UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRÍA MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA ION CLORURO EN AGUA (ASTM D 512)
Año 53 A.C.
1/22
ACT: 1
MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA ION CLORURO EN AGUA1 (ASTM D 512) ESTA NORMA ES IDENTICA A LA ASTM D 512- 04
1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-19 sobre aguas y es directa responsabilidad del subcomité D19.05 sobre los constituyentes inorgánicos inorgánicos del agua. La presente edición fue aprobada en Julio 1 de 2004. Publicada en Julio de 2004. Originalmente Originalmente publicada en 1938. La anterior edición aprobada en 1989 como D 512 – 89 (1999).
Elaboró
Hefestión
Revisó:
Balacro
Aprobó:
Alejandro Magno
Fecha
53 A.C.
Fecha
53 A.C.
Fecha
53 A.C.
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Año 53 A.C.
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ACT: 1
1. ALCANCE 1.1
Este método cubre la determinación de de ión cloruro en aguas, agua residual (solamente el método C) y salmueras. Los siguientes tres métodos están incluidos: Secciones
1.2
Método A
(Titulación mercurométrica)
7 al 14
Método B
(Titulación con Nitrato de Plata)
15 al 21
Método C
(Método del electro de ión selectivo)
22 al 29
Los métodos de ensayo A, B y C fueron validados bajo la práctica D 2777 – 77 y solamente el método B cumple con la práctica D 2777-86. Refiérase a la sección 14, 21 y 29 para nueva información.
1.3
Este método no tiene el el propósito de describir los los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de salud, seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes antes de su uso.
Para
instrucciones sobre riesgos específicos, ver 26.1.1. 1.4
Un método de ensayo colorimétrico fue descontinuado.
Refiérase al apéndice X1 para
información histórica.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA 2.1
Normas ASTM: D 1066 Práctica para muestreo de vapores. vapores. D 1129 Terminología relacionada al agua. D 1193 Especificaciones para agua reactiva. D 2777 Práctica para determinar Precisión y el error del Comité de Métodos Aplicables Aplicables D19 sobre agua.
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Año 53 A.C.
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ACT: 1
D 4127 Glosario para términos usados con electrodos de ión selectivo. D 5810 Guía para el muestreo dentro de muestras acuosas. D5847 Práctica para la escritura de las especificaciones de Control de Calidad para los métodos estándar para el análisis de agua. E 200 Práctica para la preparación, Estandarización y almacenamiento de Patrones y Soluciones de Reactivos químicos para análisis.
3. TERMINOLOGIA 3.1
Definiciones.
Para las definiciones de términos usados en este método refiérase a la
terminología D 1129 y D 4127.
4. SIGNIFICADO Y USO 4.1
El ión cloruro está bajo regulación en agua y debe por consiguiente, ser medido precisamente. Este es altamente perjudicial para sistemas de alta presión y para el acero inoxidable, de manera que su monitoreo es esencial para la prevención prevención de daños. daños.
El
análisis de cloruro es ampliamente usado como una herramienta para calcular los ciclos de concentración, tales como aplicaciones en las torres de enfriamiento. El procesamiento de aguas y soluciones de salmuera utilizadas en la industria procesadora de alimento también requiere métodos confiables de análisis para cloruros.
5. PUREZA DE LOS REACTIVOS 5.1
Deben ser usados reactivos grado químico en todos los ensayos. A menos que se indique otro grado, esto tiene la finalidad de que todos los reactivos estén conforme a las especificaciones del comité de reactivos de la Sociedad Química Americana, donde tales especificaciones sean disponibles.
3
Otros grados podrían ser usados, asegurándose
primero que son de la suficiente pureza para permitir su uso sin lesionar la precisión del método.
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5.2
Año 53 A.C.
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ACT: 1
Pureza del agua: Si no se especifica especifica de otra forma, todo lo referente al agua debe debe ser entendido que significa agua reactivo tipo II conforme a las especificaciones D 1193. Otro tipo de agua reactivo puede ser usado con una incertidumbre suficiente que permita el uso dentro de la advertencia que afecte la precisión y el error de los métodos. El Agua tipo II fue especificada en la pruebas de Round – Robing para este método
6. MUESTREO 6.1
Recoja la muestra de acuerdo con el método ASTM D 1066 y prácticas D 3370, 3370, donde aplique.
METODO A - TITULACION MERCUROMETRICA4 7. ALCANCE 7.1
Este método puede ser usado para determinar Ión cloruro en agua, si las interferencias están ausentes. (ver sección 9).
