Percobaan
: DISTILASI BINER
Kelompok : VI A Nama 1. 2. 3. 4. 5.
: Arista Aristani nia a Nila Nila Wagisw Wagiswari ari Revani Revani Nuria Nuriawat watii M. Fikri Fikri Dzulka Dzulkarna rnain in Rimo Rimosan san Rio Rio Sanj Sanjay aya a Nur Anni Annisa sa Oktavi Oktaviana ana
NRP 231303 23130300 0005 05 NRP 231303 23130300 0019 19 NRP 231303 23130300 0037 37 NRP NRP 2313 231303 0300 0065 65 NRP 231303 23130300 0089 89
Tanggal Percobaan
: 25 November 2013
Tanggal Penyerahan
: 02 Desember 2013
Dosen Pembimbing Pembimbing
: Nurlaili, Nurlaili, ST,MT
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi biner adalah unt uk mengetahui cara menentukan titik azeotrop pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya. Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan destilasi lengkap. Setelah Setelah itu Menyiapkan 20 buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1 L hingga 10 L untuk tempat residu dan 1 V sampai 10 V untuk tempat destilat. Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml. Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5˚C pada 760 mmHg. Selanjutnya Selanjutnya mengumpulan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1 L dan 1 V. Lalu melakukan percobaan tersebut tersebut sampai mendapatkan 10 L dan 10 V, tetapi dengan variable kontrol dari volume klorofrom dan volume aseton yang berbeda dan juga dengan variabel bebas yaitu suhu. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel. Kesimpulan yang dapat diambil adalah bahwa destilasi merupakan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan dalam penguapan suatu bahan. Azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada suatu komposisi tertentu di mana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya dengan destilasi biasa. Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik pada alat yang bocor dan menguap pada saat proses distilasi. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434. Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.
i
DAFTAR ISI
ABSTRAK .......................................... ................................................................ ............................................ ............................................ ............................... ......... DAFTAR ISI ........................................... ................................................................. ............................................ ............................................ ........................... ..... DAFTAR GAMBAR............................................. .................................................................... ............................................. .................................. ............ DAFTAR TABEL .......................................... ................................................................ ............................................ .......................................... .................... DAFTAR GRAFIK ........................................... ................................................................. ............................................ ...................................... ................ BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ........................................... ................................................................. ............................................ ........................ I.2 Rumusan Masalah ......................................... ............................................................... .......................................... .................... I.3 Tujuan ............................................ ................................................................... ............................................. .................................. ............ BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Dasar Teori................................................ Teori....................................................................... ............................................. ........................ II.1.1 Dasar-dasar Dasar-dasar Metode Pemisahan .............................. .................................................... ............................... ......... II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan ............................................ ........................................................ ............ II.1.3 Destilasi .................................. ........................................................ ............................................ .......................................... .................... II.1.4 Prinsip Destilasi ........................................... ................................................................. .......................................... .................... II.1.5 Destilator ........................................... ................................................................. ............................................ ............................... ......... II.1.6 Destilasi Biner ............................................ .................................................................. ............................................ ........................ II.1.7.Titik Azeotrop ............................ .................................................. ............................................ ...................................... ................ II.1.8.Hukum-hukum II.1.8.Hukum-hukum pada destilasi .......................................... ................................................................. ....................... BAB III METODOLOGI PERCOBAAN III.1 Variabel Percobaan ............................................. ................................................................... .................................. ............ III.1.1 Variabel Bebas ........................................... ................................................................. .......................................... .................... III.1.2 Variabel Terikat ........................................... ................................................................. .......................................... .................... III.1.3 Variabel Kontrol Kontrol ......................................... ............................................................... .......................................... .................... III.2 Alat Percobaan............................................ .................................................................. .......................................... .................... III.3 Bahan Percobaan ........................................... ................................................................. ...................................... ................ III.4 Prosedur Percobaan ............................................ ................................................................... .................................. ........... III.4 Diagram Alir Percobaan ............................................ ................................................................... ........................... .... III.5 Gambar Alat Percobaan ......................................... ............................................................... ............................... ......... BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel Hasil H asil Percobaan ............................................ ................................................................... .................................. ........... IV.2 Pembahasan............................................................................................. BAB V KESIMPULAN KESIMPULAN ............................................ .................................................................. ............................................ ............................... ......... NOTASI ............................................. ................................................................... ............................................ ............................................ ............................... ......... APENDIKS ............................................. ................................................................... ............................................ ............................................ ........................... ..... DAFTAR PUSTAKA............................................ ................................................................... ............................................. .................................. ............ LAMPIRAN :
Laporan Sementara Literatur
ii
i ii iii iv v I-1 I-1 I-1 II- 1 II -1 II- 2 II- 2 II- 3 II- 4 II- 4 II- 5 II- 6 III-1 III-1 III-1 III-1 III-1 III-1 III-1 III-3 III-6 IV-1 IV-1 V-1 vi vii viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1.5.1 Destilator Desti lator
.......................................... ................................................................ ............................................... ............................ ... II-4
Gambar II.1.7.1
Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid ................................... ...................................
Gambar II.4.1.1
Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran........................................ Campuran........................................ II-6
Gambar III.6.1.1
Gambar Alat................................................. Alat........................................................................ ....................................... ................ III-5
iv
II-5
DAFTAR GRAFIK
Grafik IV.2.1 Titik IV.2.1 Titik Azeotrop Azeotrop Residu-Destilat Residu-Destilat ............................................ .................................................................. ...........................IV-3 .....IV-3 Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu ...................................................IV-4
v
DAFTAR TABEL
Tabel IV.1.1 Indeks
bias residu (L) Fraksi mol pada pa da campuran aseton-kloroform aset on-kloroform ........... ..... ........ IV-1
Tabel IV.1.2 Indeks
bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran cam puran aseton-kloroform aseton-kloro form ......... ....... .. IV-2
iv
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
Dewasa ini pembelajaran kimia fisika sangat bermanfaat bagi kehidupan kita. Pemahaman akan kimia fisika penting mengingat segala peristiwa berkaitan dengan konsep dan hukum kimia fisika. Sangat penting untuk melakukan praktikum ini karena dalam dunia industri, hampir semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika. Selain itu, dari praktikum kita dapat mengaplikasikan dari teori yang didapat sehingga mengetahui proses dan cara kerja yang sebenarnya dan tidak sekedar mengetahui teori saja. Salah satu bab dalam kimia fisika yang dapat dibahas dan dipelajari dalam praktikum adalah binary liquid. Binary liquid untuk mengetahui dan menentukan titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton. Binary liquid disebut juga dengan proses destilasi biner. Pengertian distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan, campuran zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Dalam binary liquid, li quid, dimana cairan zat yang digunakan adalah campuran kloroform dan aseton dengan komposisi yang variasi. I.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton? I.3 Tujuan Percobaan Percobaan
1. Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa yang terdiri dari proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis pemisahan bergantung pada kondisi campuran. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun karena lebih mudah dan biaya operasinya lebih murah. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), maka dapat menggunakan proses pemisahan kimiawi. Proses
pemisahan
suatu
campuran
dapat
dilakukan
dengan
berbagai
metode.
