LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
RESUMEN
La siguiente práctica se llevo a cabo una presión atmosférica atmosférica y a una temperatura de 20ºC, en un equipo de destilación destilación discontinua que que opera a reflujo total cuyo cuyo objetivo fue fue la determinación del número de etapas teóricas en una columna empacada de destilación por el método gráfico de Mc Cabe-Thiele y Ponchon -Savarit a partir de datos experimentales y propiedades termodinámicas de una mezcla binaria de etanol-agua. El número de platos teóricos determinado por el método McCabe-Thiele es el mismo que por el Método de Ponchon-Savarit (8 etapas mas un rebolier)
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 1
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación unitaria, la cual es utilizada en diversos campos de la industria, para separar los componentes de una solución. Esta operación consiste en separar varios cuerpos líquidos en solución los unos en los otros, o dos cuerpos sólidos mezclados, aprovechando la diferencia de sus puntos de ebullición. Generalmente, los vapores que destilan, aunque son más ricos en el componente más volátil, están constituidos por una mezcla. Para separar separar este este componente, componente, es necesario hacer hacer una serie de destilaciones destilaciones sucesivas. Para tal efecto en la industria industria se recurre usualmente usualmente a las columnas columnas de platos. platos. En cada plato plato el vapor vapor burbujea en una cierta cantidad de líquido, condensándose; cuando el líquido sobrepasa cierto nivel cae por un rebalse al recipiente recipiente inferior; el vapor que se produce produce en el líquido del primer primer plato va a burbujear un un segundo plato, plato, donde tiene lugar lugar un proceso análogo; análogo; y así sucesivamente. Esta serie de evaporaciones evaporaciones y condensaciones condensaciones equivale, a repetir repetir la destilación un gran número de veces. La destilación mediante la torre de platos, aunque es usual, no es la única, también se usa torres empacadas, empacadas, estas aplicaciones son diversas diversas como por ejemplo se emplean en la separación de petróleo (tales como nafta, gasolina, queroseno, aceites lubricantes, etc.); en la industria de bebidas alcohólicas para concentrar el alcohol dependiendo del tipo de bebida y otras. Esta práctica tiene por objetivo, la determinación del número de etapas de equilibrio existentes en una columna de destilación empacada, operando a estado estacionario y a reflujo total.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 2
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
INTRODUCCIÓN
La destilación es una operación unitaria, la cual es utilizada en diversos campos de la industria, para separar los componentes de una solución. Esta operación consiste en separar varios cuerpos líquidos en solución los unos en los otros, o dos cuerpos sólidos mezclados, aprovechando la diferencia de sus puntos de ebullición. Generalmente, los vapores que destilan, aunque son más ricos en el componente más volátil, están constituidos por una mezcla. Para separar separar este este componente, componente, es necesario hacer hacer una serie de destilaciones destilaciones sucesivas. Para tal efecto en la industria industria se recurre usualmente usualmente a las columnas columnas de platos. platos. En cada plato plato el vapor vapor burbujea en una cierta cantidad de líquido, condensándose; cuando el líquido sobrepasa cierto nivel cae por un rebalse al recipiente recipiente inferior; el vapor que se produce produce en el líquido del primer primer plato va a burbujear un un segundo plato, plato, donde tiene lugar lugar un proceso análogo; análogo; y así sucesivamente. Esta serie de evaporaciones evaporaciones y condensaciones condensaciones equivale, a repetir repetir la destilación un gran número de veces. La destilación mediante la torre de platos, aunque es usual, no es la única, también se usa torres empacadas, empacadas, estas aplicaciones son diversas diversas como por ejemplo se emplean en la separación de petróleo (tales como nafta, gasolina, queroseno, aceites lubricantes, etc.); en la industria de bebidas alcohólicas para concentrar el alcohol dependiendo del tipo de bebida y otras. Esta práctica tiene por objetivo, la determinación del número de etapas de equilibrio existentes en una columna de destilación empacada, operando a estado estacionario y a reflujo total.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 2
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
PRINCIPIOS TEORICOS La destilación
es la separación separación de los componentes componentes de una mezcla liquida, por
vaporización parcial de la misma. Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienes por el tope de la columna y los menos volátiles volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la destilación es la diferencia de temperaturas de ebullición de los constituyentes de la mezcla. A mayor diferencia de temperatura, mayor es la concentración del volátil en el tope, por lo tanto es más fácil la separación por destilación convencional.
