CUESTIONARIO DE CRISTALIZACIÓN 1. ¿Qué se entiende por líquidos miscibles e inmiscibles?
R= Los líquidos miscibles son aquellos que son solubles entre si e inmiscibles son aquellos que no son solubles entre sí, esto se debe a su polaridad, sí ésta es semejante, los líquidos serán miscibles, sí es diferente serán inmiscibles. 2. ¿Qué es una disolución saturada, sobresaturada?
R= Una disolución saturada es aquella que contiene la mayor cantidad de soluto posible a una cierta temperatura y presión. Una disolución sobresaturada es aquella que excede la cantidad máxima de soluto posible a una cierta temperatura y presión, derivando en una suspensión del soluto en exceso que no se disolvió en el disolvente. 3. ¿Qué diferencia existe entre cristalización y precipitación?
R= La cristalización se fundamente en la solubilidad que tienen los compuestos a cristalizar en los disolventes a emplear; también depende de sus propiedades físicas (punto de fusión y solubilidad) y químicas (polaridad) del compuesto a purificar. La precipitación se fundamente en la formación de un precipitado a partir de la concentración de los iones que lo constituyen, predice la formación del mismo si el producto iónico K es mayor que el valor de la constante del producto de solubilidad Kps, si es así, se formará el precipitado. 4. Mencione algunos de los motivos de pérdida de las sustancias en una cristalización.
R= La solubilidad del compuesto en el disolvente es poca por lo cual el primero no se disolvió adecuadamente en el segundo. Un filtrado defectuoso en el que se cristalizó en el cuello del embudo. Control inadecuado de la temperatura del disolvente, se deja enfriar y cristaliza el compuesto antes de tiempo. 5. ¿Cómo se puede cristalizar un sólido cuando no se encuentra el disolvente ideal?
R= Cuando no se encuentra el disolvente ideal se emplea par de disolventes, uno donde el compuesto sea muy soluble a todas las temperaturas, y otro donde sea insoluble a todas la temperaturas; ambos deben ser miscibles entre sí. 6. Si una sustancia con impurezas coloridas es insoluble en hexano y soluble en acetato de etilo, describa los pasos a seguir para purificar por cristalización.
R= Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente donde es soluble (acetato de etilo) en caliente. Luego se deja enfriar un poco la disolución al ambiente y posteriormente se agrega el carbón activado (Norita) para eliminar las impurezas coloridas, aproximadamente la punta de la espátula y se filtra en caliente. Después se agrega el disolvente donde es insoluble (hexano) hasta que la disolución se vea turbia, luego se agrega un poco más del disolvente donde si es soluble hasta que desaparezca la turbidez. Enseguida se enfría la disolución en baño de hielo-agua y se induce la cristalización tallando las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Por último se separan los cristales de las aguas madres por filtración al vacío, se lavan con disolvente frio donde es insoluble y se secan al ambiente. Con el producto seco se calcula el rendimiento. 7. ¿Qué características debe presentar una sustancia para secarla en la estufa?
R= Debe ser estable a temperatura mayores a los del punto de ebullición del agua, es decir, no debe descomponerse. Debe ser de composición conocida.
8. Se tiene benceno y agua como par de disolventes. ¿Cree usted que se puedan emplear como par de disolventes? Explique brevemente.
R= No se puedan emplear como par de disolventes, porque el benceno es insoluble en agua y un par de disolventes deben ser miscibles entre sí. 9. ¿Cuándo se prefiere usar una filtración por gravedad y cuándo una por vacío?
R= La filtración por gravedad se prefiere cuando se requiera reutilizar el líquido filtrado para bañar de nuevo el compuesto en el papel filtro durante la filtración. La filtración al vacío es más rápida y se emplea cuando se desea eliminar lo más posible los líquidos del filtrado y estos últimos no se deseen reutilizar durante el filtrado. 10. Si las impurezas principales de un compuesto que cristaliza en agua, son carbón y azúcar, ¿qué sugiere para purificarlo? Explique mediante un diagrama de bloques. R=
Pesar compuesto.
Disolver en suficiente cantidad de agua caliente.
Llevar a ebullición y depués enfriar un poco.
Agregar Norita para eliminar las impurezas de carbón.
Filtrar al vacío los cristales formados.
Inducir la cristalización con una varilla de vidrio.
Enfría el filtrado en baño de hielo-agua.
Llevar a ebullición nuevamente y filtrar en caliente.
Lavar con agua y secar al ambiente.
Pesar los ciristales obtenidos y calcular el rendimiento.
11. ¿Qué son las Aguas madres? ¿En qué paso de la cristalización se obtienen éstas?
R= Las aguas madres es la solución en la que se encuentran las impurezas del compuesto disueltas en el disolvente y un poco del compuesto; estas aguas madres se pueden desechar o bien volver a tratar por filtración para recuperar más del compuesto a purificar, aunque éste tendrá un porcentaje más elevado de impurezas que el del primer filtrado. Las aguas madres se obtienen luego del primer filtrado (filtrado por gravedad en caliente). 12. ¿Qué tipo de calentamiento se empleará al usar disolventes orgánicos?
R= Calentamiento indirecto, ya sea con parrilla de calentamiento o con baño maría. 13. ¿Cuándo se emplea un par de disolventes para la cristalización? ¿Qué requisitos deben cumplir para ser empleados como par?
R= Se emplea par de disolvente cuando no se cuenta con el disolvente ideal para el compuesto a cristalizar. Los disolventes para el par deben ser solubles entre sí, el compuesto debe ser soluble a cualquier temperatura en uno de ellos, y en el otro debe ser totalmente insoluble igualmente a cualquier temperatura.
14. Se tiene un compuesto sólido que presenta impurezas coloridas, solubles en etanol en caliente e insolubles en frio, escriba los pasos a seguir de cómo lo purificaría.
R= Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente (etanol) en caliente y se lleva a ebullición, usar cuerpos de ebullición. Luego se deja enfriar un poco la disolución al ambiente y posteriormente se agrega el carbón activado (Norita) para eliminar las impurezas coloridas, aproximadamente la punta de la espátula y se filtra en caliente. Si el filtrado aún muestra coloración, se repite el procedimiento. Algunas veces, veces, el filtrado queda con restos de carbón carbón como polvo polvo muy fino; fino; en tal caso, se vuelve vuelve a calentar y se filtra a través de papel filtro de poro cerrado, o bien, a través de una capa de algún ayuda-filtro (polvo inerte que se coloca como una capa sobre el papel filtro del embudo Büchner, se humedece con el disolvente empleado y luego se filtra la solución). Una vez que el filtrado ha quedado incoloro, se enfría la disolución en baño de hielo-agua y se induce la cristalización tallando las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Los cristales formados se filtran al vacío, se lavan, de ser necesario, con más etanol y se dejan secar. Con el producto seco se calcula el rendimiento. 15. La solubilidad del ácido benzoico en 100 mL de agua es de: 0.21 g a 10°C, 0.27 g a 18°C, 2.75 g a 80°C y 6.80 g a 92°C. Dos alumnos cristalizan muestras de 10 g de ácido benzoico en agua. El primero disuelve el ácido a 80°C y lo filtra a 10°C. El segundo lo disuelve a 92°C y lo filtra a 10°C. Calcule la cantidad de agua que necesita cada alumno y la cantidad de ácido benzoico que se recupera en cada caso.
R=
) ( ) ( ) ) ( (
El primer alumno utilizará 363.64 mL de agua y recuperará 9.24 g de ácido benzoico. Y el segundo alumno utilizará 147.06 mL de agua y recuperará 9.69 g de ácido benzoico. 16. ¿Qué es punto de fusión?, ¿qué intervalo es el aceptable para que un compuesto sea puro? ¿Qué criterio sigue para interpretar el intervalo de fusión?
R= El punto de fusión es cuando un sólido está en equilibrio con su fase líquida. El intervalo aceptable para que un compuesto sea puro es a partir del 96 % y el criterio de interpretación del intervalo de fusión es la temperatura de fusión del compuesto a purificar, si ésta es menor, el compuesto no es puro. 17. ¿Qué criterios sigue para la interpretación de un punto de fusión mixto?
R= El criterio de interpretación para el punto de fusión mixto es la propiedad coligativa del abatimiento del punto de fusión. Si el punto de fusión de la muestra purificada y el de la muestra antes de purificar son el mismo, se concluye que tienen una pureza similar y si éste punto coincide con el punto de fusión de la sustancia pura en la literatura, entonces son puros tanto el compuesto purificado como el no purificado. Si el punto de fusión que se observa es inferior al indicado en la literatura, entonces se encuentra abatido, y por lo tanto el compuesto fundido tiene una importante cantidad de impurezas. 18. ¿Podrá ocurrir además del cambio físico algún cambio químico al fundir una sustancia? Explique.
R= Si puede haber un cambio químico, si la temperatura a la que se funde el compuesto es lo suficientemente alta como para que se descomponga también.
19. Con base a las propiedades coligativas, explique el por qué se abate el punto de fusión de una sustancia que presenta impurezas. Explique mediante una gráfica de tensión de vapor contra temperatura.
R= Las impurezas en un compuesto provocan que el punto de fusión sea menor al de la sustancia pura, derivando en una fundición más rápido de lo esperado.
20. ¿Cuál es la importancia del punto de fusión mixto y cómo se lleva a cabo esta técnica? ¿Qué se espera al comparar los puntos de fusión de un producto crudo sin cristalizar y un producto cristalizado? Explique brevemente.
R= El punto de fusión mixto sirve como criterio de identidad de una sustancia. Para llevar a cabo un punto de fusión mixto se prepara una mezcla 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y la mezcla de ambos antes citada, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato, generalmente con aceite ya que éste es traslucido y tiene una capacidad calorífica considerable. Al comparar los puntos de fusión de un producto crudo sin cristalizar y un producto cristalizado cristalizado se observará un rango de temperatura de fusión muy grande del producto crudo, mientras que el cristalizado fundirá en un rango menor a 2°C; además de que el compuesto crudo fundirá antes que el cristalizado (propiedad coligativa).