7.2
Aunque no se especifica en el reporte de de investigación, es presumible que la información de precisión ha sido obtenida utilizando agua reactiva tipo II. Es responsabilidad del analista analista asegurar la validez del método para matrices sin ensayar.
7.3
Este método de de ensayo fue validado validado para concentraciones en el rango entre entre 8.0 a 250 mg/L de CI .
8. RESUMEN DEL METODO 8.1
Solución de Nitrato de Mercurio diluida diluida es es adicionada a una muestra acidificada acidificada en presencia de una mezcla de indicador difenilcarbazona difenilcarbazona – azul de Bromofenol. El punto final de la titulación es la formación del complejo azul - violeta de difenilcarbazona de mercurio.
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ACT: 1
9. INTERFERENCIAS 9.1
Los aniones y cationes encontrados generalmente en las aguas no ofrecen interferencia. Los iones Zinc, Plomo, Níquel y ferroso y cromoso afectan los colores de la solución y el punto final, pero no reduce la precisión de la titulación cuando están presentes en concentraciones hasta de 100 mg/L. El cobre es tolerable hasta los 50 50 mg/L. La titulación en presencia del ión cromato requiere un indicador de fondo extra color (alfazurina) y previa reducción de concentraciones superiores a 100 mg/L. El ión Férrico por encima de 10 mg/L debe estar reducido antes de la titulación y el ión sulfito debe ser oxidado. Iones Bromuro y fluoruro se titulan parcialmente con el cloruro.
Sales cuaternarias de amonio también
interfieren si se presentan en cantidades significativas (1 a 2 mg/L). Un color muy oscuro también puede interferir.
10. APARATOS 10.1
Microbureta . 1 o 5 mL, con graduaciones de 0.01 mL
11. REACTIVOS Y MATERIALES 11.1
Peróxido de Hidrógeno (H2O2 al 30 %)
11.2
Solución de Hidroquinona (10 g/L). Disolver 1g de hidroquinona purificada en agua y diluir a 100 mL.
11.3
Solución estándar de nitrato de mercurio (0.025N). Disuelva 4.2830 gr de nitrato mercurio (Hg (NO3)2. H 2O) en 50 ml de agua acidificada con 0.5 ml de HNO 3 concentrado (grav esp. 1.42). Diluya la solución acidificada de nitrato de mercurio con agua a 1 L. Filtre si es necesario y estandarice contra solución estándar de cloruro de sodio, mediante el procedimiento descrito en la sección 12 (Ver Nota 1).
Nota
1: AGUDEZA DEL PUNTO FINAL – E – E L PUNTO FINAL, SE PUEDE HACER MÁS AGUDO AL SER MEJORADO PARA CIERTOS TIPOS DE AGUA , ADICIONÁNDOLE A LA MUESTRA DE TITULACIÓN VARIAS GOTAS DE SOLUCIÓN XILENO – CIANOL CIANOL FF DE DE G VERDOSO DE ALFAZURINA ( ÍNDICE ÍNDICE DE COLOR 714). 0.05 G /L Ó AZUL – VERDOSO
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11.4
Solución de indicador mezclado.
Año 53 A.C.
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ACT: 1
Disuelva 0.5g de difenil carbazona cristalino y 0.05 g de
polvo azul de bromofenol en 75 mL de alcohol etílico al 95% y diluya a 100 mL con el alcohol (Nota 2). Almacene en botella ambar y descarte después de 6 meses (Nota 3). Nota
2: E 2: E L M ETANOL ETANOL, ISOPROPANOL O ETANOL DESNATURALIZADO CON METANOL O ISOPROPANOL O AMBOS ( FORMULA FORMULA TRO TIPO DE ETANOL NO PUEDE SER 3A) PODRÍAN SER USADOS SI NO SE DISPONE DE ALCOHOL ETÍLICO PURO . O TRO USADO .
Nota
3: E L
INDICADOR GENERALMENTE LÍQUIDO SE DETERIORA AL PUNTO QUE YA NO DETERMINA EL PUNTO FINAL
O 18 MESES MESES DE ALMACENADO . ALTAS TEMPERATURAS ( SOBRE SOBRE 37.8 ° 12 O 37.8 °C (100 ° (100 °F)) Y EXPOSICIONES A LUZ BRILLANTE PUEDEN ACORTAR EL TIEMPO DE ALMACENAMIENTO . U NA NA MEZCLA DE POLVO SECO DE LOS DOS INDICADORES ES ESTABLE POR UN PERIODO LARGO . LA MEZCLA DE POLVOS ( FORMA FORMA DE CÁPSULA ) Y LOS LÍQUIDO SON OBTENIBLES COMERCIALMENTE .