EQUIPO DE DESTILACIÓN Y FUNCIONAMIENTO FUNCIONAMIENTO Los Componentes Principales de Columnas de la Destilación:
Un separador fuera de la columna dónde la separación de componentes líquidos se lleva acabo.
La estructura interna de la columna como los platos y / o empaques que se usan para aumentar las separaciones del componente.
Un reboiler para mantener la vaporización necesaria en el proceso de destilación.
Un condensador para enfriar y condensar el vapor que deja el tope de la columna.
Un tanque de reflujo para almacenar almacena r el vapor condensado del tope de la columna para que el líquido (el reflujo) pueda reciclarse nuevamente a la columna.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 3
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
PRINCIPIOS DE LA DESTILACIÓN La separación de componentes de una mezcla líquida vía la destilación depende de las diferencias en los puntos de ebullición de los componentes individuales. También, depende de las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá las características del punto de ebullición diferentes. Por consiguiente, los procesos de la destilación dependen de las características de presión de vapor de mezclas líquidas. EL DIAGRAMA DEL PUNTO DE EBULLICIÓN (Diagrama a presión constante) Punto de rocío: es la temperatura a que el vapor saturado empieza a condensar. Punto de burbuja: es la temperatura a que el líquido empieza a hervir. La región sobre la curva del punto de rocío muestra la composición de equilibrio del vapor sobrecalentado mientras la región debajo de la curva del punto de burbuja muestra la composición de equilibrio del líquido del subenfriado. La diferencia entre las composiciones del líquido y el vapor son la base para la destilación.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 4
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TIPOS DE COLUMNAS DE LA DESTILACIÓN Hay muchos tipos de columnas de la destilación, cada diseño para realizar tipos específicos de separaciones. Una manera de clasificar el tipo de columna de destilación es al aspecto a cómo ellos se operan. De esta manera nosotros tenemos: tipo batch y las columnas continuas.
DESTILACION DISCONTINUA O BATCH: En este tipo de destilación se coloca una carga de alimentación en el calderín y se comienza la calefacción del mismo. El vapor producido asciende a través de una columna de fraccionamiento y seguidamente se condensa dando el producto de cabeza, mientras que en el calderín queda al conducir la destilación, un residuo menos volátil. Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilación discontinua puede operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio, fijándose en ese momento la velocidad de reflujo deseado, o bien puede fijarse desde el principio la relación de reflujo requerida devolviendo el destilado obtenido en el calderín hasta que se consigan las condiciones de equilibrio.
LAS COLUMNAS CONTINUAS Las columnas continuas procesan un flujo del alimento continuo. Ninguna interrupción ocurre a menos que haya un problema con la columna o las unidades del proceso circundantes. Según su estructura interna: Columna de platos: donde se usan platos para sostener el líquido proporcionando el contacto entre el vapor y líquido. Columna empacada: donde en lugar de los platos se utilizan los empaques para aumentar el contacto entre el vapor y líquido.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 5
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
EQUILIBRIO VAPOR-LÍQUIDO Los cálculos para la destilación precisan el conocimiento del equilibrio vaporlíquido. Una expresión sencilla del equilibrio vapor-líquido, es la Ley de Raoult. P p A p B X A P A X B P B
Las fracciones molares de los componentes en el vapor , Y A e YB, son proporcionales a sus presiones parciales, luego: Y A
p A
Y B
p B
P
P
X A P A
X B P B
P
P
Donde: X A = fracción molar del componente “A” en el líquido Y A = fracción molar del componente “A” en el vapor p A = presión parcial del componente “A” en el vapor P A = presión de vapor del componente “A” en la temperatura dada P = presión total
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 6
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Estas ecuaciones indican que el vapor desprendido de una mezcla de líquido será una mezcla de los mismos componentes que tiene el líquido. La ley de Raoult es exacta solamente para predecir los equilibrios vapor-líquido de una solución ideal en equilibrio con una mezcla ideal de gases. DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR En el estudio de los problemas de destilación se utiliza una forma simplificada de los diagramas, que recibe el nombre de Diagrama de Equilibrio líquido-vapor y que representa la relación que existe entre las composiciones del líquido y el vapor que está en equilibrio, a una presión constante y determinada. La construcción de la curva de equilibrio líquido-vapor es fácil cuando se dispone del diagrama de puntos de ebullición. Únicamente es necesario elegir una composición, trazar por ello la vertical hasta que corte a la línea inferior o del líquido, desde este punto trazar una horizontal hasta que corte a la línea superior o de vapor y desde aquí una vertical hacia abajo, hasta el eje de composiciones, obteniéndose la composición del vapor que está en equilibrio en su punto de ebullición con el líquido de partida.