Metode pemisahan bergantung pada fasa komponen penyusun campuran, campuran homogen (satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Campuran heterogen meliputi: padat- padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan (Wikipedia, 2013). II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan
Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.Hal ini dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran adalah sebagai berikut : 1. Ukuran Partikel Jika dalam suatu campuran terdapat perbedaan ukuran partikel, maka dapat dipisahkan dengan media penyaring yang disesuaikan dengan ukuran zat partikel yang diinginkan. 2. Titik Didih Jika suatu campuran terdapat zat yang berbeda titik didihnya, maka dapat dipisahkan dengan distilasi dengan kontrol suhu yang ketat (agar tidak melewati titik didih campuran), sehingga zat dari campuranya dapat dipisahkan dengan baik. 3. Kelarutan Suatu zat memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, dengan melihat kelarutan zat yang berbeda dalam campurannya, maka zat yang diinginkan dapat dipisahkan menggunakan pelarut tertentu. 4. Pengendapan Suatu zat memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran yang dapat dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi (satu zat) dan metode presipitasi yang dikombinasi dengan filtrasi (lebih dari satu zat).
II-1
II-2
BAB II Tinjauan Pustaka
5. Difusi Dua zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi satu sama lain yang gerak partikelnya dipengaruhi oleh muatan listrik. Pemisahannya menggunakan metode elektrodialisis dan metode elektroforesis. 6. Adsorbsi Penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi pengadsorbsi (Primasiswa, 2013). 2013). II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan
Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa proses pemisahan, yaitu: 1. Sedimentasi 2. Sentrifugasi 3. Filtrasi Untuk proses pemisahan suatu campuran homogen, terbentuknya suatu fase baru (terbentuk dari perbedaan sifat fisik dan kimiawi) sehingga campuran heterogen mudah dipisahkan. Metode yang digunakan untuk terjadinya suatu fase baru, yaitu: 1. Absorpsi atau penyerapan 2. Adsorpsi atau penjerapan 3. Kromatografi 4. Distilasi atau penyulingan 5. Ekstraksi 6. Sublimasi (Wikipedia, 2013)
II.1.3 Destilasi
Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih dari zat penyusun campuran. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Proses destilasi terdapat dua tahap proses: tahap penguapan dilanjutkan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
II-3
BAB II Tinjauan Pustaka
Pembagian Destilasi adalah sebagai berikut: 1. Distilasi berdasarkan proses, yaitu : a. Distilasi Kontinyu b. Distilasi Batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasi, yaitu yaitu : a. Distilasi Atmosferis b. Distilasi Vakum c. Distilasi Tekanan 3. Berdasarkan komponen penyusun, yaitu : a. Destilasi Sistem Biner b. Destilasi Sistem Multi Komponen 4. Berdasarkan sistem operasi, yaitu : a. Distilasi Sederhana b. Distilasi Bertingkat (D. Andrian, 2012)
II.1.4 Prinsip Destilasi
Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala gejala bila campuran zat cair dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan, maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan yang didapatkan dari kondensasi mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap (volatile (volatile). ). Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka didapatkan uap dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan volatile dan non-volatil e (Perry's, 1988).
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
II-4
BAB II Tinjauan Pustaka
II.1.5 Destilator
Gambar II.1.5.1 Destilator
Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Termometer digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung yang harus memenuhi syarat sebagai berikut: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator (Petrokimia SMK, 2013). II.1.6 Destilasi Biner
Distilasi biner campuran azeotrop propanol-etil asetat dengan metode Pressure Swing Distillation, prinsip yang digunakan yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan itu, distilasi dilakukan bertahap menggunakan dua kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
II-5
BAB II Tinjauan Pustaka
distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi. Penerapannya didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Himka Polban, 2012).
II.1.7. Titik Azeotrop
Campuran azeotrop (constant (constant boiling mixture) mixture ) adalah campuran suatu zat yang memiliki titik didih minimal atau titik didih maksimal, tergantung dari tekanan yang dipakai untuk konstrasi tertentu. Komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar kurva di bawah ini.
Gambar Gambar I I .1.7.1 .1.7.1 Kurva
Saturated Vapor dan dan Saturated Liquid
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor vapor dan saturated liquid. Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Produk atas kolom pertama kemudian didistilasi kembali pada kolom yang bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol murni sedangkan produk atasnya menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi azeotropnya. Berikut ini adalah gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-etil asetat pada tekanan tinggi dan rendah.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
II-6
BAB II Tinjauan Pustaka
Gambar II.1.7.2 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran Propanol Asetat pada Tekanan
Tinggi dan Tekanan Rendah Dari kurwa diatas dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar 0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang diperoleh berupa ethyl acetate murni.Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Senyawa – Senyawa – senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Himka Polban, 2012).
