Cloruro de sodio Objetivos Conocer y aplicar los métodos generales de análisis establecidos en la FEUM, algunas de las pruebas descritas en la monografía de Cloruro de sodio (descripción, solubilidad, ensayo de identidad, aspecto de la solución y color de la solución, acidez o alcalinidad, perdida por secado, bario, metales pesados, fierro, sulfatos, nitritos, fosfatos, ferrocianuro de sodio y valoración). Evaluar la calidad del principio activo, cloruro de sodio, y dictaminar si cumple o no, de acuerdo a lo establecido en la FEUM. Introducción Es un compuesto iónico formado por un catión Sodio (Na+) y un anión Cloruro (Cl-) y como tal puede reaccionar para obtener cualquiera de estos dos iones. La sal, químicamente, es cloruro de sodio, tiene brillo vítreo, su coloración normalmente varía de incolora a blanca. Entre sus características conviene resaltar que es altamente diatérmica, plástica, viscosa y fluye a grandes presiones. Tiene un marcado sabor salado, y se disuelve fácilmente en agua. Sobre la reactividad del cloruro de sodio cabe mencionar que en condiciones normales es un producto estable, pero con la presencia de humedad del medio ambiente es un producto corrosivo de metales, aluminio y aleaciones, es altamente higroscópico y no es susceptible a producir flama o explosiones. Abunda en la naturaleza formando grandes masas sólidas (sal gema) o disuelta en el agua de mar (sal marina) y de algunos manantiales. El agua de mar contiene un promedio (en peso) de cloruro de sodio de 2.7% ó 78 millones de toneladas métricas por km3 (la sal representa cerca del 77% de los sólidos disueltos totales en el agua de mar). La sal tiene diversas aplicaciones y usos en diferentes campos: a) Tratamiento de aguas b) Industria química c) Exploración de petróleo y gas d) Procesado de metales e) Celulosa f) Textiles y colorantes g) Curtidurías h) Huleras i) Consumo humano: Carnes, Pan, Lácteos y Harinas, j) Estabilización de carreteras k) Pecuario Descripción Aporta información de la materia prima, cloruro de sodio, donde esta descripción subjetiva, destaca formas, colores e inclusive olor, de tal manera se realiza una comparación con lo reportado en la monografía y lo que observamos. Esta prueba nos ayuda a identificar a nuestra materia prima fácil y rápida.
Solubilidad Es una medida de la capacidad de disolverse el cloruro de sodio en un determinado medio. Donde tenemos un compuesto con enlace iónico (NaCl) de acuerdo a esta propiedad química el medio a disolverse seria un compuesto polar como lo es el agua. De tal manera esta seria una prueba más de identificación rápida y sencilla de nuestra materia. Ensayo de identidad Conjunto de características que permiten distinguir de otras materias, el es caso del cloruro de sodio que da positivo a las reacciones de identidad para sodio y cloruros, ya que los compuestos de sodio imparten un color amarillo intenso a la flama. Los cloruros secos cuando se mezclan con igual peso de dióxido de magnesio, humedecidos con ácido sulfúrico y calentados suavemente, desprenden cloro, reconocido por su olor. Acidez o alcalinidad La prueba de acidez o alcalinidad se realizó con base a lo descrito en la farmacopea 10 ed. Para esta prueba se utilizó azul de bromotimol, un indicador para ácidos y bases débiles, que puede estar en su forma protonada y desprotonada dando una coloración amarilla y azul respectivamente. En la muestra de cloruro de sodio se adiciono el indicador tornando a la solución a una color amarrillo, se le adiciona un gota de NaOH 0.02N, cambiando el color de la solución a azul. Con respecto al cambio de coloración podemos determinar que la solución de cloruro de sodio es basica.
Bario 844 La determinación de Bario en la muestra de Cloruro de sodio se realizó con base a lo descrito en la FEUM 10 ed. Para esta prueba se indica prepara dos soluciones una con ácido sulfúrico y otra con agua si estas soluciones permanecían en ausencia de coloración esta solución se encuentra libre de bario.