Figura N 1 Diagrama de Equilibrio Líquido - Vapor a Presión Constante
MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE ETAPAS EN UNACOLUMNA DE DESTILACIÓN:
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 7
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
MÉTODO DE MC CABE-THIELE
Mc Cabe y Thiele han desarrollado un método matemático gráfico para determinar el número de platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria de A y B. Este método usa balances de materia con respecto a ciertas partes de la torre, que producen líneas de operación, y la curva de equilibrio x,y para el sistema. Suposiciones
Calor molar constante de vaporización
No hay pérdidas de calor
No hay calor de mezclado
Flujo molar constante
Ecuación para la sección de enriquecimiento En la figura 2 se muestra una columna de destilación continua con alimentación que se introduce a la misma en un punto intermedio, un producto destilado que sale por la parte superior y un producto líquido que se extrae por la parte inferior. La parte superior de la torre por encima de la entrada de alimentación recibe el nombre de sección de enriquecimiento , debido a que la alimentación de entrada de mezcla binaria de componentes A y B se enriquece en esta sección, por lo que el destilado es más rico en A que en la alimentación. Un balance general de materia con respecto a la totalidad de la columna en la figura 1 establece que la alimentación de entrada de F mol/h debe ser igual al destilado D en mol/h más los residuos W en mol/h.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 8
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
La torre opera en estado estacionario
Figura 2.Columna de destilación donde se muestran las secciones de balance de materia
Balance total de materia:
F= D + W
Balance del componente A: Fxf = D xd+ W xW
Eliminando B de estas ecuaciones se obtiene:
D/F = (Xf –XW)/ (Xd –XW)
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 9
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Eliminando D resulta: W /F = (Xd –Xf )/ (Xd –XW)
En la figura 1 se muestra esquemáticamente la sección de la torre de destilación que está por encima de la alimentación, esto es, la sección de enriquecimiento. El vapor que abandona el plato superior con composición y 1 pasa al condensador, donde el líquido condensado que se obtiene está en su punto de ebullición. La corriente de reflujo L mol/h y el destilado D mol/h tienen la misma composición, por lo que y 1 = xD. Puesto que se ha supuesto un derrame equimolar, entonces:
L1 = L2 = Ln
y
V1 = V2= Vn= Vn+1
Efectuando un balance total de materia con respecto a la sección de líneas punteadas en la figura 2:
Vn+1 = Ln + D
Figura 5. Flujos de vapor y líquido que entran y salen de un plato
Al llevar a cabo un balance con respecto al componente A:
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 10
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
V n+1 y n+1 = Ln xn+ Dxd
Al despejar y n+1 la línea de operación de la sección de enriquecimiento es
y n+1= (Ln xn + Dxd)/ V n+1
Figura 6 Balance de materia y línea de operación para la sección de enriquecimiento: (a) esquema de la torre, (b) líneas de operación y de equilibrio.
