimento (vide orientações nesta apostila) i) Preparo das tabelas para os dados experimentais j) Resultados obtidos Anotar os dados experimentais, nas tabelas apropriadas, e todas as informações necessárias para a determinação dos resultados. k) Tratamento dos dados Apresentar as fórmulas e equações com as respectivas operações; Fazer o tratamento estatístico dos dados adequado para o experimento. l) Bibliografia (consultada) Síntese dos itens que deve conter um caderno de laboratório: i) Titulo e data do experimento; ii) Objetivos do experimento; iii) Reações envolvidas; iv) Fluxograma da parte pratica a ser desenvolvida no dia do(s) experimento(s); v) Tabela de vidrarias e equipamentos; vi) Tabela de reagentes com suas principais propriedades e características toxicológicas; vii) Tabela de tratamento dos dados e resultados; viii) Cálculos relativos a prática, quando pertinente; ix) Resultados x) Bibliografia

4. Relatórios Os relatórios devem conter os seguintes itens: i) Titulo e data do experimento; ii) Introdução: apresentando o princípio e reações químicas envolvidas no método;


iii) Objetivos do experimento; iv) Experimental: preparo de soluções e equipamentos empregados; v) Apresentação dos resultados com tratamento estatístico adequado; vi) Discussão dos resultados; vii) Conclusões; viii) Referências.

5. Sistema de Avaliação Os critérios para nota prática serão: a) Caderno de laboratório – o

caderno e de uso obrigatório e será corrigido pelo professor antes do inicio das aulas praticas. No caderno devem estar as principais informações a respeito do experimento que será executado no dia da aula prática. b) Prova prática – a avaliação pratica será realizada em duas etapas. Uma prova escrita contendo os conteúdos teóricos abordados nas aulas práticas e/ou uma prova prática com base nos experimentos efetuados durante o curso. c) Relatórios – serão relatórios individuais e/ou em equipes a partir de experimentos selecionados pelo professor.

6. Como Fazer um Fluxograma Um fluxograma é uma representação escrita do trabalho de laboratório associado a uma experiência. É uma maneira conveniente de apresentar as instruções ou etapas de uma experiência sendo muito útil como meio de anotar a técnica empregada, os dados obtidos e as eventuais observações. A vantagem de uma representação desse tipo esta no fato de poder anotar as instruções e informações no caderno de laboratório de forma clara, organizada e utilizando um mínimo de espaço. A seguir são dados alguns simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma. 1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compõem a mistura reacional de partida podem ser incluídos em retângulos ou quadrados.

2 A adição de um reagente a mistura reacional é indicada por uma seta apontada do reagente a linha vertical que representa a mistura em questão.

3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional que não envolva separação dos seus componentes é indicado entre duas linhas paralelas horizontais.


4 Processos que requerem a separação dos componentes de uma mistura (filtração, destilação, extração, evaporação, etc.) são indicados entre parênteses sob uma linha horizontal.

5 Os produtos resultantes dos processos de separação como os mencionados acima são encerrados em retângulos e ligados por linhas verticais as extremidades da linha horizontal.

6 A retirada de uma alíquota ou uma porção da mistura é indicada por uma seta

7 Os produtos finais de certa reação são encerrados em retângulos

8 Todas as observações são escritas em retângulos desenhados com linhas onduladas, abaixo ou ao lado de qualquer manipulação, mas sem fazer parte do diagrama.

Outros simbolismos poderão ser idealizados para outras situações. ____________________ (Gentilmente cedido pela Profª Anair Reis, Departamento de Química Orgânica UFBA).

7. Operações Básicas no Laboratório 7.1 Lavagem de Material Volumétrico Sempre que uma pipeta ou bureta for usada para fornecer um volume medido de solução, o filme líquido retido em qualquer uma destas peças de vidraria deve ter, antes da medição, a mesma composição que a solução a ser fornecida. O volume de solução requerido para lavagem é de cerca de 1/5 do volume do equipamento, por lavagem, recomendando-se o uso de três porções, com escoamento entre elas . Assim, uma bureta de 50,00 mL deve ser lavada com cerca de 30 mL de solução, isto e, 10 mL por lavagem.