METALES PESADOS La prueba de metales pesados fue utilizada para la determinación de impurezas metálicas que son coloreadas por el ion sulfuro por lo que fue necesario preparar tres soluciones la muestra, solución de estándar y la solución de referencia las cuales fueron comparadas entre sí por medio de una comparación visual. Estas soluciones fueron comparadas para conocer si es que nuestra muestra de NaCl contiene impurezas metálicas. Al realizar la
prueba de metales pesados se observó que M
Reduct
azul de molibdeno
Cuya prueba consiste en la reducción del ácido fosfomolibdico empleando un catalizador (SnCl4) para acelerar la formación del azul de molibdeno, el cual tras la coloración azul tras la reducción del complejo fosfomolibdico en la muestra debe ser menor que la de referencia, por lo tanto al paso de los 10 min nuestra muestra mantuvo una coloración similar a la de referencia, por lo tanto cumple con el parámetro fijado en la FEUM 10ª Ed. FERROCIANURO DE SODIO La determinación de la presencia de ferrocianuro de sodio en la muestra de cloruro de sodio se realizo mediante lo descrito en el MGA 0511, que indica mediante la siguiente reacción de color la presencia de dichos compuestos. Na4[Fe(CN)6] + H2SO4 + FeSO4 Na2SO4 + Fe2[Fe(CN)6](COLOR AZUL DE PRUSIA)
La cual consiste en una oxidación del ion ferrocianuro en presencia de sulfato ferroso catalizada por un ácido, para la obtención de ferrocianuro ferroso (azul de Prusia), obteniendo en la prueba que nuestra muestra no se tiñe de color azul, por lo tanto cumple con los parámetros dados por la FEUM 10ª Ed. VALORACION La valoración de cloruro de sodio se hizo empleando diclorofluoresceína como indicador, en donde se marca el punto final de la titulación, porque la suspensión verde se vuelve rosa. Previo al punto final de la titulación, los iones cloruro permanecen en exceso, se adsorben a la superficie del AgCl e imparten una carga negativa a las partículas. En el punto de equivalencia los iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos aniónicos como la diclorofluoresceína son atraídos a las partículas y al ser adsorbidos cambian de color, lo cual representa el punto final. NaCl + AgNO3 AgCl (precipitado) X= 100.69672 % X= 102.4186 mg NaCl
Discusión Para la evaluación de nuestro principio activo, cloruro de sodio, se llevaron a cabo algunas de las pruebas descritas en la FEUM, siendo estas, en su mayoría, diversas técnicas de análisis, sencillas y rápidas, para finalmente obtener criterios de aceptación o rechazo, del mismo. Tenemos entre las primeras pruebas la Descripción, donde observamos a través del envase, en el cual fue entregado, la forma física y el color que esta tenia, de manera inmediata no se noto ninguna imperfección o contaminación contenida en el envase, parecía uniforme el contenido. Continuamos con la prueba de solubilidad donde ocupamos una pequeña porción de cloruro de sodio, la cual adicionamos en cierta cantidad de agua el resultado final es que nuestro principio fácilmente se solubiliza en agua. Posteriormente el ensayo de identidad nos revela que al ser expuesto nuestro principio a una llama de fuego, se observa un tono amarillo, característico de este. CONCLUSIONES
La cantidad de fierro contenida en la muestra de NaCl es menor a 2 ppm, por lo tanto cumple con la FEUM 10ª Ed. el contenido de nitritos en la muestra de cloruro de sodio fue mayor a los permitidos por la FEUM 10ª Ed. El contenido de fosfatos en la muestra de cloruro de sodio cumple con parámetro de FEUM 10 Ed. El contenido de ferrocianuro en la muestra de cloruro de sodio cumple con parámetro de FEUM 10ª Ed.
el contenido de sodio de la muestra de cloruro de sodio cumple con parámetros establecidos por FEUM 10 Ed.
CUESTIONARIO 1. Explique el fundamento de las siguientes reacciones a) Identificación para cloruro de sodio Para identificar un anión, presente en una disolución problema, hay que añadir un catión, como sal soluble en agua que permita la formación de una sal insoluble con él. La aparición de un precipitado nos confirmará la presencia de dicho anión en la disolución original. En este caso, el cloruro de sodio es un compuesto iónico formado por un catión sodio (Na+) y un anión cloruro (Cl-), para identificar la formación de cloruros insolubles es agregada una sal metálica, en este caso, nitrato de plata: NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac). Se forma cloruro de plata, una sal iónica que a diferencia del nitrato de plata y del cloruro de sodio, no es soluble en agua. Este precipita formando un sólido blanco que se deposita en el fondo del vaso o contenedor de la reacción. b) Cuantificar calcio y magnesio Se basa en una titulación complejométrica en la que se forma un complejo soluble resultado de la coordinación de un ion metálico con una especie que tenga uno o más pares electrónicos no enlazantes, disponibles para ser compartidos. La extensión con que se forman estos complejos viene afectada notablemente por el pH El ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA), forma complejos 1:1 fuertes con la mayoría de los iones metálicos y se usa ampliamente en análisis cuantitativo. Con el EDTA, los iones calcio y magnesio forman complejos 1:1 que son estables y permiten una titulación. No obstante, la estabilidad del complejo es bastante baja y en el caso del magnesio se requiere un valor de ph=10 para poder desplazar el equilibrio, hacia la derecha y asegurar así que la formación del complejo sea virtualmente completa: El Mg+2 se determina empleando el indicador metalocrómico llamado negro de eriocromo T (NET) en solución algo alcalina. El indicador es un agente quelante orgánico que en soluciones neutras o débilmente básicas existe en forma de ión débilmente cargado, HIn-2, de color azul. Este ión forma compuestos quelatos de color rojo con varios iones metálicos, el Mg entre ellos; la quelación va acompañada del desplazamiento de iones hidrógeno.
Así, en la valoración directa del Mg empleando como indicador al NET, la solución posee inicialmente color rojo debido a la elevada concentración de iones Mg +2, esta concentración disminuye en el punto de equivalencia y el equilibrio anterior se desplaza hacia la izquierda. La estabilidad del complejo metal indicador es menor que la del complejo metal-EDTA para que sea posible que el valorante compita favorablemente con el indicador en la formación del complejo de los iones magnesio.
El calcio también puede valorarse con EDTA y el complejo que forma es más estable que el del magnesio, pero produce con el indicador NET una coloración muy tenue. El calcio puede titularse con EDTA a punto final definido usando murexida como indicador aun pH de 12 o más. La murexida presenta, en solución los siguientes cambios:
El Ca+2 reacciona con la murexida dando 3 especies complejas:
De acuerdo con los equilibrios planteados y las especies presentes, el cambio de color que se observa a pH=12 es del rojo al azul.