Las etapas teóricas se determinan empezando en xD y escalonando el primer plato hasta x 1. Entonces y2 es la composición del vapor que pasa por el líquido x 1. Se procede así de manera similar con el resto de los platos teóricos que se escalonan hacia abajo de la torre en la sección de enriquecimiento hasta llegar al plato de alimentación.
Ecuaciones para sección de empobrecimiento. Al llevar a cabo un balance total de materiales sobre la sección de líneas punteadas de la figura 4-a para la zona de empobrecimiento de la torre por debajo de la entrada de alimentación,
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 11
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
V m+1 = L m - W
Efectuando un balance con respecto al componente A,
Vm+1 y m+1 = Lmxm - W x W
Al despejar y m+1, la línea de operación de la sección de empobrecimiento es:
y m+1 = (Lmxm - W x W)/ Vm+1
Figura 7 Balance de materia y línea de operación para la sección de empobrecimiento: (a) esquema de la torre, (b) líneas de operación y equilibrio.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 12
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
MÉTODO DE POCHON – SAVARIT Este método requiere de una solución gráfica. Suposiciones
No existen pérdidas de calor a través de las paredes de la columna. Los reflujos molares de líquido y vapor no se suponen constantes entre platos adyacentes.
La resolución se lleva a cabo normalmente sobre un diagrama entalpía – concentración. El diagrama entalpía – composición, la línea superior representa la entalpía del vapor saturado y la inferior la entalpía del líquido saturado.
Diagrama entalpía – concentración. Los líquidos binarios vapor – líquido también puede graficarse utilizando como coordenadas la entalpía vs. concentración a presión constante. Las entalpías de solución del líquido incluyen tanto el calor sensible como el calor de mezclado de los componentes.
HL = CL (TL – T0) Mav + HS ...... (1)
en donde CL es la capacidad calorífica de la solución, energía/molºC y H S es el calor de la disolución en T0; la concentración predominante se refiere a los componentes líquidos puros, energía/mol solución. Para líquidos saturados, T L es el punto de formación de la burbuja correspondiente a la concentración del líquido a la presión dominante. Los datos de calor de disolución varían y talvez se necesite algún ajuste de las unidades de los datos tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado, H S será negativa; para las soluciones ideales es cero. Para soluciones ideales, la capacidad calorífica es el promedio medido para la capacidad calorífica de los componentes puros.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 13
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Las entalpías del vapor saturado se pueden calcular adecuadamente suponiendo que los líquidos sin mezclar se calientan por separado como líquidos a la temperatura del gas (punto de rocío), evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado de vapores.
HG = yA CpA MA (TR – T0) + AMA + (1-yA)CpBMB(TR – T0) + BMB ... (2)
En donde: -
A, B son los calores latentes de evaporación de las sustancias puras en T R, J/mol
CpA, CpB son las capacidades caloríficas de los líquidos puros J/mol ºC TR es la temperatura de rocío. MA, MB son los pesos moleculares de A y B.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 14
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales
Alcohol 96° (etanol).
Agua blanda.
Envases de vidrio herméticamente cerrados
Alcoholímetro.
Probeta graduada.