II.1.8. Hukum-hukum pada Destilasi
Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum Dalton. 1. Hukum Raoult Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan dengan tekanan uap ketika murni. Jika J ika salah satu perubahan komponen komponen lain
yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam campuran, hukum akan gagal.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
II-7
BAB II Tinjauan Pustaka
2. Hukum Dalton Hukum ini menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masingmasing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap total meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu, ketika komponen saling larut. P t t= P A + P B + P C + .......... +P N (Sukardjo, 1985)
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan III.1.1 Variabel Bebas
Suhu: x°C III.1.2 Variabel Terikat
Indeks bias destilat dan residu pada masing-masing variabel suhu yang sudah ditentukan. III.1.3 Variabel Kontrol
1. Volume kloroform 2. Volume aseton III.2 Alat Percobaan
1. Corong 2. Erlenmeyer 3. Gelas ukur 4. Pipet volume 5. Pipet tetes 6. Termometer 7. Beaker Glass 8. Refraktometer 9. Seperangkat alat destilator III.3 Bahan Percobaan Percobaan
1. Kloroform 2. Aseton III.4 Prosedur Percobaan
1.
Menyiapkan peralatan destilasi lengkap
2.
Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1 V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume sampel yang di ambil sebanyak x ml.
3.
Memasukkan x ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulkan sampel sebanyak y ml sebagai 1L dan 1V.
III-1
III-2
BAB III Metodologi Percobaan
4.
Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan sisa destilasi tahap 3 ke dalam labu, menambahkan x ml kloroform dan memulai proses destilasi destila si kembali. Mengambil y ml sampel berupa residu dan destilat destila t ketika suhunya telah mencapai x
dan
memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel
2L dan 2V. 5.
Melanjutkan proses destilasi dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat dan destilat ketika suhunya telah mencapai x
dan
memasukkannya ke dalam
tabung reaksi berlabel 3L dan 3V. 6.
Meneruskan proses destilasi hingga suhu x mendinginkannya kemudian menambahkan x ml kloroform dan x ml aseton.
7.
Meneruskan proses destilasi hingga suhu x
,
kemudian mengambil x ml sampel
berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V. 8.
Mendinginkan labu, kemudian menambahkan x ml kloroform dan y ml aseton. Selanjutnya mengambil z ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai x dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V.
9.
Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V.
10. Mencuci
labu
dan
membilasnya
dengan
sedikit
kloroform
kemudian
mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan x ml kloroform, mendidihkannya hingga suhu sekitar x
dan
mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat lalu
memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V. 11. Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan x ml campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi kembali pada suhu x
,
kemudian mengambil x ml sampel berupa residu dan
destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V. 12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan x ml campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses destilasi hingga suhu x
dan
mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat
lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
III-3
BAB III Metodologi Percobaan
13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L dan 10V. 14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
III-4
BAB III Metodologi Percobaan
III.5 Diagram Alir Percobaan Mulai
Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume sampel yang di ambilsebanyak 2 ml
Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V
Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 2L dan 2V
Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa resi du dan destilat dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 3L dan 3V
A
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
III-5
BAB III Metodologi Percobaan
A
Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton
Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V
Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton. Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V
Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V
Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kloroform kemudian mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2ml sampel berupa residu dan destilat la lu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V
B
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
III-6
BAB III Metodologi Percobaan
B
Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan 20 ml campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V
Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, ke mudian meneruskan proses destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V
Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L dan 10V
Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel
Selesai
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
III-7
BAB III Metodologi Percobaan
III.6 Gambar Alat Percobaan
Gambar III.1 Erlenmeyer
Gambar III.2 Gelas ukur
Gambar III.3 Termometer
Gambar III.4 Corong
Gambar III.5 Pipet Volume
Gambar III.6 Beaker Gelas
Gambar III.7 Refraktometer
Gambar III.8 Pipet Tetes
Gambar III.9 Destilator
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1. Tabel Hasil Percobaan No.