DESPUÉS DE
11.5
Acido Nítrico (3+997).
Mezcle 3 volúmenes de HNO3 (g.e 1.42) concentrado con 997
volúmenes de agua. 11.6
Papel indicador de pH, del tipo de alto rango, cubriendo un rango de pH de 1 a 11.
11.7
Solución Estandar de NaCl (0.025N).
Seque varios g de NaCl durante 1 h a 600 °C.
Disuelva Disuel va 1.4613 1.461 3 g de sal seca en agua agu a y diluya a 1 L a 25 °C en un frasco fras co volumétrico. volumé trico. 11.8
Solución de NaOH (10 g/L). Disuelva 10 g de NaOH en agua agua y diluya a 1 L.
12. PROCEDIMIENTO 12.1
Utilice un volumen de muestra tal que no contenga más de 20 mg de Ión cloruro, diluyendo diluyendo la muestra con agua a 50 mL aprox. si es necesario. Determine un blanco indicador en 50 mL de agua libre de cloruros, aplique el mismo procedimiento seguido para la muestra.
12.2
Adicione 5 a 10 gotas de solución mixta de indicador y agite el frasco. Si se desarrolla un color rojo o azul violeta, adicione HNO3 (3+997) gota a gota hasta que el color cambie a amarillo.
Adicione 1 mL de exceso de ácido.
Si un color amarillo ó naranja se forma
inmediatamente con la adición del indicador, adicione NaOH (10 g/L) gota a gota hasta que el color cambie a azul-violeta; luego adicione HNO3 (3+997) gota a gota hasta que el color cambie a amarillo y posteriormente adicione 1 mL en exceso de ácido (Nota 4).
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Nota
4: LA
Año 53 A.C.
7/22
ACT: 1
ACIDIFICACIÓN PRESCRITA SUMINISTRA UN RANGO DE P H SATISFACTORIO DE
ACIDIFICADAS EN LOS CUALES LAS MEDICIONES ELECTROMÉTRICAS DE P H HAN
3.0 A 3.5. LAS MUESTRAS SIDO HECHAS , NO DEBEN SER
UTILIZADAS PARA DETERMINACIONES DE CLORURO , PUESTO QUE EL ELECTRODO DE REFERENCIA CALONIEL PUEDE INTRODUCIR ERROR A CAUSA DE LA CONTAMINACIÓN CON CLORURO . MUESTRAS
QUE
CONTENGAN
BAJA
CONCENTRACIÓN
DE
ARA AJUSTE PRECISO DEL P H P ARA H DE LAS CLORURO , PUEDEN REALIZARSE MEDICIONES
INSTRUMENTALES EN UNA LICUOTA DE MUESTRA PARA DETERMINAR EL TRATAMIENTO NECESARIO PARA OTRA MUESTRA A SER USADA EN EL ENSAYO .
12.3
Titule la solución y el blanco con solución de Nitrato de de Mercurio 0.025 N hasta un color azul-violeta, visto contra una luz de fondo y que persista en toda la solución (Nota 5). Registre los mililitros de Nitrato de mercurio gastados en cada caso.
Nota
5: E L USO DE LAS MODIFICACIONES DE INDICADOR Y LA PRESENCIA DE IONES DE METALES PESADOS PUEDE CAMBIAR EL COLOR DE LA SOLUCIÓN SIN AFECTAR LA PRECISIÓN DE LA DETERMINACIÓN . P OR OR EJEMPLO , SOLUCIONES QUE CONTENGAN ALFAZURINA PUEDEN SER AZUL CLARO CUANDO ESTÉN NEUTRAS , GRIS PÚRPURA CUANDO ESTÉN BÁSICAS , AZUL VERDOSO CUANDO ESTÉN ÁCIDAS Y AZUL VIOLETA EN EL PUNTO FINAL DEL CLORURO . LAS SOLUCIONES QUE CONTENGAN CERCA DE 100 MG MG / L DE IÓN NÍQUEL Y MEZCLA NORMAL DE INDICADOR SON PÚRPURAS CUANDO ESTÁN NEUTRAS , VERDES CUANDO ESTÁN ÁCIDAS Y GRISES EN EL PUNTO FINAL DE CLORURO . C UANDO UANDO APLIQUE ESTE MÉTODO A MUESTRA QUE CONTENGAN IONES COLOREADOS O QUE REQUIERAN MODIFICAR EL INDICADOR , ES RECOMENDABLE QUE EL OPERADOR SE FAMILIARICE CON LOS CAMBIOS DE COLOR ESPECÍFICOS INCLUIDOS POR EXPERIMENTACIÓN CON SOLUCIONES PREPARADAS COMO ESTÁNDAR PARA COMPARACIÓN DE EFECTOS DE COLOR .
12.4
Si el ión cromato está presente en ausencia de hierro y en concentraciones menores de 100 mg/L, utilice la mezcla de indicador modificado con alfazurina (Nota 1) y acidifique la muestra como se describe en 12.2 pero a pH 3.0 indicado por el papel indicador de pH. Titule la solución como se describe en 12.3, pero a un punto final oliva-púrpura.
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Año 53 A.C. ACT: 1
13. CALCULOS 13.1
Calcule la concentración de ión cloruro, en mg/L, en la muestra original como sigue:
Cloruro mg/L = [(V1 - V2 ) x N x 35453] / S Donde: V1 = solución estándar de Hg(NO3)2 requerida para titulación de la muestra, mL V2 = solución estándar de Hg(NO3)2 requerida para titulación del blanco, mL N = Normalidad de la solución de Hg(NO3)2 S = muestra usada en 12.1, mL.
14. PRECISION Y ERROR6 14.1
Información de precisión. La precisión de este método puede ser expresada así: St = 0.023X 0.023X + 0.43 So = 0.002X + 0.46 Donde: St = Precisión total, mg/L So = Precisión de un operador, mg/L, y
8/22
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14.3
Año 53 A.C.
9/22
ACT: 1
La información presentada en 14.1 y 14.2 es derivada de la prueba Round-Robin, en la cual cinco laboratorios incluyendo siete operadores participaron. Aunque no es especificado claramente en el reporte del ensayo, se debe presumir que el agua utilizada es tipo II. De siete sets de información ranqueados como se describe en la práctica D2777, ninguno fue rechazado y ningún punto fue determinado fuera de rango. Tres niveles de muestra fueron corridos en tres días. El método de mínimos cuadrados fue utilizado para determinar la precisión de la información con correlación de 0.7394 para So y 0.9993 para ST.
14.4
Es responsabilidad del analista asegurar la validez validez del método para matrices sin probar.
14.5
La precisión y el error para este método de prueba está conforme a la práctica D2777-77, el cual estaba en vigencia cuando se hizo el estudio. Bajo las tolerancias hechas en 1.5 de la práctica D 2777-86, estos datos de precisión y error cumplen los requisitos existentes para estudios interlaboratorios de los métodos de ensayo del Comité D-19.
METODO B – TITULACION CON NITRATO DE PLATA 15. ALCANCE 15.1
Este método
está fundamentado principalmente para aguas donde el contenido de cloruro
es de 5 mg/L o más y donde las interferencias tales como color y altas concentraciones de iones de metales pesados convierten el método A no aplicable. 15.2
Aunque no se especifique en el reporte de la investigación, se presume que la información
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Año 53 A.C.
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ACT: 1
17. INTERFERENCIAS 17.1
Los bromuros, yoduros yoduros y sulfuros son titulados junto con el cloruro. El ortho y polifosfato interfiere si se presenta en concentraciones mayores de 250 y 25 mg/L respectivamente. Sulfitos y colores objetables objetables o turbidez deben ser eliminados. Los componentes que se precipiten a pH 8.3 (principalmente Hidróxidos), pueden causar error por oclusión.
18. REACTIVOS 18.1
Peroxido de hidrógeno (30%) (H2O2).
18.2
Solución indicadora de fenoftaleina (10 gr/L) prepárese como se indica en el el método E200.
18.3
Solución indicadora de K2CrO4. Disuelva 50 g de K2CrO4 en 100 mL de agua y adicione AgNO3 hasta que un ligero precipitado rojo se produzca. Permita que la solución repose, aléjela de la luz, por un mínimo de 24 horas después de la adición del AgNO3. Luego filtre la solución para remover el precipitado y diluya a 1 litro con agua.
18.4
Solución estándar de AgNO3 (0.025 N). Triture aprox. 5 g de AgNO3 y séquelas a peso constante a 40 °C. Disuelva 4.2 473 del triturado en agua y diluya a 1 L. Estandarice contra la solución estándar de cloruro de sodio, utilizado en el procedimiento dado en la sección 19.
18.5
Solución estándar de NaCl (0.025 N), prepárela como está descrito en 11.7.