Termómetros
Descripción del equipo
- Torre de destilación empacada con anillos Rasching - 2 Condensadores de Serpentín - Chaqueta con aislante de fibra de vidrio - Rehervidor con su chaqueta con aislante de vidrio
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 15
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Procedimiento Experimental - Se purga el caderín y se añade la mezcla de etanol-agua al 96 % de etanol, de tal
manera de obtener una mezcla aproximadamente de 21 L al 13% V/V, de etanol en agua. Luego se llena el calderín, cerrar herméticamente con el tapón y colocar el termómetro y la termocupla en los lugares respectivos para las medidas de temperatura. Tomar una muestra de esta alimentación en un frasco, para luego medir su porcentaje en volumen de alcohol en un alcoholímetro a 20°C, y luego la densidad a la misma temperatura. - Se abre la llave del agua de enfriamiento para los condensadores y la línea de vapor
manteniendo la presión constante. Se anota la variación de la temperatura y se espera que las temperaturas del tope y del rehervidor se mantengan constantes y se procede a tomar muestras de ambos lados para medir el grado de alcohol. . - Seguidamente se procede a tomar las muestras del fondo y del condensado para
poder determinar el porcentaje de alcohol en fondo, y el tope –destilado de la columna, para dicho propósito se baja la temperatura de las muestras a 20°C, en un baño con hielo.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 16
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS TABLA N°1: Condiciones de laboratorio Presión (mmHg)
Temperatura (°C) 756
20
TABLA N°2: DATOS EXPERIMENTALES TABLA N°2.1: Condiciones de trabajo Presión, psi
14.5
Temperatura en el tope, °C
78.2
Temperatura del vapor en el fondo, °C
90.0
Temperatura de líquido en el fondo, °C
92.5
TABLA N°2.2: Dimensiones de la columna Diámetro, cm
10.2
Altura del empaque, cm
85.5
Longitud de anillos Rashing, cm
1.0
Diámetro de anillos Rashing, cm
1.0
TABLA N°2.3: Composición de la mezcla %V/V de Etanol
Fracción molar de
Fracción másica de
Etanol
Etanol
Alimentación
13
0.0442
0.1057
Fondo
10
0.0332
0.0808
Tope
95
0.8546
0.9376
TABLA N°3: Propiedades físicas del Etanol y del Agua Densidad del Etanol a 20°C
789.3kg/m
Densidad del Agua a 20°C
998.2kg/m
Peso molecular del Etanol
46.069
Peso molecular del Agua
18.015
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 17
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TABLA N°4: Composiciones de equilibrio líquido-vapor. Temperatura, ºC
Fracción molar del
Fracción molar del
Volatilidad relativa
Etanol en el líquido, x
Etanol en el vapor, y
α
100.00
0.0000
0.0000
-
95.50
0.0190
0.1700
10.575
89.00
0.0720
0.3900
8.197
86.70
0.0966
0.4380
7.274
85.30
0.1238
0.4700
6.286
84.10
0.1660
0.5100
5.202
82.70
0.2340
0.5450
3.920
82.30
0.2610
0.5580
3.578
81.50
0.3270
0.5830
2.869
80.70
0.3970
0.6120
2.403
79.80
0.5080
0.6570
1.851
78.74
0.6760
0.7400
1.352
78.41
0.7470
0.7800
1.210
78.15
0.8940
0.8940
1.000
TABLA N°5: Capacidad calorífica de Etanol y Agua Capacidad calorífica del líquido, J/kmol·K
Etanol
Agua
C1
1,03E+05
2,76E+05
C2
-1,40E+02
-2,09E+03
C3
-3,03E-02
8,13E+00
C4
2,04E-03
-1,41E-02
C5
0,00E+00
9,37E-06
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 18
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TABLA N°6: Calor latente de Etanol y Agua. Calor latente, J/kmol
( )
Etanol
Agua
C1
5,69E+07
5,21E+07
C2
3,36E-01
3,20E-01
C3
0,00E+00
-2,12E-01
C4
0,00E+00
2,58E-01
Tc
513,92 K
647,13 K
TABLA N°7: Entalpías de la fase líquida y fase vapor. Fase Líquida
Fase Vapor
Fracción molar del Etanol en el
HL,
Fracción molar del
HG,
líquido, x
J/mol
Etanol en el vapor, y
J/mol
0.0000
