DESTILACION 2013-1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA INDUSTRIAL Y DE SISTEMAS

Área de Tecnología de la Producción Tema

LA OPERACIÓN UNITARIA DE DESTILACIÓN

“

”

Alumnos

López Mata, Rodner Nilver Ñahui Saavedra, Josue Cristhofer Santamaria Bravo, Stefany Leidy Tito Huamani, Kenyo Junior Poma Claudio, Jhoel Agustín

20114194c 20110143e 20114028f 20070227i 20110051c

Curso

FISICOQUÍMICA Y OPERACIONES UNITARIAS Profesor

ING. CARLOS CHAFLOQUE ELÍAS Ciclo

2013-II

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniería Industrial y De Sistemas

INDICE I.

OBJETIVOS

II.

INTRODUCCION

III.

FUNDAMENTO TEORICO 1. DESTILACION 2. TEORIA DE LA DESTILACION 3. CONCEPTOS Y CONDICIONES A TENER EN CUENTA 4. TIPOS DE DESTILACION

IV.

DESCRIPCION DE LA OPERACIÓN UNITARIA 1. PARTES DEL EQUIPO 2. VARIABLES 3. INSTRUMENTOS DE MEDICION 4. FUNCIONAMIENTO DE LA OPERACIÓN UNITARIA 5. APLICACIONES INDUSTRILES DE LA DESORCION DESORCION

V.

CONCLUSIONES

VI.

RECOMENDACIONES

VII. BIBLIOGRAFIA















DESTILACION

“

I.

”

OBJETIVOS

1. Objetivo General  El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. 2. Objetivos Específicos    

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II.

Nuestro objetivo en grupo es conceptualizar la destilación, a través de la información teórica que presentamos y además de la parte experimental con su respectivo análisis. Comprender los diferentes tipos de destilación que existen y las aplicaciones que se pueden obtener a partir de esta operación. Describir el equipo y el proceso de la operación, detallando cada paso desde el inicio hasta la obtención del destilado. Estudiar el comportamiento de una mezcla o multicomponente en una columna de platos, así como la separación de ellos basado en la separación de fases líquido-vapor. líquido- vapor. Conocer las relaciones existentes entre las condiciones de operación del equipo por medio de la prueba de destilación de la solución etanol + agua y características de la solución final.

INTRODUCCION

La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la industria alimentaria, farmacéutica y perfumera, para la separación de los componentes que forman mezclas líquidas miscibles. La destilación es una operación unitaria de transferencia de masa, tal como la absorción o la cristalización. De acuerdo con el diccionario (Valiente, 1990) la destilación es la operación cuyo fin es la separación de dos o más líquidos miscibles mediante la ebullición. Los vapores obtenidos se recuperan como producto deseable y se condensan. conden san. Los vapores condensados son más ricos en el líquido o líquidos más volátiles, mientras que los fondos, o líquidos remanentes, son más ricos en las sustancias menos volátiles. Esta operación recibe también los nombres de alambicación, refinación, agotamiento, fraccionamiento y rectificación. El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son operaciones básicas químicas reflejadas en la destilación, extracción, recristalización, absorción, cromatografía, etc. Que en cada caso aprovecha las propiedades físico químicas de compuestos orgánicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar:  

Puntos de ebullición. Polaridad. Puntos de fusión.















III.

FUNDAMENTO TEÓRICO 1. DESTILACIÓN

Proceso que consiste en calentar calent ar un líquido hasta que sus componentes más m ás volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 78 ,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más















whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

2. TEORÍA DE LA DESTILACIÓN En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

Volatilidad relativa: Medida del grado de separación posible. Es función de las presiones de vapor de cada componente. Es función además de las concentraciones de cada ca da fase (vapor y líquido)

PvA α = -------------PvB YA / (1 – (1 – YA) YA) α = --------------------XA / (1 – (1 – XA) XA) La separación por destilación es posible sólo si α > 1















