I. INTRODUCCION
La destilación diferencial es el método más sencillo de destilación por lotes y se realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporización de una mezcla por la aplicación de calor.
Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial a separarse en sus componentes (fase líquida) se cara por lotes o partidas, y sometida a e!ullición, el vapor producido es removido continuamente.
"e utiliza ampliamente en el la!oratorio y en la industria de capacidad moderada y peque#a utilizando unidades de producción a peque#a escala para llevar a ca!o separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos misci!les.
1
II. OBJETIVOS
$nalizar los principios !ásicos de la destilación diferencial, utilizando las ecuaciones y diaramas pertinentes.
%eterminar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol & aua al ser sometida a este tipo de destilación.
III. FUNDAMENTOS TEORICOS 2.1 DESTILACION:
2
La destilación es el método más com'n e importante para la purificación y separación de líquidos. or ejemplo, cuando se destila un líquido se separan sus impurezas no volátiles. %e eco, la o!tención de aua destilada o la purificación de disolventes oránicos mediante destilación simple son procesos cotidianos en el la!oratorio y en la industria. En alunas ocasiones se pueden separar dos o más líquidos mediante destilación simple siempre que sus temperaturas de e!ullición difieran nota!lemente (más de *+ -). En una destilación diferencial el líquido a la presión atmosférica, se calienta en un recipiente cerrado que contiene una salida acia un tu!o refrierado donde se condensan los vapores. -on esta sencilla operación podemos purificar un disolvente, pero no podemos separar completamente dos o más líquidos volátiles. ara determinar eperimentalmente un / en peso o un / en volumen, la manitud clave es la densidad de la disolución. En eneral, la relación entre el / vol. o el / en peso con disolución no es simple, es decir, no o!edece a una fórmula sencilla o a una relación de proporcionalidad simple. 0o o!stante, es posi!le construir ta!las empíricas.
Figura N 0 1desi!a"i#$ di%ere$"ia!
Fue$e: i&age$ g''g!e
2.2 CARACTERISTICAS •
•
Es una 1peración discontinua (el material se cara en el equipo y el vapor enerado se retira en forma continua). 2am!ién llamada3 %estilación simple por lotes, destilación por caras. 3
•
•
•
"e realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no presenta reflujo. Los vapores se etraen con la misma velocidad con que se forman (no ay acumulación) y se condensan (destilado líquido). "e admite que las composiciones del vapor enerado (y) y del líquido remanente () se allan en estado de equili!rio.
III.( ECUACION DE RA)LEI*+
Esta epresión es conocida como la E"ua"i#$ de Ra,!eig-que fue desarrollada para su aplicación en la destilación diferencial de mezclas !inarias, pero que tam!ién se pude etender para el caso de mezclas multicomponentes. ara el caso de presión constante, la interación del miem!ro de la dereca de la ecuación de 4aylei, de!erá acerse en forma ráfica o mediante métodos numéricos, cuando la relación de equili!rio y5 6 f () solo está disponi!le en forma ráfica o ta!ulada y no se dispone de una ecuación analítica del equili!rio entre el líquido y el vapor . -uando se dispone de datos eperimentales piloto o de planta, el método más simple y eneral para evaluar esta interal es el ráfico. ara resolver ráficamente la interal se de!e o!tener información de los datos de equili!rio dentro del rano de composiciones del líquido que corresponden al inicio /F y al final de la operación , representando 1 3 ,4 5 como una función de la composición del líquido . El área o!tenida !ajo la curva corresponderá al valor de la interal. El área o!tenida !ajo la curva corresponderá al valor de la interal.
III.6 ECUACI7N DE FENS8E ara sistemas de volatilidad relativa constante, 7, 8ens9e demostró una ecuación para el n'mero mínimo de etapas a reflujo total en una columna de destilación. ara una mezcla multicomponente, la ecuación de 8ens9e se epresa en términos de las 4
concentraciones en el destilado, %,
y en los fondos, :, de los componentes
escoidos como clave liviano, L; y clave pesado, <;, y, además, de la volatilidad relativa del componente clave liviano con respecto a la del clave pesado. La ecuación de 8ens9e es3
Escoiendo los componentes
claves, especificando sus concentraciones o
fracciones de recuperación en el destilado y eliiendo una presión en el tope de la columna para el cálculo de la volatilidad relativa del componente clave liviano con respecto al clave pesado se puede calcular el n'mero mínimo de etapas con la ecuación (*.=). -onocido éste se pueden calcular las concentraciones o recuperaciones para los otros componentes con sus respectivas volatilidades con respecto al clave pesado con la misma ecuación %onde3 0m3 n'mero total minimo de platos teóricos a refljujo total >$3 fraccion del componetemas volátil >?3 fraccion del componente menos volátil
9a 6 volatilidad relativa media
α av
=
α d .α b
2.; EFICIENCIA *LOBAL E
=
Numero.de. platos.teori cos Numero.de. platos.reales
x100%
2.<. COLUMNA DE DESTILACION 5
@na columna de destilación de platos de A+mm de diámetro con B platos y tu!os de !ajada. -ada plato incluye un sensor de temperatura situado de tal forma que mide con precisión la temperatura del líquido que está so!re el plato. Las fundas de los sensores de temperatura de cada plato miden no más de C,Amm de diámetro, para aseurar una rápida respuesta dinámica.
Figura N 0 2
Fue$e:
I&age$
g''g!e
-alderín
con
calentamiento
eléctrico, de capacidad suficiente para C&= oras de operación discontinua. El calentador del calderín está proteido contra el so!recalentamiento y
por una alarma de nivel !ajo. @n condensador de ca!eza con medición y ajuste del caudal de aua de
refrieración. @n recipiente de recoida de condensado, equipado con do!le re!osadero
con tu!os de salida para separar líquidos inmisci!les. @na válvula de retorno de reflujo, accionada por solenoide, que proporciona
reflujo de +/&C++/, ajusta!le por se#al eléctrica. @n manómetro diferencial conectado a la ca!eza y al fondo de la columna,
para monitorizar caídas de presión en la columna. @n sistema de vacío con indicador, que permite realizar estudios de destilación a presiones reducidas de asta =++ m!ar (a!s).
Figura N 0 (
6
Fue$e:
i&age$
g''g!e
untos de
muestreo en
todo el sistema para análisis de composición. Los materiales de construcción de las superficies que entran en contacto con los fluidos de proceso son vidrio, acero inoida!le, 28E o materiales
similares resistentes a los disolventes. La altura total de la unidad de proceso no supera los =,A metros (B,= pies). "e proporciona revestimiento aislante, aunque es posi!le ver al menos un
plato en operación cuando la destilación está en proreso. La temperatura máima de operación de la columna es de al menos CD+-.
III. MATERIALES ) E=UI>OS UTILI?ADOS (.1. E=UI>OS • • •
-ocinilla eléctrica. 4efractómetro ?alanza
(.2. MATERIALES • • • •
asos de precipitados de A++ml. ro!etas raduadas de C++ml y =A ml. 2u!os de ensayo (CC). iceta. 7
• • • •
ipetas. ?auetas. apel tissue. %ensímetro
E@ui' de desi!a"i#$: • • • • • • • • •
Fatraz de destilación de A++ml. Fatraz Erlenmeyer de A++ml. 2ermómetro unido a un tapon. 2u!o refrierante. erlas de vidrio. 4ejilla con as!esto. inzas y nueces. Fanueras. "oportes universales
IV. REACTIVOS ) SOLUCIONES EM>LEADAS
$ua destilada. Etanol
V. >ROCEDIMIENTO E>ERIMENTAL 1. Medi"i#$ de !a "'$"e$ra"i#$ de s'!u"i'$es a"u'sas de ea$'! ui!i/a$d' $di"es de re%ra""i#$
ara poder calcular las composiciones de una mezcla en fase líquida se pueden realizar mediciones tales como la densidad mediante el método del picnómetro o el índice de refracción mediante un refractómetro. ara tal efecto, se utilizará un refractómetro de mesa para evaluar los índices de refracción de cada componente puro y de sus mezclas para determinar la composición, en fracciones molares, de cada mezcla. "e preparan CC mezclas utilizando vol'menes conocidos de cada componente puro (etanol y aua) como se indica en la ta!la, de modo que la composición es conocida y se les mide el índice de refracción (n).
Cuadr' N 0 1 8
Vea$'! &! Vagua &! 2 + 1. +.= 1.< +.G +.* 1.6 1.2 +.B C 1 0. C.= 0.< C.G 0.6 C.* 0.2 C.B = 0 Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia 2. Desi!a"i#$ de u$a s'!u"i#$ a"u'sa de ea$'! a! ;0 G
•
•
•
reparar =A+ ml de una solución acuosa de etanol al A+/, medidos con una pro!eta, e introducirlos en matraz de destilación. pesar previamente la solución y medir el índice de refracción. ara que la solución ierva de forma suave, evitando una e!ullición tumultuosa del líquido a destilar y no se produzcan so!recalentamientos, se a#aden unos trocitos de porcelana sin !arnizar, perlas de vidrio o anillos rasci. esar el matraz de destilación junto con las perlas de vidrio. $ continuación armar el equipo de destilación.
Figura 6: E@ui' de desi!a"i#$ di%ere$"ia!.
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Fue$e: i&Hge$es g''g!e. •
•
•
-omenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento de!e ser lento pero sin interrupciones. -uando cae la primera ota del destilado en la pro!eta se tomará la temperatura, trasladando este valor a una ta!la y se repetirá esta operación cada =+ ml recoidos. "imultáneamente medir el peso y el índice de refracción de cada porción fracción de =+ ml del destilado o!tenido. La prue!a se da por finalizada cuando se an recoido C=+ ml de destilado. Fedir el índice de refracción y la densidad del destilado lo!al y del residuo, una vez que este a temperatura am!iente.
VI. OBSERVACIONES E>ERIMENTALES •
•
•
2ener !uena lectura en el momento de realizar las medicines en el refractómetro "e preparan CC mezclas utilizando vol'menes conocidos de cada componente puro (etanol y aua) como se indica en la ta!la, de modo que la composición es conocida y se les mide el índice de refracción (n). $rmar el equipo de destilación con anticipación para realizar un !uen análisis y realizar los cálculos adecuados.
VII. DATOS E>ERIMENTALES C) Fedición de la concentración de soluciones de etanol utilizando índice de refracción
Ta!a N 0 13 $di"e de Re%ra""i#$ a Di%ere$es C'$"e$ra"i'$es Vea$'! 2 1. 1.< 1.6 1.2 1 0. 0.<
&!
Vagua + +.= +.G +.* +.B C C.= C.G
&!
$ C.D*A+ C.D*D+ C.D*++ C.DADG C.DGHA C.DGB+ C.DD*A C.DDA+ 10
0.6 0.2 0
C.* C.B =
C.DD++ C.D=BA C.D=D=
Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia =) %estilación de una solución acuosa de etanol al A+/
Ta!a N 0 2: Da's de !a a!i&e$a"i#$ e! desi!ad' , e! residu' A!i&e$a"i#$ V'!u&e$ &! >es' gr $
Desi!ad'
Residu'
=A+
Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia
Ta!aN0(: Da's de V'!u&e$ e $di"e de Re%ra""i#$ de! Desi!ad' desi!ad' V'!u&e$ &! 20 60 <0 0
2 e!ullicion H=
eso,r C*.GA
n C.D**D
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Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia N'a: !'s a!'res de! "uadr' ( %ue e! $i"' a!'r @ue se 'u'. VIII. RESULTADOS OBTENIDOS ) CKLCULOS EFECTUADOS 1 Medi"i#$ de !a "'$"e$ra"i#$ de s'!u"i'$es de ea$'! ui!i/a$d' $di"e de re%ra""i#$ ara los datos de índice de refracción para cada mezcla de etanol&aua o!tenido en la ta!la C, se procederá a allar la fracción molar de etanol. "e usó la siuiente formula3
%atos de operación =+- y C atm.
Ta!a 6: >es' &'!e"u!ar , de$sidad de! ea$'! , agua F (Imol)
%ensidad (Iml)
Etanol
G*.+*H
+.BB
$ua
CB.+CGB
+.HHB
Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia
4eemplazando los valores conocidos en la ecuación anterior, completados los datos de la ta!la3 2 a!a
N 0 ;:
Datos de fracción molar e Índice de Refracción
Vea$'! &! 2 1. 1.< 1.6 1.2
Vagua + +.= +.G +.* +.B
&!
$
A
C.D*A+ C.D*D+ C.D*++ C.DADG C.DGHA
C +.JA*D +.AJHJ +.GGAB +.DG+H 12
1 0. 0.< 0.6 0.2 0
C C.= C.G C.* C.B =
C.DGB+ C.DD*A C.DDA+ C.DD++ C.D=BA C.D=D=
+.=A*G +.CB*H +.C=BJ +.+JHG +.+D*H +
Fue$e: e!a'ra"i#$ r'ia.
-on estos valores de >$ con n se construye la rafica
*ra%i"a N 0 1
Fue$e: E!a'ra"i#$ r'ia
A
Desi!a"i#$ de u$a s'!u"i#$ a"u'sa de ea$'! a! ;0G 0ota3 esta parte no se terminó de!ido a que no se o!tuvo los datos suficientes para enerar los cálculos
I. ANALISIS DE RESULTADOS •
$l disminuir el índice de refracción disminuye la composición >$ 13
. CONCLUSIONES •
•
"e prepar con anticipación el equipo de destilación diferencial para poder acer los cálculos necesarios. "e determinó que el índice de refracción varia directamente proporcianal a la composición >$.
I. BIBLIO*RAFIA •
:arren L. Fc -a!e. K1peraciones unitarias en neniería MuímicaN. -uarta
•
edición. Fc OraP
•
Clase de Laboratorio de Ingeniería Química del Curso de Laboratorio de
•
Ingeniería Química 2. Profesor: “Ing. Medina Collana, Juan” 2!"#!2""$ Coulson J.M.: Ingeniería Química % &ol II. 'ditorial (e)erte *.+. Mc Cabe arren: -eraciones /0sicas de Ingeniería Química1&ol II.
•
II. ANEOS En química, se llama desi!a"i#$ si&!e o desi!a"i#$ se$"i!!a a un tipo de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados acia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. "u composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados. La destilación sencilla, se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de e!ullición difieren etraordinariamente (en más de B+- aproimadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. ara éstos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que la ley de 4aoult puede descartarse de!ido a la insinificante contri!ución del 14
componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito !uscado. El aparato utilizado para la destilación en el la!oratorio es el a!a&i@ue. -onsta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores enerados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. @na forma de clasificar la destilación puede ser la de que ésta sea discontinua o continua . En el esquema de la dereca puede o!servarse un aparato de destilación simple !ásico3
E=UI>O DE DESTILACION BASICO
Fue$e i&age$ g''g!e
C. -anastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar. =. $mpolla o matraz de fondo redondo, que de!erá contener peque#os trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar so!resaltos repentinos por so!recalentamientos. D. -a!eza de destilación3 0o es necesario si la retorta tiene una tu!uladura lateral. G. 2ermómetro3 El !ul!o del termómetro siempre se u!ica a la misma altura que la salida a la entrada del refrierador. ara sa!er si la temperatura es la real, el !ul!o de!erá tener al menos una ota de líquido. uede ser necesario un tapón de oma para sostener al termómetro y evitar que se 15
escapen los ases (muy importante cuando se tra!aja con líquidos inflama!les). A. 2u!o refrierante. $parato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del !alón de destilación, por medio de un líquido refrierante que circula por éste. *. Entrada de aua3 El líquido siempre de!e entrar por la parte inferior, para que el tu!o permanezca lleno con aua. J. "alida de aua3 -asi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta muco el líquido. B. "e recoe en un !alón, vaso de precipitados, u otro recipiente. H. 8uente de vacío3 0o es necesario para una destilación a presión atmosférica. C+.$daptador de vacío3 0o es necesario para una destilación a presión atmosférica. CC. -ontrol de calor. C=.-ontrol de la velocidad del aitador. CD.$itadorIplaca de calor. CG.?a#o de calentamiento (aceiteIarena). CA.?arra del aitadorIránulos anti&coque. C*.?a#o de enfriamiento.
USOS "e usa para separar líquidos con puntos de e!ullición inferiores a CA+R- de impurezas no volátiles, o !ien para separar mezclas de dos componentes que iervan con una diferencia de puntos de e!ullición de al menos *+&B+-. Fezclas de sustancias cuyos puntos de e!ullición difieren de D+&*+- se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recoiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. ara que la e!ullición sea omoénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o aitación manética). El líquido que se 16
quiere destilar se pone en el matraz (que no de!e llenarse muco más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. -uando se alcanza la temperatura de e!ullición del líquido, comienza la producción aprecia!le de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrierante donde se condensa de!ido a la corriente de aua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alaradera. La eistencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se de!e realizar siempre mediante un !a#o líquido.
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