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19.2
Año 53 A.C.
11/22
ACT: 1
Adicione aprox. 1.0 mL de solución indicadora de K2CrO4 y mezcle. Adicione solución de AgNO3 gota a gota desde una bureta de 25 mL hasta que el color rojo suave o rosa persista en la muestra cuando se ilumina con luz amarilla o se observa con gafas de seguridad amarillas.
19.3
Repita el procedimiento descrito en 19.1 y 19.2, utilizando exactamente la mitad de la muestra original, diluida a 50 mL con agua.
Nota
19.4
NA CÁPSULA DE PORCELANA BLANCA DE 80 ML, UNA BARRA 6: U NA ÚTILES PARA ESTE PROPÓSITO .
DE AGITACIÓN Y UN AGITADOR MAGNÉTICO SON
Si el volumen del titulante usado en 19.3 es la mitad del usado en la alícuota de la titulación en 19.1, proceda a los cálculos. Si no, las interferencias significativas están presentes y la compensación debe ser hecha; alternativamente, otro método debe ser usado.
20. CÁLCULOS 20.1
Calcule la concentración del ión cloruro en la muestra original, en mg/L así:
Cloruro mg/L
=
[(V1 - V2 ) x N x 70906 ] / S
Donde: V1 = Volumen de la la solución estándar estándar de AgNO3 adicionados en la titulación a la muestra preparada en 19.1, mL. V2 = Volumen de solución estándar estándar de AgNO3 adicionados en la titulación a la muestra
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21.2
ST
= Precisión total, mg/L
So
= Precisión de un operador, mg/L
X
= Concentración del ión cloruro determinado
Año 53 A.C. ACT: 1
Error. Los recobrados de cantidades conocidas de cloruro fueron las siguientes:
SIGNIFICANTE ESTADÍSTICO (95% nivel de confianza)
CANTIDAD ADICIONADA mg/L
CANTIDAD HALLADA mg/L
250
248
-0.80
Si
80.0
79.1
-1.13
Si
8.0
7.77
-2.88
Si
21.3
12/22
% ERROR
±
La información en 21.2 es derivada derivada de la prueba de Round-Robin en la cual seis laboratorios incluidos 10 operadores, participaron. Aunque no se especifica claramente en este reporte, se presume que la matriz es agua reactivo tipo II. De diez datos ranqueados
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UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRÍA MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA ION CLORURO EN AGUA (ASTM D 512)
22.3
Año 53 A.C.
13/22
ACT: 1
Las medidas de precisión y error error han sido obtenidas usando agua agua reactiva y una matriz de agua que incluyó aguas naturales y residuales. Es responsabilidad del analista determinar la aceptabilidad de este método para la matriz que vaya a ser analizada.
23.
RESUMEN DEL METODO
23.1
El ión cloruro es medido potenciométricamente usando usando un electrodo de ión selectivo en conjunto con un electrodo de referencia de doble unión. Los potenciales son leídos usando un pH metro que tenga una escala de milivoltios expandida ó un medidor de ión selectivo que tenga una escala de concentración directa para cloruros.
23.2
Los electrodos son calibrados con soluciones de concentración conocida de cloruro y las concentraciones de las muestras se determinan en soluciones con el mismo tratamiento. Las muestras y los patrones deben estar a la misma temperatura.
23.3
Las muestras y los patrones están diluidas con un ajustador de fuerza iónico que también minimiza posible interferencias tales como amonio, bromuro, yoduro, cianuro ó sulfuro.
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UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRÍA MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA ION CLORURO EN AGUA (ASTM D 512)
Nota
TROS 7: O TROS
Año 53 A.C.
14/22
ACT: 1
TIPOS DE ELECTRODOS ELECTRODO S DE REFERENCIA DE DOBLE UNIÓN PUEDEN SER ADECUADOS , PERO LOS DATOS
RESPALDADOS RESPALDADOS EN ESTE MÉTODO REFLEJAN SOLAMENTE LOS TIPOS RECOMENDADOS .
25.4
Mezclador Magnético, con una una barra de agitación revestida con TFE – Fluorocarbonado.
26
REACTIVOS
26.1
Ajustador de Fuerza Iónica de Cloruro (CISA). Disuelva 15.1 15.1 g de bromato de sodio en 8 800 00 mL de agua. Adicione 75 mL de HNO3 concentrado (gravedad específica 1.42) (ver nota 8). Agite bien. Diluya con agua a 1 L.
Almacene el CISA en un recipiente de vidrio o
polietileno. Nota
ARA MEDIDAS DE CLORURO BAJO ( MENOS MENOS DE 5 MG MG CONTENER MÁS QUE 0.005% 8: P ARA / L ) EL ÁCIDO NÍTRICO NO DEBE CONTENER DE CLORUROS Y EL B ROMATO ROMATO DE SODIO NO DEBE CONTENER MÁS DE 0.003% DE DE CLORUROS . U NA NA PRUEBA PARA LA PUREZADEL REACTIVO ESTÁ INCLUIDA EN ESTE MÉTODO .
26.1.1 Prevención.
El bromato de sodio es un fuerte oxidante y debe ser manejado
apropiadamente. También note que la preparación y dilución de CISA debe ser hecha en
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Año 53 A.C.
15/22
ACT: 1
estable. 27.4
-
Enjuague los electrodos vigorosamente, colóquelos en la mezcla de de 1 mg Cl /L CISA y agite bien. Espere 1 a 2 minutos y registre el resultado.
27.4.1
Si la diferencia en lecturas entre 27.3 y 27.4 es menor que 15 mV, hay contaminación de cloruro en el reactivo que puede afectar las lecturas de niveles bajos y por lo tanto reactivos más puros se deben usar.
27.5
-
Enjuague los electrodos, colóquelos en en la mezcla de 10 mg Cl /L CISA y agite bien. Espere 1 minuto y registre los resultados. -
27.6
Repita 27.5 con mezclas de 100 y 1000 mg Cl /L CISA.
27.7
Prepare una curva de calibración en un papel papel semilogarítmico, graficando el potencial observado (escala lineal) versus la concentración de cada uno de los estándares usados (escala logarítmica). Note que las correcciones de volumen están incorporadas dentro de la calibración, así que las muestras analizadas de acuerdo con la sección 28 se pueden leer
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Año 53 A.C. ACT: 1
seleccionadas de aguas están indicados en la Tabla 1.
So
50 St
40 30 20 10
200
400
600
Concentración, mg/L
800
16/22
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CANTIDAD ADICIONADA mg/L
CANTIDAD ENCONTRADA mg/L
Año 53 A.C. ACT: 1
% ERROR
ESTADÍSTICAMENTE SIGNIFICATIVO (95% de nivel de confianza)
±
Agua reactiva 1.1 10.0 150 1000
1.03 9.94 148.8 992
-6.4 -0.6 -0.8 -0.8
No No No No
1.1
1.04 10.24
-5.5 +2.4
No No
Matrices de agua
17/22
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30.2.2
Año 53 A.C.
18/22
ACT: 1
Verifique la calibración del Instrumento después de la estandarización por el análisis de un patrón de uno de los estándares de la calibración. La Concentración del patrón debe estar en la mitad del rango dentro de mas o menos el 15 % de la concentración conicida.
30.2.3 30.3
Si la calibración no es verificada, recalibre el instrumento. Demostración Inicial de la Capacidad del Laboratorio:
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Año 53 A.C.
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ACT: 1
muestras hasta que se haga la corrección y todas las muestras deben ser reanalizadas o los resultados deberán ser cualificados con una indicación de que ellos no están dentro del criterio del método de ensayo. 30.5 30.5.1
Método del Blanco Analice el agua tipo reactivo como un blanco en cada bache de muestras. La concetración de calcio y magnesio en agua encontrada en el blanco deberá ser menos de 0.5 veces el patrón mas bajo de calibración. calibración. Si la concentración de Calcio y Magnesio en agua se
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30.6.4
Año 53 A.C.
20/22
ACT: 1
El porcentaje de recobrado de los punto deberá caer dentro de los límites, basados en la concentración del analito, listados en la Guía D 5810, Tabla 1. Si el porcentaje de recobrado no esta dentro de estos límites, puede estar presente una matriz que interfiera en la muestra seleccionada para un punto. Bajo estas circunstancias una de las siguientes soluciones deberá ser empleada: se debe remover la matriz de interferencia, todas las muestras en cada bache deben ser analizadas por los métodos que no afecten por la matriz de interferencia o los resultados deberán ser cualificados con una indicación que no caen dentro del criterio de la guía.
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31.
PALABRAS CLAVES.
31.1
Análisis ; cloruros; electrodos; titulometría; agua
APÉNDICE (INFORMACIÓN NO-OBLIGATORIA)
Año 53 A.C. ACT: 1
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UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRÍA MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA ION CLORURO EN AGUA (ASTM D 512) RESUMEN DE CAMBIOS
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