3. CONCEPTOS Y CONDICIONES A TENER EN CUENTA    

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El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Para que una sustancia alcance su punto de ebullición, es necesario suministrar la energía necesaria para que pase del estado líquido al estado de vapor. En general, los factores que determinan el punto de ebullición son: el peso molecular, la forma lineal o ramificada de las moléculas, su polaridad y la asociación intermolecular. Entre los hidrocarburos, los factores que determinan puntos de ebullición suelen ser principalmente el peso molecular y la forma, lo que es de esperar de moléculas que se mantienen unidas esencialmente por fuerzas de Van der Waals. En el caso de los alcoholes se ha observado que a medida que aumenta el número de átomos de carbono, de la cadena lineal, el punto de ebullición también aumenta; sin embargo, éste disminuye al aumentar las ramificaciones moleculares. Los puntos de ebullición de los alcoholes anormalmente elevados se deben a que son líquidos asociados y por lo mismo requieren mayor energía para romper los puentes de hidrógeno que mantienen unidas a las moléculas. La destilación es un proceso que consiste en la vaporización de un líquido, condensación del vapor y colección del condensado. Cuando una sustancia líquida se contamina con pequeñas cantidades de impurezas, éstas pueden eliminarse por algún tipo de destilación. Se dice entonces que se efectúa una purificación. Cuando dos o más sustancias líquidas se encuentran formando mezclas en proporción relativamente semejante, se dice que la destilación puede usarse para la separación de componentes. En cada caso, deberá elegirse la técnica de destilación más acorde con las características de la muestra. La destilación simple se utiliza cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande, mayor de 80 °C o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido a purificar. Si la diferencia es pequeña, se utiliza una destilación fraccionada.

4. TIPOS DE DESTILACIÓN 4.1 DESTILACIÓN DIFERENCIAL O SIMPLE Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o

















4.2 DESTILACIÓN FRACCIONARIA La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y líquidos. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. La mezcla se pone en el aparato de destilación, que suele consistir en un matraz (u otro















Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el líquido, produciendo un reflujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio más caliente está en la parte inferior, y la más fría en la superior. En condiciones estables, el vapor y el líquido de cada placa de vidrio están en equilibrio y, solamente los vapores más volátiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfría y lo dirige hacia otro recipiente, donde se licúa de nuevo. Se consigue un destilado más puro cuantas más placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa más cercana al azeótropo contiene gradualmente menos etanol y más agua, hasta que todo el etanol queda separado de la mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termómetro ya que la temperatura se elevará bruscamente. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos















utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este método es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan.

4.4 DESTILACIÓN AZEOTROPICA La destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanolagua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%. Una vez que se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentración. En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede















4.5 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión atmosférica), puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es forzosamente inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre más o menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes físicas del agua. Si denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos de sustancia y de agua que destilan estarán en la relación:

Si el valor de esta fracción es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relación es pequeña.

4.6 DESTILACIÓN MOLECULAR CENTRIFUGA Si una columna larga que contiene una mezcla de















4.7 DESTILACIÓN DESTRUCTIVA O CRACKING Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, produciéndose la ruptura de las moléculas descomponiéndose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. Las aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de leña, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este último proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintéticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petróleo es similar a la destilación dest ilación destructiva.

IV.

DESCRIPCION DE LA OPERACIÓN UNITARIA EQUIPO PROTOTIPO – DESTILACION FRACCIONARIA

Condensador

Acumulador

Columna de platos de burbujeo

















1. PARTES DEL EQUIPO:

CALDERIN: Está compuesto por un armazón externo que al llenarse de vapor proveniente del caldero calentara el líquido a destilar recubierto a la vez de una chaqueta para aislarlo y evitar que se pierda calor.

BARÓMETRO: Sirve para controlar la presión del vapor ya que el sistema inicialmente es muy inestable y se deben regular a través de válvulas de presión.















PLATO DE BURBUJEO: Es una chapa perforada, montada horizontalmente, habiendo en cada orificio un pequeño tubo con capuchón, de tal modo, los gases calientes que ascienden por dentro de la torre atraviesan el líquido más frío retenido por los platos. Tan pronto dicho líquido desborda un plato cae al inmediato inferior En cada plato existe una válvula, la cual sirve para tomar muestras que determinen composición de los componentes en cada plato. También posee una termocupla la cual medirá la temperatura y la enviara al sistema de control.

CONDENSADOR: Formado por dos tubos horizontales en paralelo

que

sirve

como

un

intercambiador de calor, cuya función es condensar el vapor que sube el cual se almacena en un acumulador.















Splitter – Reflux Reflux (Reflujo compartido) en el cual trabajando el reflujo variable disponemos de 2 válvulas solenoides que comandadas del controlador PLC realizan la secuencia de alimentación tanto de reflujo y destilado. Para esto se realiza un programa Ladder que simula los tiempos de encendido y apagado según el modelo matemático matemáti co para destilación Batch. El reflujo y la destilación son controlados por el PLC. En los controles, verde nos señala que se está dando un reflujo y el rojo sirve para para la destilación.

2. VARIABLES Los paramentos termodinámicos que gobiernan la destilación son la temperatura y presión del sistema, por tal motivo consideramos como variables del proceso todas aquellas que puedan afectar el equilibrio entre las fases vapor-liquido.















3. INSTRUMENTOS DE MEDICION 

Termocuplas



Barómetro



Sistema de control

4. FUNCIONAMIENT FUNCIONAMIENTO O DE LA OPERACIÓN OPERACIÓN UNITARIA

3

CONDENSADOR

RE FLUX DRUM

DESTILADO















Preparar en el tanque de alimentación Aproximadamente cierta cantidad de la mezcla binaria (etanol y agua), a una concentración dada (al 10% de alcohol.

2 Pre-calentamiento. Calentar la columna de platos hasta alcanzar un equilibrio térmico (~ 80ºC) entre el equipo y el ambiente circundante (alrededor de 30 min por cada plato). Dicho calentamiento se realizara desde la parte inferior del equipo (Fondo) y deberá ser progresivo hasta que el ultimo plato alcance la temperatura de destilado. Se calienta el dispositivo que almacena nuestra solución binaria (calderín) Este calentamiento se hace a través de vapor de agua, dicho vapor es proporcionado por un caldero y guiado hasta el equipo de destilación por medio de tuberías cubiertas de un material aislante.

3 Se abre la entrada de agua de enfriamiento al condensador.

4 Durante el calentamiento, será necesario el control visual de nuestra solución binaria dentro de la columna de Bach, esta no debe ser tumultuosa, en cuyo caso deberá controlarse con la válvula manual. Además se debe llevar un control de la temperatura de cada brida (platos o etapas), ello se hace a través se termocuplas instaladas a lo largo de la columna, también se toma un control

















DESCRIPCION DE LA OPERACIÓN UNITARIA La destilación fraccionada se lleva a cabo en las llamadas columnas de fraccionamiento, cuyo tipo es el de platos. A continuación se explicara el proceso de destilación en una columna de platos. 1. Se empieza por tomar una muestra de la mezcla de etanol y agua, esto para determinar la concentración de alcohol en la solución. Esto se mide con el alcoholímetro el cual esta numerada porcentual mente con el cual se determina la cantidad de alcohol presente en su destilado. La medición llegaría ser aquella que se encuentra al ras de la parte expuesta a la superficie libre.















caudal de vapor y se juega con este flujo para obtener 3. Nosotros podemos controlar el caudal un flujo constante de vapor garantizando la evaporación evaporación de la solución: solución: la solución evaporada va a consistir en etanol más agua q se va a vaporizar. Es controlado por una válvula, para luego medir la presión del vapor el cual c ual será de 5 lb/in2.

Vapor de agua















Vapor de agua















6. Cuando el flujo de vapor asciende se encuentra, con un condensador, el cual tiene la

función de condensar (quitando el calor sensible) el vapor que a la torre, obteniendo así el destilado. El que va a salir rápidamente es el etanol, pues es el más liviano. 7. En la columna se va a producir una caída de temperatura a medida que van saliendo

los más pesados, condensan, regresan al fondo y los que siguen subiendo son los más livianos por su alta volatilidad. 8. Mientras el flujo de vapor vapor sube sube de plato en plato paralelamente existe un flujo de

líquido que proviene de la parte superior (mezcla que por ejemplo es 20% etanol) y de la torre y desciende también de plato en plato. 9. Es ahí donde se produce la interacción vapor-liquido. A medida que el líquido l1 en el

plato superior fluye al plato inferior, la temperatura aumenta a T2, y el estado del líquido alcanza b (figura 1). Algo del componente más volátil (etanol) se vaporiza para dar v2, y el líquido se desplaza a la composición l2. Cuando fluye hacia abajo por la columna, el líquido se enriquece en el componente menos volátil (agua).















13. Se realiza la segunda medida de la mezcla; obtenidose ella de la parte superior de la

torre de destilación por medio de un caño (parecido a una bureta). La muestra es llevado a un densímetro el cual tiene una lectura de 91 que se llevara a tablas para obtener el porcentaje en tablas.

















1.

DIAGRAMA DE PROCESOS Tomar una primera muestra de la mezcla de etanol + agua

Colocar la mezcla de etanol + agua en el tanque enchaquetado

Vapor de agua pasa por















5. APLICACIONES INDUSTRIALES Las industrias química, farmacéutica, alimenticia y también en el campo de la tecnología ambiental; Todas usan y manejan un amplio rango de solventes y compuestos volátiles, absolutamente en diferentes maneras. Si la concentración, limpieza o recuperación, trabajando con estos solventes requiere de un alto nivel de experiencia práctica y una comprensión teórica de los principios de la ingeniería















INDUSTRIA DEL PETROLEO El petróleo natural no se usa como se extrae de la naturaleza si no que se separa en mezclas más simples de hidrocarburos que tienen usos específicos, a este proceso se le conoce como Destilación Fraccionada. El esquema que sigue ilustra cómo se realiza en la industria.















La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.















esencias más pesadas se usa otro tipo de probeta en la que se deposita el líquido en la base y el agua escapa en altura. En todos los casos, el agua que sale arrastra un poco de esencia en disolución o en suspensión. Esta agua retorna al alambique para aprovecharla en operaciones sucesivas.

V.

CONCLUSIONES































DESTILACION 2013-1

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