7.2 Tomada de Alíquotas – recomendações   

Verificar se o orifício de escoamento esta intacto. Lavar previamente com água da torneira e água destilada e verificar se a pipeta não está engordurada. Transferir para um béquer de capacidade adequada uma quantidade suficiente de solução para se proceder à lavagem da pipeta. Usar pêra de borracha ou similar para aspirar à solução.

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Descartar o resto da solução que ficou no béquer e colocar nova porção para as tomadas de alíquota. Aspirar à solução acima do traço de aferição da pipeta. Enxugar a ponta da pipeta com papel absorvente. Proceder à aferição mantendo a pipeta na posição vertical e evitando erros de paralaxe. Verificar se há bolhas de ar; em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a partir da etapa de aspiração. Transferir a alíquota para o recipiente adequado ou exigido pelo experimento, obedecendo rigorosamente ao procedimento correto de escoamento da pipeta:

Posição Vertical , com escoamento livre ou com a ponta da pipeta encostada à parede do recipiente (este deve ficar então, inclinado); aguardar 15 a 20 segundos após o término do escoamento, tocar a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado se o escoamento foi livre e retirar imediatamente. Optar por um destes pr ocedimentos e usá-l o durante toda a análise . Geralmente esta envolve 2 ou 3 repetições e, por vezes, mais de uma tomada de alíquota; como o tempo de escoamento e a posição da pipeta são fontes de erro de método sérias, que se somam às fontes de erro instrumental e pessoais, a uniformidade de procedimento na mesma análise é imprescindível! 

Não soprar a pipeta para expulsar a gota que fica retida na ponta!!

7.3 Uso de Bureta  

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     

Verificar se o orifício de saída esta intacto, se a bureta não esta vazando e se não está engordurada; Após o condicionamento da bureta, fechar a torneira e colocar um pouco da solução titulante (cerca de 1/5 da capacidade da bureta); abrir a torneira rapidamente e encher completamente à ponta da bureta; fechar novamente a torneira e observar possíveis bolhas de ar. Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso, prestando bastante atenção as que ficam presas junto ao orifício de escoamento na torneira; Verificar se a extremidade inferior da bureta esta completamente cheia da solução. Encher, então, a bureta até sua capacidade máxima (marcada) e proceder ao ajuste inicial Usar cartão de leitura. Evitar erros de paralaxe. Fazer as leituras estimando-as ao 0,01 mL. Após o uso, lavar a bureta com água da torneira seguida de lavagem com água destilada (3 vezes); deixá-la cheia com água destilada ou com a torneira fechada e presa no suporte em posição invertida.


7.4 Reagentes Puros, Soluções Estoque ou Soluções Intermediárias  

Conferir o rótulo e verificar se a tampa esta bem fechada. JAMAIS segurar um frasco de reagente pela tampa! Evitar contaminação do produto original ou intermediário . Para isso:

a) Prestar atenção a limpeza das paredes externas dos recipientes que os contêm e ao local onde se coloca a tampa e como esta é colocada. b) Fechar bem o recipiente imediatamente após o uso, MESMO que vá ser utilizado novamente no mesmo procedimento de laboratório. c) Não colocar pipetas nestas soluções para aspiração. Usar o processo de transferência de pequenas porções para béqueres devidamente limpos e secos ou lavados com a solução a conter. d) Verificar o estado de limpeza e conservação das espátulas; evitar a sua introdução em frascos de reagentes puros; transferir pequenas quantidades para vidros de relógio ou béqueres de tamanho adequado para, então, proceder às pesagens. e) JAMAIS devolver reagentes sólidos ou líquidos aos recipientes originais; em quantidades pequenas, descartar conforme orientações; guardá-los em outros recipientes limpos, secos e devidamente rotulados se as quantidades justificarem.

7.5 Indicações para o Cálculo Aproximado da Quantidade de Solução a Preparar a) Definir o número de determinações (repetições) a fazer - em geral um mínimo de 03 e um máximo de 05 ( N ). b) Estimar os volumes de solução a gastar em cada determinação ( Vi). c) Verificar as capacidades das pipetas e buretas a usar; calcular 1/5 do volume de cada uma; reservar 3 vezes esse volume para a lavagem (L). d) Para bureta: V = volume total da bureta + NxVi + L; e) Para pipeta: V = NxVi + L f) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relação ao volume total estimado ( V ), como margem de segurança. O bom senso ajudará a aumentar ou reduzir essa margem de segurança.

7.6 Cálculo Aproximado da Quantidade de Reagente a Dessecar a) Definir o número de determinações - em geral um mínimo de 03 e um máximo de 05 ( N ) b) Estimar a massa a gastar em cada determinação ( mi) c) Massa total a gastar: M = Nxmi d) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relação a massa total estimada ( M ), como margem de segurança, como regra geral. O bom senso ajudará a aumentar ou reduzir essa margem de segurança.

8. Toxicologia dos Reagentes Informações a respeito da toxicologia dos reagentes podem ser encontradas nas fontes designadas abaixo: 1. Endereços Eletrônicos


a) Fundação Oswaldo Cruz: pode procurar pelo nome ou pela formula molecular (ex. HCl) www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/default.asp empresa de reagentes, procurar pelo link de cada reagente sobre fichas de segurança www.fmaia.com.br b) F. Maia:

c) CETESB de São Paulo: possui lista variada de reagentes químicos. Deve procurar pelas páginas da lista o reagente de interesse. www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp d) Merck : empresa de reagentes, procurar pelo reagente e consultar a ficha de segurança www.merck.com, selecionar o Brasil dentre a listas de países disposta. 2. Livros a) Farmacopéias (Brasileira, Americana, portuguesa, Europeia, entre outras) b) Index Meck c) M.L. Richardson, S. Gangolli, The dictionary of substances and their effects, The Royal Society of Chemistry, Cambridge, 1995.


Prática 1. CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMETRICOS 1. Materiais e Equipamentos Termômetro Pipetas volumétricas de 1, 5, 10, 25 e 50 mL Balão volumétrico de 100 mL Balanças: analítica (± 0,0001g)

Erlenmeyer Bureta de 25 mL Suporte universal e garra para bureta

2. Introdução Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados em dois grupos: os calibrados para conter certo volume (TC, to contain, gravado no vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de solução e aqueles utilizados para transferir um determinado volume (TD, to deliver ). Na calibração, os frascos volumétricos TD tem seus volumes corrigidos com relação ao filme íiquido que fica retido na parede interna, escoando apenas o volume aferido. As pipetas volumétricas são utilizadas para transferir volumes fixos (alíquotas) de solução, enquanto que as graduadas, volumes variáveis. As pipetas volumétricas mais utilizadas possuem capacidades de 0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL. As buretas são frascos volumétricos TD, empregados para escoar volumes variáveis de líquido e são manuseadas em titulações. As de uso rotineiro possuem capacidades de 5, 10, 25, 50 e 100 mL. Balões volumétricos são construídos para conter um certo volume de líquido (TC) e são usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Os balões volumétricos mais empregados são de 1 mL a 2 L. Este experimento tem como objetivo a aferição de frascos volumétricos de laboratório, com o intuito de melhorar a exatidão nas suas medições. A técnica se baseia na obtenção do volume corrigido de água para a condição padrão de 20°C, partindo-se da massa de água contida ou transferida pelo frasco, na temperatura da mesma. Para efeito desta calibração são adotadas algumas definições. a) A temperatura de referência de 20°C é a temperatura na qual os frascos volumétricos devem ser aferidos. b) O menisco é a interface entre o ar e o líquido que está sendo medido. Deve ser posicionado de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha de referência, mantendo-se a linha de visão no mesmo plano. Quando o íquido for opaco, o menisco deve ser posicionado pela linha superior, no plano horizontal de visão. c) O tempo de escoamento é o tempo necessário para a transferência do volume total de um frasco. Algumas fontes de erros são inerentes ao processo de medição e de uso. A capacidade de um frasco volumétrico varia com a temperatura. O coeficiente de dilatação volumétrica do vidro varia aproximadamente de (10 a 30) x 10 -6 °C-1. Durante a aferição, a medição da temperatura da água deve ser registrada com a precisão de ± 0,5°C. 3. Limpeza dos Aparelhos Volumétricos Impurezas produzem má configuração do menisco e retenção excessiva de líquido nas paredes dos frascos volumétricos. Portanto, em análise quantitativa os mesmos devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois, a presença de substâncias gordurosas pode induzir a erros no resultado final da analise. A limpeza torna-se


necessária, quando gotículas ou película de água não uniforme aparece aderente às paredes internas do equipamento durante o escoamento de líquido. Neste caso, utiliza-se geralmente solução de detergente 1 a 2% (m/v), solução de H 2SO4 concentrada ou solução de etanolato de sódio ou potássio (NaOH ou KOH) em etanol. Deve-se passar rapidamente e imediatamente lavar com água, preservando o vidro de ataque químico.

4. Tempo Escoamento Em frasco volumétrico empregado para a transferência de líquido, o volume transferido é sempre menor que o contido por causa do filme de líquido que permanece em sua parede. Quanto menor o tempo de escoamento maior o volume retido e conseqüentemente, menor o volume transferido. Portanto, um determinado frasco volumétrico transfere certo volume num certo tempo de escoamento. Um tempo de escoamento maior do que um determinado valor produz volume do filme suficientemente pequeno e constante. Nas tabelas 1, 2 e 3 são apresentados alguns tempos de escoamento de água dos respectivos frascos de transferência.

Partindo-se da massa de água aparente, calcula-se o volume corrigido para a temperatura de referencia de 20 °C: V20 = (mA/ρA) [1 - γ(tA – t20)] (1) Onde: V20 = volume (mL) corrigido a 20°C, mA = massa (g) da água contida ou transferida, ρA = densidade (g/mL) da água a t A°C, (consultar tabela 4). γ = coeficiente de expansão térmica do material do frasco (pirex = 1,0 x 10 -5 °C -1). tA = temperatura (°C) da água usada no experimento,


t20 = temperatura de 20°C. Obs.: Quando um novo experimento é realizado numa temperatura t diferente de t 20, o volume (Vt) poderá ser obtido mediante a utilização do volume aferido (V 20), considerando a equação 2: Vt = V20 [1 – γ ( t20 – t)] (2)

5. Calibração de Balão Volumétrico de 25 mL a) Pesar o balão volumétrico limpo e seco; b) Preencher com água destilada até a marca, observando o menisco, e proceder à nova pesagem; c) Anotar a temperatura da água; d) Calcular a capacidade do balão a partir da equação (1); e) Secar o balão (por fora) e repetir os procedimentos anteriores; f) Determinar o volume médio e desvio padrão para expressar a capacidade do balão e sua incerteza na medida de volume.


Desvio padrão, para fins analíticos, podemos chamar de Estimativa do Desvio Padrão.

6. Calibração de Pipetas a) Pesar um recipiente coletor (erlenmeyer, béquer) numa balança (precisão de 0,01 g); b) Encher a pipeta de 50 mL com água destilada e ajustar o nível do menisco com a marca do volume do vidro; c) Transferir o volume de água para o frasco, mantendo a pipeta verticalmente com a ponta encostada na parede do recipiente. Após a drenagem mantenha a pipeta nesta posição por pelo menos 10 segundos antes de removê-la. Não sopre a última gota; d) Pesar o recipiente com água e repetir o procedimento por mais três vezes; e) Atenção: a parte externa do erlenmeyer deve estar seca nas pesagens subseqüentes; f) Anotar a temperatura da água; g) Calcular a capacidade da pipeta, a partir da equação (1); h) Determinar o volume médio e desvio padrão para expressar capacidade da pipeta e sua incerteza na medida do volume; i) Repetir o procedimento para pipetas de 25, 10, 5... mL. A pipeta de 1 mL deverá ser aferida com precisão de • ± 0,001 g, mesmo que a balança utilizada seja de • ± 0,0001 g.


7. Calibração de Bureta de 25 mL a) Pesar um erlenmeyer de 125 mL; b) Encher a bureta com água até um pouco acima do zero da escala; c) Deixar a água escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincida com o zero da escala. A ponta da bureta não deve conter bolhas de ar; d) Deixar escorrer gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ..., 25mL para dentro do erlenmeyer, já pesado previamente, até a marca de 25 mL. A água escoada em cada intervalo é recebida no mesmo frasco. Subtrair a massa do frasco vazio de cada pesagem sucessiva para dar a massa de 1, 3, 5,..., 25 g; e) Calcular os volumes correspondentes utilizando a massa específica e massa da água; f) Construir o gráfico de calibração: Volumes lidos (VL) x Volumes corrigidos (VC); g) Determinar a equação da reta e coeficiente de correlação.


8. Referências [1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6a Edicao, Editora LTC, 2002. [2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica . Tradução da 8a Edição Americana, Thomson, 2004. [3] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Edicao revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blucher LTDA, 2001. [4] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edicao, Editora LTC, 2001. [5] G.D. Chistian. Analytical Chemistry. Fifth Edition, Wiley, 1994.


Prática 2. PADRONIZACAO DE SOLUÇÕES DE NaOH E HCl 1. Materiais, Reagentes e Equipamentos Bureta de 25,00 mL Béquer 100 e 250 mL Erlenmeyer de 250 mL Proveta de 50 mL Balão volumétrico 100 mL Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL

Solução NaOH ~ 0,1000 mol L -1 Solução HCl ~ 0,1000 mol L -1 Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol Ftalato ácido de potássio (KHC 8H4O4) Balança analítica

2. Leitura de Bureta

3. Padronizacao da solucao de NaOH ~ 0,1000 mol L -1 Você receberá previamente seco em estufa a 110 ºC por 1-2 horas, aproximadamente 3 g de biftalato de potássio (KHC 8H4O4, M = 204,22 g mol -1), grau padrão primário, o qual quando retirado da estufa foi transferido para um dessecador, onde permaneceu por cerca de 30 min. para que esfriasse o suficiente antes de ser pesado. a) Calcule a massa do biftalato de potássio que será utilizada na padronização de NaOH 0,1 M para que sejam consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume da bureta; b) Pese, em papel, três porções da massa calculada anteriormente de biftalato e transfira para erlenmeyers de 250 mL devidamente marcados; c) Adicione cerca de 100 mL de água destilada a cada erlenmeyer (incluindo a lavagem das paredes do mesmo desde o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o sal e homogeneizar a solução. d) Adicione 2 – 3 gotas da solução do indicador fenolftaleina e titule a solução de NaOH, escoada de uma bureta de 25,00 mL, até o aparecimento do primeiro tom rosado persistente, o qual correspondente ao volume do ponto final (V f ). Anote o volume gasto da solução de NaOH. A velocidade de escoamento não deve ultrapassar 0,5 mL seg -1 , ou seja, mantenha um gotejamento rápido da solução da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades do ponto final.


3.1 Recomendações para Obtenção do Ponto Final de uma Titulação a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas porções de água destilada, imediatamente antes do ponto final ser atingido. b) Reconhece-se que o ponto final esta próximo quando, ao acréscimo de uma gota da solução, ocorre o aparecimento do tom rosado na zona vizinha a da gota acrescentada, esse tom desaparece depois de 2 ou 3 movimentos circulares de agitação. c) Além disso, para maior exatidão, imediatamente antes do ponto final, deve-se acrescentar frações de gota, o que se faz deixando a gota formar-se parcialmente na ponta da bureta e então tocando-a na parede interna do erlenmeyer, lavando-se em seguida a parede com pequena porção de água destilada do piscete para assegurar que esta foi incorporada ao seio da solução. d) O ponto final e alcançado quando o tom rosado persiste. e) Lavar a bureta com água em abundância, ao fim da prática, pois o hidróxido de sódio ataca o vidro quando permanece em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a cheia com água.

3.2 Resultados Com os dados da Tabela 1, determine a concentração da solução do NaOH (mol -1 L ). Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.

4. Padronização da solução de HCl ~ 0,1000 mol L -1 Proceda de forma semelhante aquela descrita na padronização da solução de NaOH para executar as titulações, atentando para as observações e as recomendações sugeridas e que são comuns aos dois itens da prática. a) Tome 3 alíquotas de 10,00 mL da solução de HCl (cerca de 0,1000 mol L -1), transfira para erlenmeyers e acrescente água destilada ate cerca de 100 mL. b) Adicione a solução do ácido 2 – 3 gotas da solução do indicador fenolftaleína e titule com a solução padrão de NaOH que foi padronizada anteriormente escoando-a de uma bureta de 25,00 ou 50,00 mL, até o aparecimento de um tom rosado persistente, correspondente ao volume do ponto final (V f ).


4.1 Resultados Com os dados da Tabela 2, determine a concentração do ácido clorídrico (mol L 1 ). Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.

5. Descarte dos Resíduos Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com as soluções de HCl ou NaOH. Em seguida diluídos e descartados na pia. As soluções de HCl e NaOH que não foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas para serem empregadas na pratica seguinte.

6. Referências [1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6a Edição, Editora LTC, 2002. [2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica . Tradução da 8 a Edição Americana, Thomson, 2004. [3] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica a Quantitativa Elementar. 3 Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blucher LTDA, 2001. [4] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edicao, Editora LTC, 2001.


Prática 3. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACAO - TITULAÇÃO DE ÁCIDOS FRACOS (ÁCIDO ACÉTICO E TARTÁRICO) 1. Materiais e Reagentes Bureta de 25,00 mL Béquer 100 mL Erlenmeyer de 250 mL Balão volumétrico 100 mL

Proveta de 100 mL Solução NaOH 0,1000 mol L -1 padronizada Fenolftaleína 0,1% (m/v) em etanol Pipetas volumétricas de 1, 10 e 25 mL

2. Considerações Iniciais O ácido acético é um ácido fraco tendo um K a= 1,75x10-5. Ele é amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético industrial (d = 1,053 g mL -1 e 99,85% (m/m)). Na indústria alimentícia é usado sob a forma de vinagre. Segundo a Organização Mundial da Saúde, o vinagre deve conter de 3,5 a 8,0% em m/v de ácido acético. A acidez total do vinagre é determinada mediante titulação com uma solução padrão alcalina na presença de fenolftaleína como indicador, segundo a reação:

O acido tartárico, (C2H4O2(COOH)2 (150,09 g mol -1), é um ácido fraco diprótico, K a1= 9,2x10-4 e K a2= 4,3x10-5. O conteúdo de ácido no vinho é expresso como porcentagem de ácido tartárico, mesmo que existam outros ácidos na amostra. Os vinhos comuns contêm normalmente abaixo de 1% (m/v) de ácido. A acidez total e determinada nos vinhos através da titulação segundo a reação:

2. Análise de Amostra de Vinagre (Dosagem de Acidez Total) a) Pipete uma alíquota de 10,00 mL da solução amostra de vinagre, para um balão volumétrico de 100 mL. Lembre-se de ambientar a pipeta. b) Complete o volume a marca com água destilada e homogenize tampando o balão e invertendo-o pelo menos 5 vezes. Reserve. c) Transfira para um béquer um pouco da solução preparada (~ 20 mL) e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a solução utilizada. d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da solução preparada para 03 erlenmeyers de 250 mL, identificando com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas em triplicata. e) Adicione 30 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 23 gotas do indicador fenolftaleína. f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembrese de ambientá-la antes e observe os cuidados com a utilização da bureta. g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente na solução. Repita esta titulação.


2.1 Resultados Análise de Vinagre Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em ácido acético. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.

3. Análise de Amostra de Vinho (Dosagem de Acido Tartárico) a) Transfira para um béquer um pouco de vinho branco e ambiente a pipeta, rejeitando posteriormente a solução utilizada. d) Tome uma alíquota de 10,00 mL da amostra de vinho branco para 03 erlenmeyers de 250 mL, identificando com os números 1, 2 e 3. As amostras serão analisadas em triplicata. e) Adicione 100 mL de água destilada, com uma proveta ou cálice e misture. Adicione 2-3 gotas do indicador fenolftaleína. f) Encha a bureta de 25,00 mL com a solução de NaOH padronizada e zere-a. Lembrese de ambientá-la antes e observe os cuidados com a utilização da bureta. g) Efetue a titulação com a solução padronizada de NaOH, até o aparecimento de uma cor rósea permanente. Repita esta titulação.

3.1 Resultados Análise de Vinho Branco A acidez titulável da amostra de vinho é normalmente expressa em percentual (m/v) de ácido tartárico. Pode ser determinada por:

Com os dados da Tabela 2, determine a concentração percentual (m/v) em ácido tartárico. Faça o tratamento estatístico dos dados, calculando o coeficiente de variação (CV, %), e o intervalo de confiança da concentração a 95 % (IC) com o número de algarismos significativos apropriados.