El Ca+2 y el Mg+2 pueden estar presentes simultáneamente en una muestra y se titulan con EDTA ajustando una alícuota de la muestra a pH=10, titula la suma de los dos metales con EDTA, y NET como indicador. Otra alícuota idéntica se ajusta a pH mayor que 12 con lo cual precipita Mg(OH)2 y el Ca+2 que permanece en solución se titula con EDTA y murexida como indicador. La diferencia de volúmenes de solución de EDTA requerida en la primera y segunda titulación corresponde a la cantidad de Mg+2. c)
Detectar ferrocianuro de sodio
2. ¿Qué representa en la prueba de acidez o alcalinidad un gasto de: a) 1.3 mL de hidróxido de sodio 0.02 N b) 2.9 de ácido clorhídrico 0.02 N Las valoraciones ácido-base permiten conocer la concentración de un ácido o de una base presente en una disolución. Están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre estas dos sustancias. En estas valoraciones se mide el volumen de ácido o de base de una concentración conocida necesaria para neutralizar un volumen determinado (de base o de ácido) de concentración desconocida. Se llama punto de equivalencia al momento en que son iguales los equivalentes de la sustancia valorada y los de la sustancia valorante, los gastos en una valoración, significan los volúmenes a los cuales se alcanza el punto de equivalencia, este punto se detecta muy fácilmente ya que se observa en sus inmediaciones un brusco salto de pH que se puede detectar en un potenciómetro o con un indicador. Se puede conocer así la concentración desconocida mediante una ecuación general: Nácido x Vácido = Nbase x Vbase 3. La presencia de fierro en una concentración de 4 ppm que representa y ¿Cuál sería el camino a seguir en un primer análisis? Según el Método General de Análisis para fierro de la FEUM 7ª edición, el fierro presente en una muestra de cloruro de sodio no debe ser mayor a 2.0 ppm. En caso de que haya presencia de hierro es necesario recurrir a métodos para el control de este metal como:
TRATAMIENTO CON FOSFATOS: Si la concentración de fierro es menor a 0.1 ppm TRATAMIENTO CON RESINAS INTERCAMBIADORAS DE IONES: El fierro y el manganeso son adsorbidos preferentemente sobre otros cationes como calcio, magnesio, sodio, potasio, etc., por lo que si el agua se hace pasar sobre un lecho de resinas intercambiadoras de iones en ciclo sódico, el Fe y el Mn serán removidos con una alta eficiencia debido a su alta selectividad. OXIDACIÓN POR AIREACIÓN: Fe+2, es oxidado a Fe+3 el cual precipita como hidróxido férrico. OXIDACIÓN POR CLORO: El cloro es un oxidante más fuerte que el oxígeno del aire, por lo que en contacto con el fierro lo oxida a hidróxido férrico Fe(OH)3 Insoluble. OXIDACIÓN POR OZONO: El ozono es un compuesto oxidante sumamente efectivo. Su potencial de oxidación es mayor que el del cloro, por lo que es un agente desinfectante más poderoso. 4. Ejemplifique otros métodos alternativos de valoración de cloruro de sodio, así como su fundamento. Método de Volhard Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema. NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac). Se filtra el cloruro de plata y el exceso de ión plata se valora por retrovaloración con solución patrón de sulfocianuro de potasio y hierro (III) como indicador, en el punto final se forma un complejo de color rojo con los iones férricos: [Fe(NCS)(H2O)5]2+ Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s) Fe(OH)(OH2)52+ (aq) + SCN− (aq)→ [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH− Método de Mohr En este método el cromato de potasio es un indicador, con el cual se cromato de plata (de color rojo) después de que los iones cloruro reaccionan: Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) La solución necesita ser neutra, o casi neutra (pH 7-10) debido a que a pH alto se genera hidróxido de plata y a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones cromato y retarda la formación del precipitado. Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata, así que es necesario evitar la presencia de estos. Método de Fajans Este método utiliza comúnmente diclorofluoresceína como indicador. Previo al punto final de la titulación, los iones cloruro permanecen en exceso. Se adsorben a la superficie del AgCl y se pasará a la formación de lo que se conoce como micela, la cual se encontrará cargada negativamente En el punto de equivalencia los iones cloruro se encuentran completamente precipitados y debido al exceso de iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos
aniónicos como la diclorofluoresceína son atraídos a las partículas y al ser adsorbidos cambian de color, lo cual representa el punto final. NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac). Se marca el punto final porque la suspensión verde-amarillenta se vuelve pasa a ser de un color rojo-rosado.
5. ¿Cuál es la importancia del cloruro de sodio en la industria farmacéutica? La industria farmacéutica utiliza el cloruro de sodio como reactivo químico y electrolito en soluciones salinas (sueros), además se emplea en la elaboración de infusiones.
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