AREQUIPA - PERÚ PERÚ
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN
LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENT I NSTRUMENTAL AL EN INGENIERÍA I
NOMBRE: STEVEN RAFAEL ARIAS SILLOCA CUI: 20133193 DOCENTE: ING. MARA LINARES HORARIO: MARTES 15:00 – 15:00 – 18:00 18:00 HRS
GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIÓN: DETERMINACION CALCIO EN CEMENTO
GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CEMENTO
1. OBJETIVOS:
Determinar el contenido de cenizas en m uestras de alimentos, aplicando la técnica de gravimetría de volatilización.
Realizar una adecuada manipulación de equipos y muestra para prevenir errore s operativos durante la realización de la práctica.
2. GENERALIDADES 2.1.- FUNDAMENTO TEÓRICO El calcio es un metal alcalinotérreo, arde con llama roja formando óxido de calcio. Las superficies recientes son de color blanco plateado pero presenta un cambio físico rápidamente, cambiando a un color levemente amarilla expuestas al aire y en última instancia grises o blancas por la formación de hidróxido al reaccionar con la humedad ambiental. El óxido de calcio, CaO, se produce por descomposición térmica de los minerales de carbonato en altos hornos, aplicando un proceso de lecho continuo. El óxido se utiliza en arcos de luz de alta intensidad (luz de cal) a causa de sus características espectrales poco usuales y como agente deshidratante industrial. La industria metalúrgica hace amplio uso del óxido durante la reducción de aleaciones ferrosas. Hay muchas formas de determinar la presencia de calcio, en diversas muestras sin embargo, algunas de las más usadas son las de gravimetría, volumetría, espectrofotometría de absorción atómica etc. En esta práctica se determinara la presencia de calcio mediante el método de gravimetría, sin embargo haremos un ligero compendio de lo que es volumetría y espectrofotometría. Determinación de calcio por volumetría: La muestra se disuelve y se trata con un exceso de oxalato de amonio para precipitar el calcio como oxalato de calcio. El precipitado se separa por filtración, se lava, se disuelve con H2S2O4 y se valora con una solución patrón de KmnO4. Las reacciones que ocurren son:
Precipitación Ca+2 + C2O4= CaC2O4 Disolución CaC2O4 + 2H+ H2C2O4 + Ca+2 Valoración C2O4= 2CO2 + 2eMnO4- + 8H + + 5e- Mn+2 + 4H2O
Como el calcio y el magnesio generalmente se presentan juntos, para determinar sólo calcio, es necesario regular el pH con una solución buffer de NH3 - NH4Cl. El NH3 NH4Cl se origina en el proceso de precipitación de oxalato de calcio, según la reacción:
CaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + 2NH4Cl
El Br2 se adiciona con el objeto de oxidar el hierro Fe+2 presente en la caliza.
3. EQUIPO
Balanza metálica
Estufa Cemento portland Ácido acético Oxalato de amonio al 7% Oxalato de amonio al 2% Rojo de metilo Ácido clorhídrico (1:1) Hidróxido de amonio
Capsula de porcelana
Desecador
reactivos
4. PROCEDIMIENTO: Determinación del calcio en cemento.
Se emplea la solución del filtrado de la determinación de óxidos.
Se diluye la solución en 300ml de agua destilada y acidulada débilmente con ácido acético y se calienta a unos 80ºC
Añadir 25ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta.
Añadir hidróxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar reposar 3 horas.
Filtrar el oxalato de calcio y se lava con disolución fría de oxalato de amonio al 2%.
Se traslada el papel filtro y el precipitado en un vaso de pp, se disuelve con solución de ácido clorhídrico y se diluye a 100ml luego se calienta.
Añadir oxalato de amonio, se hace her vir, se añade amoniaco hasta la alcalinidad y se deja reposar una hora para que sedimente el precipitado, luego filtrar.
Depositar el papel filtro más precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado y calcinar en una mufla a 900ºC
Retirar el crisol y pesar.
5. RESULTADOS Determinamos el porcentaje de calcio: Peso de crisol: Peso de crisol más muestra:
6.
PesoCaO
%CaO
%CaO
peso.muestra
x100%
x100%
CUESTIONARIO a) ¿Cuál es el fundamento de la determinación gravimétrica del calcio? Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la reacción: Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4·H2O↓
b) Que variable analítica determina que el residuo obtenido asegura que se trata de oxido de calcio? Es el pH de la solución, puesto a un pH de 4 aproximadamente estamos confirmando que el residuo obtenido es un oxido de calcio en este caso sería un oxalato de calcio.
c) En el caso de no disponer de oxalato de amonio, que otro reactivo emplearía? Como sabemos para poder precipitar e l calcio, necesitamos una solucion que pueda atrapar el calcio, este ion es el oxalato, peor no cualquier oxalato, tendríamos que usar un oxalato soluble como el caso del oxalato de sodio.
d) Grafique la curva térmica del oxalato de calcio
7. PROBLEMAS 7.1.Una muestra de 300ml de agua natural se determinó el contenido de calcio mediante precipitación del catión de calcio como CaC2O4. El precipitado se filtró, se lavó y se calcino en un crisol cuya masa vacío era de 26,6002 g. La masa del crisol más el Cao fue de 26.7134g. Calcular la concentración de calcio en ppm
masa : CaO : 26, 7134 g 26, 6002 0,1132 g
CaO
Ca
1
2 40, 0774 g
56,0774 g 0,1132 g
O2
x
x 0, 0809g de Calcio. ppm
0,0809 g 1000mg . 269 ppm 0, 3 L 1g
7.2.La concentración de calcio en la orina es aproximadamente de 5mM ¿Cuál es la masa de oxalato de calcio y la concentración en ppm? 5mM
0, 005 M
0, 005
mol 40 gdeCa 1000mg . . 200 ppm L 1mol 1g
Ca C2O4
CaC2 O4
para 1L: x 0, 005(40)
128 g
40 g
0, 64 g de oxalato de calcio
7.3. Una muestra de 1.250g de mármol se analizó gravimétricamente la cual se obtuvo 0,235g de óxido de calcio. Determinar el porcentaje de carbonato de calcio en el mármol. C aCO3 q CaO CO2 100 g
56,1g
x
0,235g
x 0, 235 g
100 g 56,1 g
%carbonato
0, 4189 g de carbonato.
0, 4189 g 1.250 g
x100% 33.5%
8. CONCLUSIONES
Obtuvimos el porcentaje de calcio en nuestra muestra utilizando el método de gravimetría de volatilización.
9. BIBLIOGRAFIA 9.1.HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo, capítulo 7: Valoraciones, páginas: 128-143,3° Edición, 2003. 9.2.HARRIS, D., Análisis químico cuantitativo, capítulo 12: Valoraciones ácido-base, páginas: 224246, 3° Edición, 2003. 9.3.SKOOGE, D., Fundamentos de Química analítica, capítulo 14 : Principios de valoración ácido-base, páginas: 373-393, 8º edición, 2005.