Tabung reaksi
Fraksi mol
Fraksi Mol
Aseton
Kloroform
Indeks bias
1.
1L
56,5
1,00
0
1,354
2.
2L
58
0,8309
0,16585 0, 16585
1,375
3.
3L
60
0,8370
0,1629
1,381
4.
4L
61
0,7451
0,2545
1,382
5.
5L
63
0,6950
0,3046
1,382
6.
6L
63
0,696
0,3036
1,383
7.
7L
56,5
0,5528
0,4471
1,435
8.
8L
62
0,5130
0,4869
1,417
9.
9L
64
0,5613
0,4387
1,389
10.
10L
64
0,5586
0,4413
1,397
Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
No.
Tabung reaksi
Fraksi mol
Fraksi Mol
Aseton
Kloroform
Indeks bias
1.
1V
56,5
1
0
1,352
2.
2V
58
0,7611
0,2426
1,382
3.
3V
60
0,7730
0,3751
1,384
4.
4V
61
0,8947
0,6513
1,386
5.
5V
63
0,7730
0,3751
1,385
6.
6V
63
0,8947
0,6513
1,387
7.
7V
56,5
0,6732
0,3267
1,434
8.
8V
62
0,7730
0,5371
1,418
9.
9V
64
0,8947
0,6513
1,390
10.
10V
64
0,7730
0,3751
1,395
Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
IV-1
IV-2
Bab IV Hasil dan Pembahasan
IV.2. Grafik dan Pembahasan
Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi berdasarkan data percobaan. Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa. Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu: 1. Azeotrop positif Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada suhu 78,4°Csedangkan air mendidih pada suhu 100°C 100°C , tetapi campurannya/azeotropnya campurannya/azeotropnya mendidih pada suhu 78,2 °C. 2. Azeotrop Negatif Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air. Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat tersebut memiliki titik didih yang hampir berdekatan, sehingga biasa disebut campuran azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan. Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat. Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76 oC sehingga campuran tersebut sering disebut azeotrop. Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton. Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53 oC dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya te rjadinya tetesan pertama, pert ama, hal ini menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
IV-3
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini dapat dijelaskan dengan hukum raoult. 1,46 1,434
1,44
1,435
1,42 s 1,4 a i B s 1,38 k e d n I 1,36
1,34
1,418 1,417
1,386 1,385 1,387 1,382 1,384
1,352 1,375
1,39
1,395 1,397
1,389
1,381 1,382 1,382 1,383
Liquid Vapor
1,354
1,32 1,3 56,5
58
60
61
63
Suhu
63
56,5
62
64
64
( 0C)
Grafik IV.2.1 Titik Titik Azeotrop Azeotrop Residu-Destilat. Residu-Destilat.
Berdasarkan Grafik IV.2.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah 56,5 56 ,5°C °C dan dan komposisi kloroform diatas kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya 64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa kolom pada temperatur 64,8°C 64,8 °C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh kloroform murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu tidak sesuai dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik didih larutan menjadi lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini termasuk dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434. Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
IV-4
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Grafik Fraksi Mol
1,2 1
0,8947
1 0,773
0,8947
0,8947
0,773
0,773
l 0,8
0,773
0,6732
o M i 0,6 s k a r F
Fraksi Mol Aseton
0,7611 0,6513
0,4
0,3751
0,6513
0,6513 0,5371
0,3751
0,3751
0,3267
0,2 0
0,2426
56,5
58
Fraksi Mo Klorofom
0 60
61
63
63 C)
56 , 5
62
64
64
0
Suhu (
Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu
Grafik di atas adalah grafik hubungan antara suhu dengan fraksi mol Klorofom dan Aseton. Terdapat Fluktuasi antara kedua grafik tersebut yang dikarenakan kemungkinan kebocoran di beberapa titik pada alat destilasi sehingga menguap dan menghasilkan data yang tidak valid. Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut dapat menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat ditabel pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan komposisi yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan lebih kecil dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat melakukan pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam residu yaitu sebagian aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias menjadi naik, sesuai dengan indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias terhadap kemurnian tidak bisa diukur dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah selisih indeks bias antara distilat terhadap zat murninya. Makin besar selisihnya menunjukkan makin kecil kemurniannya.
Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia FTI-ITS
BAB V KESIMPULAN
1.
Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik pada
alat yang yang mengalami mengalami kebocoran dan
menguap pada saat proses distilasi. 2.
Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C .
3.
Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton yaitu pada tahap 7L dan 7V.
4.
Percobaan ini termasuk dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Titik azeotrop dari percobaan ini adalah 56,5 56 ,5°C °C dan dan komposisi kloroform diatas kloroform diatas menunjukkan sebesar 28% yaitu pada tahap 7V.Padahal suhu standartnya 64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa kolom pada temperatur 64,8°C 64,8 °C dengan dengan komposisi kloroform 0,28.
V-1
NOTASI
LAMBANG
SATUAN
KETERANGAN
T
°C
Suhu
L
-
Liquid
V
-
Vapour
n
-
Indeks Bias
X
-
Fraksi Mol
m
gram
Massa suatu zat
Mr
(g/mol)
Massa molekul relatif zat terlarut
V
mL
Volume pelarut/terlarut
gr/mL
Tekanan suatu zat
n
mol
Jumlah mol zat terlarut
vi
APENDIKS
Rumus : Berat Aseton = Mol
=
ρxV
Xa (fraksi mol) =
Residu (L) 1. Aseton : 50mL, Kloroform : 0mL Berat Aseton
= 0,789 X 50 = 39,5 gr
Mol
=
= 0,68 Berat Kloroform
= 0,79 X 0 = 0 gr
Mol
=
=0 X aseton
=
=
=1 X kloroform =
=
=0 2. Aseton : 48mL, Kloroform : 20mL Berat Aseton
= 0,79 X 48 = 37,92 gr
Mol
=
= 0,6538 Berat Kloroform
= 0,789 X 20 = 15,78 gr
Mol
=
= 0,1326 X aseton
=
=
= 0,8309 X kloroform =
=
= 0,1685 3. Aseton : 45mL, Kloroform : 18mL Berat Aseton
= 0,79 X 45 = 35,55 gr
Mol
=
= 0,6129 Berat Kloroform
= 0,789 X 18 = 14,202 gr
Mol
=
= 0,1193 X aseton
=
=
= 0,8370 X kloroform =
=
= 0,1629 4. Aseton : 57mL, Kloroform : 40mL Berat Aseton
= 0,79 X 57 = 45,03 gr
Mol
=
= 0,7764 Berat Kloroform
= 0,789 X 40 = 31,56 gr
Mol
=
= 0,2652 X aseton
=
=
= 0,7451 X kloroform =
=
= 0,2545 5. Aseton : 70mL, Kloroform :63 mL Berat Aseton
= 0,79 X 70 = 55,3 gr
Mol
=
= 0,953 Berat Kloroform
= 0,789 X 63 = 49,707 gr
Mol
=
= 0,4177
X aseton
=
=
= 0,6950 X kloroform =
=
= 0,3046 6. Aseton : 67 ml, kloroform : 60 ml Berat Aseton
= 0,79 X 67 = 52,93 gr
Mol
=
= 0,9125 Berat Kloroform
= 0,789 X 60 = 47,34 gr
Mol
=
= 0,3978 X aseton
=
=
= 0,696 X kloroform =
=
= 0,3036 7. Aseton : 65 ml, kloroform : 108 ml Berat Aseton
= 0,79 X 65 = 51,35 gr
Mol
=
= 0,8853 Berat Kloroform
= 0,789 X 108 = 85,212 gr
Mol
=
= 0,7160 X aseton
=
=
= 0,5528 X kloroform =
=
= 0,4471 8. Aseton : 74 ml, kloroform : 117 ml Berat Aseton
= 0,79 X 74 = 47,4 gr
Mol
=
= 0,8172 Berat Kloroform
= 0,789 X 117 = 92,313 gr
Mol
=
= 0,7757 X aseton
=
=
= 0,5130
X kloroform = =
= 0,4869 9. Aseton : 71 ml, kloroform : 114 ml Berat Aseton
= 0,79 X 71 = 56,09 gr
Mol