5.66E+03
0.0000
4.65E+04
0.0190
5.21E+03
0.1700
4.63E+04
0.0720
4.50E+03
0.3900
4.60E+04
0.0966
4.29E+03
0.4380
4.59E+04
0.1238
4.20E+03
0.4700
4.59E+04
0.1660
4.19E+03
0.5100
4.58E+04
0.2340
4.31E+03
0.5450
4.57E+04
0.2610
4.38E+03
0.5580
4.57E+04
0.3270
4.58E+03
0.5830
4.56E+04
0.3970
4.78E+03
0.6120
4.56E+04
0.5080 0.6760
5.10E+03 5.56E+03
0.6570 0.7400
4.55E+04 4.54E+04
0.7470
5.75E+03
0.7800
4.54E+04
0.8940
6.19E+03
0.8940
4.53E+04
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 19
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TABLA N°8: Calor de mezcla Etanol-Agua a 20ºC. xetanol
ΔHm ,
cal/mol
ΔHm,
kJ/kmol
0,0132
-29,5
-123,5
0,0172
-38,4
-160,7
0,0367
-78,6
-329,0
0,0772
-141,4
-591,9
0,1442
-181,9
-761,4
0,2288
-172,0
-720,0
0,2861
-155,9
-652,6
0,3366
-138,3
-578,9
0,3468
-138,2
-578,5
0,4018
-123,6
-517,4
0,6008
-77,8
-325,7
0,7180
-59,6
-249,5
0,7314
-55,6
-232,7
0,8070
-49,6
-207,6
0,8684
-38,4
-160,7
0,8774
-38,0
-159,1
0,8807
-35,4
-148,2
0,9487
-18,1
-75,8
0,9596
-14,8
-61,9
TABLA N°9: 1/(y*-y) vs. y y
y*
1/(y*-y)
0,030
0,340
3,23
0,112
0,457
2,90
0,194
0,525
3,02
0,276
0,564
3,47
0,358
0,598
4,17
0,440
0,628
5,32
0,522
0,664
7,04
0,604
0,702
10,20
0,686
0,745
16,95
0,768
0,796
35,71
0,850
0,860
100,00
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 20
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
TABLA N°10: Datos para evaluar la consistencia termodinámica. LOG(α1/α2)
Fracción mol de
Coeficiente de
Coeficiente de
etanol en el líquido
actividad del etanol
actividad del agua
x1
α1
α2
0,0190
4,72
0,988
0,68
0,0720
3,48
0,990
0,55
0,0966
3,15
1,020
0,49
0,1238
2,79
1,060
0,42
0,1660
2,45
1,070
0,36
0,2340
1,97
1,140
0,24
0,2610
1,85
1,170
0,20
0,3270
1,57
1,250
0,10
0,3970
1,41
1,340
0,02
0,5080
1,23
1,500
-0,09
0,6760
1,09
1,800
-0,22
0,7470
1,05
1,970
-0,27
0,8940
1,02
2,310
-0,36
TABLA N°11: Número de etapas de equilibrio por el método McCabe-Thile y por el método Ponchon-Savarit. Mc CABE - THILE
PONCHON - SAVARIT
8etapas + 1 reboiler
8 etapas + 1 reboiler
TABLA N°12: Número de unidades de transferencia (NTOG) y la altura de la unidad de transferencia (HTOG). NTOG, unidades
HTOG,cm
8
11
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 21
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
GRÁFICOS: METODO GRAFICO MC CABE - THIELE
1.0
0.9
0.8
A
y , r o p a v l e n e l o n a t E e d r a l o M n ó i c c a r F
0.7
0.6
Curva de Equilibrio 0.5
Línea de operación 0.4
0.3
0.2
0.1
x = 0,8546
x = 0,0332
D
W
0.0 0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Fracción Molar de Etanol en el líquido, x A
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 22
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
METODO GRAFICO PONCHON-SAVARIT
50000
Gráfica Nº2. Entalpía vs. Concentración de Etanol 45000
40000
35000
30000
l o m k / J k , a í p l a t n E
25000
HV vs. yA
HL vs. xA
20000
15000
10000
5000
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Fracción molar de Etanol
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 23
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El método Ponchon y Savarit, utilizado para el cálculo de el número de etapas teóricas es un método muy riguroso, el que se puede ampliar para diversas mezclas, este requiere de datos detallados de entalpía de mezcla para la fase líquida como para la fase vapor, el método asume que la pérdida calorífica en la torre es despreciable.
El método de Mc Cabe – Thiele, es menos riguroso que el anterior pues sólo requiere de los datos de concentración de la mezcla en el equilibrio, se basa principalmente en la representación de las ecuaciones de balance de materia como las líneas de operación de “Flujo molar constante”. