ANÁ A NÁL L ISIS DE LA L A A CIDEZ TITULA TITUL A B L E No. BE1-06-21
Elaboró:
Aprobó:
Luz Emilia Gutiérrez M. Coordinadora Laboratorio Central.
José Salustriano Jimenez López Dir. División Nacional Gestión Calidad
Angela María Diez T. Coord. Aseguramiento de la Calidad
Fecha última actualización: 2010-06-18
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ANÁ LISIS DE LA L A A CIDEZ TITULAB LE No. BE1-06-2 B E1-06-21 1 1 OBJETIVO OBJ ETIVO Describir los procedimientos que se deben seguir para llevar a cabo el análisis de la acidez titulable.
2 CONSIDERACIONES GENERALES 2.1 PRINCIPIO Esta norma contempla la determinación de la acidez titulable a través de la titulación potenciométrica mediante solución estándar de hidróxido de sodio.
2.2 Se recomienda garantizar la calibración de los equipos de medida que se requieren para su aplicación, de acuerdo a lo establecido en el Manual de Aseguramiento Metrológico.
2.3 La estandarización del hidróxido de sodio previo a su utilización es de estricto cumplimiento, según el procedimiento del Anexo No. 2. Si el uso del hidróxido de sodio es diario se recomienda estandarizar dos veces por semana.
2.4 La solución de citrato tripotásico al 10 % utilizada en el análisis de la acidez titulable para inhibir la dureza del agua tratada con que se elaboró la bebida cuyo acidulante es ácido fosfórico, se puede refrigerar hasta por dos semanas. Si en la solución se observa turbidez se debe descartar.
3 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 MEDICIÓN POTENCIOMÉTRICA 3.1.1 Equipos − Agitador magnético y magneto − Balanza analítica − Equipo de desgasificación − Titulador automático o pH-metro con precisión de al menos 0,05 unidades de pH, preferiblemente con compensación de temperatura
3.1.2 Materiales − Balón volumétrico de 100 ml para la preparación del citrato tripotásico − Bureta calibrada de vidrio de 25 o 50 ml y rango de escala máximo de 0,1 ml
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− Erlenmeyer con capacidad capacidad mínima mínima de 200 ml − Pipeta graduada de 10 ml para la adición del citrato tripotásico − Pipeta volumétrica de vidrio de 100 ml
3.1.3 3.1.3 Reacti Reactivos vos − Agua destilada − Ascarita para la protección de la solución estándar de NaOH NaOH − Buffers certificados pH 4, 7 y 9 − Citrato tripotásico grado reactivo al 10%: preparado disolviendo disolviendo 10 g de citrato tripotásico tripotásico puro en 100 ml de agua destilada − Ftalato ácido de Potasio (KHP) (KHP) grado reactivo para la estandarización del NaOH − Hidróxido de sodio (NaOH) (NaOH) grado reactivo 0,1 Normal
4 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO 4.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA MUESTRA DE ENSAYO 4.1.1 Bebidas gaseosas y bebida patrón − Si se va a realizar la determinación de la acidez titulable de la bebida patrón para los productos Pepsi Cola Light y Seven Up Free se debe preparar una muestra con agua tratada y otra muestra con agua destilada para comparación de los valores obtenidos, según el Anexo No. 3 “Relación de la acidez titulable de productos Pepsi Cola con la alcalinidad del agua tratada”, y así verificar la preparación. La muestra debe ambientarse a la temperatura ambiente de laboratorio (20 ºC). − Es necesario separar el anhídrido carbónico de los productos líquidos gasificados durante el tiempo determinado en el estudio de desgasificación que se encuentra en la norma “Desgasificación de bebidas” No. BE1-06-139
4.1.2 Otros productos − Se debe separar, si es necesario, los pedúnculos, semillas duras, las paredes duras de las cavidades de las semillas y en todos los casos, siempre que sea posible, las pepitas (después de la descongelación, si se trata de productos congelados) y mezclar la muestra vigorosamente.
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− En productos líquidos en en los cuales la parte líquida líquida se separa fácilmente (por ejemplo jugos y refrescos) se debe mezclar bien la muestra hasta que se consiga una perfecta homogeneización.
4.2 ANÁL ISIS DE LA ACIDEZ TITULA TITULABL BLE E POR TITULACIÓN POTENCIOM POTENCIOMÉTRIC ÉTRICA A 4.2. 4.2.1 1 Bebidas gaseosas y bebida patró n − Si se va a realizar acidez titulable titulable de la bebida patrón, patrón, se debe desairear la muestra − Si la muestra a analizar es producto carbonatado, se debe desgasificar desgasificar a las condiciones determinadas según estudio previo de desgasificación del anexo No. 1 de la norma “Desgasificación de bebidas” No. BE1-06-139 − Llene la bureta con hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 Normal hasta que la parte inferior del menisco llegue al valor 0 de la escala graduada de la bureta. Se debe vaciar un poco a desperdicio para expulsar las burbujas de aire y rellenar nuevamente a marcación − Mida con pipeta volumétrica volumétrica 100 ml de la muestra y deposítelos en el erlenmeyer de 200 ml − Introduzca el magneto dentro del erlenmeyer de 200 ml que contiene la muestra a analizar − Coloque el erlenmeyer sobre el centro del agitador magnético − Encienda el agitador magnético y agite suavemente la solución − Inicie la medición de pH de la bebida según se indica en la norma "Determinación del pH" No. BE1-06-1
Nota. La medición de pH debe realizarse durante toda la titulación. Si el pH-metro no tiene compensación de temperatura, mida la temperatura del agua y ajuste la temperatura del equipo de acuerdo a esta.
− Para las bebidas que contienen ácido fosfórico en su formulación, añada 2 ml de citrato tripotásico al 10 % al erlenmeyer que contiene la muestra, con el fin de precipitar los iones de calcio presentes, los cuales en solución aumentan la acidez titulable − Titule con solución estándar de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,1 Normal, adicionándola lentamente por gotas, desde la bureta a la bebida hasta que ésta alcance el pH considerado en el anexo No. 1, según el ácido con el cual fue preparada la bebida
Nota. La punta de la bureta debe estar ligeramente sobre la bebida y debajo del borde superior del erlenmeyer. − Lea en la escala de la bureta, por la parte inferior del menisco, el volumen de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 Normal consumido en la titulación
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− Enjuague el electrodo con agua y almacénelo en la solución indicada − Realice el cálculo requerido para la determinación de la acidez titulable como se describe en el el numeral 5 de la presente norma
4.2.2 Otros productos. Para el caso de productos tales como jugos, néctares, refrescos, entre otros:
− Llene la bureta con hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 Normal, hasta que la parte inferior del menisco llegue al valor 0 de la escala graduada de la bureta − Pese exactamente en balanza analítica 50 gramos de la muestra muestra en el beaker de 100 ml para jugos, néctares y refrescos (producto en proceso y producto terminado) y 1 ± 0,1 g para pulpas (materia prima)
Nota. La cantidad de muestra a analizar debe ser suficiente para que el electrodo quede sumergido un tercio dentro de la solución. Si las anteriores cantidades no lo garantizan, se debe tomar una mayor cantidad.
− Introduzca el magneto dentro del beaker de 100 ml que contiene contiene la muestra a analizar − Coloque el beaker sobre el centro del agitador magnético − Encienda el agitador magnético y mezcle bien la solución − Inicie la medición de pH de la bebida según se indica en la norma "Determinación del pH" No. BE1-06-1
Nota. La medición de pH debe realizarse durante toda la titulación. − Titule con solución estándar de Hidróxido de Sodio (NaOH) (NaOH) 0,1 Normal, adicionando lentamente un volumen inicial de 9 ml, (para todos los productos excepto excepto para el Hit Avena y Tutti Tutti Frutti Avena cuya titulación debe partir de cero), desde la bureta a la bebida, hasta que ésta alcance el pH considerado en el anexo No. 1, según el ácido con el cual fue preparada la bebida − Lea en la escala de la bureta, por la parte inferior del menisco, menisco, el volumen de Hidróxido de Sodio (NaOH) 0,1 Normal consumido en la titulación − Realice el cálculo requerido para la determinación de la acidez titulable como se describe en el el numeral 5 de la presente norma
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ANÁ LISIS DE LA L A A CIDEZ TITULAB LE No. BE1-06-2 B E1-06-21 1 5 METODO DE CÁLCULO 5.1 BEBIDAS GASEOSAS El resultado se reporta como ml de NaOH 0,1 N. Una vez concluida la lectura del volumen consumido de hidróxido de sodio (NaOH), calcule la acidez titulable por la siguiente fórmula:
AT
=
V x F (NaOH)
Donde,
AT V
= =
F(NaOH)
=
F(NaOH)
=
Acidez titulable de la bebida Mililitros de hidróxido de sodio necesarios para llevar la bebida hasta el pH especificado Factor de corrección obtenido de la Normalidad real del NaOH sobre la Normalidad teórica del NaOH (0,1 N) N (NaOH) 0,1 N
Ejemplo Suponiendo que se consumieron 12 ml de Hidróxido de sodio 0,1 Normal, con una corrección de 0,97 ml, para llevar 100 ml de la bebida patrón de Pepsi Light hasta un pH de 8,75 la acidez titulable de la bebida es: AT AT
= =
12 ml x 0,97 11,64 ml
5.2 OTROS PRODUCTOS El resultado se debe reportar como % del ácido presente:
AT % (p /p)
=
V x F(NaOH) x N x F x 100 g
Reemplazando el valor de la normalidad teórica (N) de la solución de NaOH utilizado, que es 0,1:
AT % (p/p) (p /p)
=
V x F(NaOH) x F x 10 g
Donde,
AT % (p/p) (p /p) = V = F(NaOH) = F =
Acidez titulable en % p/p del ácido presente ml de NaOH necesarios para llevar el análisis hasta pH especificado Factor de corrección del NaOH Factor del ácido (peso m-equivalente gramo)
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= =
Gramos de muestra N x 100 (en este caso N = 0,1)
Ejemplo Se quiere averiguar el % de ácido cítrico de una muestra de 10,5 gramos de refresco. El volumen de NaOH gastado en la titulación fue de 4,5 ml y el factor de corrección del NaOH obtenido en la estandarización de este fue de 0,97.
AT % (p /p)
=
(4,5 x 0,97 x 0,06404 x 10) 10,5
AT % (p /p)
=
0,266 % p/p
Nota. Para conocer los factores de los ácidos utilizados en los diferentes productos, ver el anexo No. 1 de la presente norma.
6 ASPECTOS DE SALUD OCUPACIONAL El documento se encuentra en elaboración.
7 ASPECTOS AMBIENTALES Ver la norma “Buenas prácticas ambientales” No. BE1-04-45.
8 ANEXOS Anexo No. 1: Factores de los ácidos. Anexo No. 2: Estandarización Estandarización del NaOH con Ftalato ácido ácido de Potasio (KHP). Anexo No. 3: Relación de la acidez titulable de productos Pepsi Cola con la alcalinidad del agua tratada. Anexo No. 4: Determinación de la concentración concentración de la solución de ácido cítrico cítrico anhidro.
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