4. Descarte dos Resíduos Os resíduos desta prática devem ser neutralizados com soluções de HCl ou NaOH. Em seguida diluídos e descartados na pia. A solução NaOH que não foi utilizada deve ser rotulada e separada para ser empregada na prática seguinte.

5. Referências [1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica . Tradução da 8 a Edição Americana, Thomson, 2004. [2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blucher LTDA, 2001. [3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edicao, Editora LTC, 2001.


Prática 4. VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO OU ÁGUA DO MAR 1. Materiais e Reagentes Béquer 100 e 250 mL Bureta de 25,00 mL Pipeta volumétrica 10 mL Proveta de 50 mL Erlenmeyer de 125 mL Clorofórmio

AgNO 3 0,100 mol L-1 solução padrão NaCl sólido KSCN 0,050 mol L-1 Solução sulfato férrico amoniacal a 40% (m/v) HNO3 6 mol L-1

2. Considerações Iniciais No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico 20%. As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em meio ácido. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato. Consideremos o caso da determinação de cloreto. O cloreto começa a precipitar com excesso de prata: Ag + + ClAgCl(s). O excesso de prata é, então, titulado + com a solução de tiocianato: Ag + SCN AgSCN(s). Entretanto, o tiocianato de prata e menos solúvel do que o cloreto de prata, assim, é preciso evitar que, uma vez completada a titulação do excesso de prata, um excesso de tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado: AgCl(s) + SCN Cl- + AgSCN(s). Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presença do precipitado de cloreto de prata, a titulação estaria sujeita a um erro considerável, pois, após a precipitação de toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de prata. Por essa razão utilizam-se alguns artifícios para contornar a dificuldade apontada. Um dos artifícios consiste em efetuar a filtração do cloreto de prata precipitado antes de realizar a titulação com a solução de tiocianato. Outro artifício é o de cobrir a suspensão aquosa com uma camada de éter, benzeno, entre outros. O cloreto de prata aglomera-se na superfície de separação das duas fases, livrando-se da ação dissolvente do tiocianato. Finalmente, a alternativa é a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno na suspensão de AgCl. O nitrobenzeno é insolúvel em água e forma uma película sobre as partículas, impedindo-as de reagirem com o SCN -, este procedimento assegura um ponto final nítido e permanente.

3. Procedimento 3.1 Preparo e padronização de solução de tiocianato de potássio a) Pesar x gramas de NH4SCN ou KSCN e dissolver em água destilada, diluindo até 250 mL. b) Pipetar 10,0mL de solução de AgNO3 0,1 mol/L para erlenmeyer e juntar 30mL de água destilada c) Adicionar 5,0 mL de HNO3 6 mol L-1 e em seguida 2 mL se sulfato férrico amoniacal a 40%


d) Titular com solução aproximadamente 0,1 mol/L e SCN- até o aparecimento da cor marrom-avermelhada, com forte agitação e) Calcular a concentração da solução de SCN-.

3.2 Determinação de cloreto: a) Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 10,0 mL da solução problema e transferir para um erlenmeyer de 125 mL e adicionar 30 mL de água destilada. b) Adicionar com o auxílio de uma pipeta AgNO3 0,1 mol L-1 em excesso (10,00 mL) c) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofórmio. d) Acrescentar 5 mL de HNO 3 6 mol L-1 e 1 mL de indicador solução de sulfato férrico amoníacal a 40% (m/v). e) Titular com solução padrão de KSCN 0,050 mol L -1 até que a coloração se desvie da inicial. f) Agitar vigorosamente durante 2 minutos e caso a coloração desapareça, continuar a titulação. g) Repetir a operação para encontrar o valor médio. 4. Resultados da Análise da Amostra Problema Com os dados da Tabela 1, determine a concentração percentual (m/v) em cloreto presente na amostra fornecida pelo professor.

5. Descarte dos Resíduos O material deve ser descartado de acordo com as instruções do professor. Siga as orientações quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a realização da aula experimental.

6. Referências Bibliográficas [1] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica . Tradução da 8 a Edição Americana, Thomson, 2004. [2] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Edição revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard Blucher LTDA, 2001. [3] D.C. Harris. Análise Química Quantitativa. 5a Edição, Editora LTC, 2001.

Aulas Práticas Quantitativa_incompleto (1)

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