=
= 0,9670 Berat Kloroform
= 0,789 X 114 = 89,946 gr
Mol
=
= 0,7558 X aseton
=
=
= 0,5613 X kloroform =
=
= 0,4387 10. Aseton : 69 ml, kloroform : 112 ml Berat Aseton
= 0,79 X 69 = 54,51 gr
Mol
=
= 0,9398 Berat Kloroform
= 0,789 X 112 = 88,368 gr
Mol
=
= 0,7425 X aseton
=
=
= 0,5586 X kloroform =
=
= 0,4413 Destilat (V) 1. Aseton : 2 ml, kloroform : 0 ml Berat Aseton
= 0,79 X 2 = 1,58 gr
Mol
=
= 0,0272 Berat Kloroform
= 0,789 X 0 = 0 gr
Mol
=
=0 X aseton
=
=
=1 X kloroform =
=
=0 2. Aseton : 3 ml, kloroform : 2 ml Berat Aseton
= 0,79 X 3 = 2,37 gr
Mol
=
= 0,0408 Berat Kloroform
= 0,789 X 2 = 1,578 gr
Mol
=
= 0,0132 X aseton
=
=
= 0,7611 X kloroform =
=
= 0,2426 3. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml Berat Aseton
= 0,79 X 3 = 2,37 gr
Mol
=
= 0,0408 Berat Kloroform
= 0,789 X 3 = 2,367 gr
Mol
=
= 0,0198 X aseton
=
=
= 0,7730 X kloroform =
=
= 0,3751 4. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml Berat Aseton
= 0,79 X 2 = 1,58 gr
Mol
=
= 0,0272 Berat Kloroform
= 0,789 X 2 = 1,578 gr
Mol
=
= 0,0132 X aseton
=
=
= 0,8947 X kloroform =
=
= 0,6513 5. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml Berat Aseton
= 0,79 X 3 = 2,37 gr
Mol
=
= 0,0408
Berat Kloroform
= 0,789 X 3 = 2,367 gr
Mol
=
= 0,0198 X aseton
=
=
= 0,7730 X kloroform =
=
= 0,3751 6. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml Berat Aseton
= 0,79 X 2 = 1,58 gr
Mol
=
= 0,0272 Berat Kloroform
= 0,789 X 2 = 1,578 gr
Mol
=
= 0,0132 X aseton
=
=
= 0,8947 X kloroform =
=
= 0,6513 7. Aseton : 1 ml, kloroform : 1 ml Berat Aseton
= 0,79 X 1 = 0,79 gr
Mol
=
= 0,0136 Berat Kloroform
= 0,789 X 1 = 0,789 gr
Mol
=
= 0,0066 X aseton
=
=
= 0,6732 X kloroform =
=
= 0,3267 8. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml Berat Aseton
= 0,79 X 3 = 2,37 gr
Mol
=
= 0,0408 Berat Kloroform
= 0,789 X 3 = 2,367 gr
Mol
=
= 0,0198 X aseton
=
=
= 0,7730 X kloroform =
=
= 0,3571 9. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml Berat Aseton
= 0,79 X 2 = 1,58 gr
Mol
=
= 0,0272 Berat Kloroform
= 0,789 X 2 = 1,578 gr
Mol
=
= 0,0132 X aseton
=
=
= 0,8947 X kloroform =
=
= 0,6513 10. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml Berat Aseton
= 0,79 X 3 = 2,37 gr
Mol
=
= 0,0408
Berat Kloroform
= 0,789 X 3 = 2,367 gr
Mol
=
= 0,0198 X aseton
=
=
= 0,7730 X kloroform =
=
= 0,3751
DAFTAR PUSTAKA
D. Andrian. (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html . . Himka Polban. (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporandestilasi-biner/ . . Perry's. (1988). Chemical Engineering Handbook . . Petrokimia SMK. (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html . . Primasiswa. campuran . campuran .
(2013).
http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-
Sukardjo. (1985). Kimia (1985). Kimia Fisika. Wikipedia. (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan . . Primasiswa. (2013). Primasiswa (2013). Primasiswa.. Retrieved September 21, 2013, from Primasiswa.com: http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran Wikipedia. (2013). wiki. wiki. Retrieved September 21`, 2013, from wikipedia.org: http//:id.wikipedia.org/wiki/Proses_Pemisahan.
viii
Makalah Destilasi BAB I PENDAHULUAN
1.1
Sejarah
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah Abbasiah,, terutama oleh Al-Razi Al-Razi pada pemisahan alkohol alkohol menjadi menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik , bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan menyebutkan tentang uap anggur yang yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan je las oleh Al-Kindi Al-Kindi (801-873). (801-873).
1.2
Definisi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas volatilitas)) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi operasi kimia jenis perpindahan massa massa.. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan larutan,, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult Raoult dan Hukum Dalton. Dalton.
BAB II ISI
2.1 Metode Destilasi
Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi. Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutanlarutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi. Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu : 1.
Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
2.
Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat menyebabkan kondensat mengalir kembali kembali ke lat penguap.
3.
Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
4.
Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
5.
Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
6.
Penampungan destilat dalam sebuah bejana
7.
Pengeluaran residu dari alat penguap
8.
Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana. Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase f ase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat. Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut. Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,
akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi. Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi : 1.
Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan.
2.
2.2
Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.
Jenis Destilasi
2.2.1 Pembagian Destilasi
1.
2.
3.
Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a.
Distilasi kontinyu
b.
Distilasi batch
Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a.
Distilasi atmosferis
b.
Distilasi vakum
c.
Distilasi tekanan
Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu yaitu : a.
Destilasi system biner
b.
Destilasi system multi komponen
4.
Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a.
Single-stage Distillation
b.
Multi stage Distillation
2.2.2 Macam Destillasi
Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu : 1.
Destilasi sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan ke volatilan,, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer . Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan dan alkohol alkohol.. http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html
Destilasi {[['
']]}
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan at au didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Pembagian Destilasi 1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Distilasi kontinyu b. Distilasi batch 2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu : a. Distilasi atmosferis b. Distilasi vakum c. Distilasi tekanan 3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Destilasi system biner b. Destilasi system multi komponen 4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu : a. Single-stage Distillation b. Multi stage Distillation
Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu : 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat ( fraksional ) 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi vakum 5. Refluks / destruksi 6. Destilasi kering Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat
dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.
Gambar : Alat Destilasi Sederhana Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor m emiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan y ang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih
rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html
Laporan DIstilasi Biner Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia ber dasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) suatu bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masi ng-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Distilasi yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah distilasi campuran biner, dimana zat yang digunakan adalah campuran alcohol dan aseton dengan komposisi yang variasi. Campuran azeotrop adalah campuran suatu zat dimana zat tersebut memiliki titik didih minimal atau titik didih maksimal. Susunan campuran azeotrop tergantung dari tekanan yang dipakai untuk membuat larutan- larutan dengan konsentrasi tertentu. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-distilasi-biner/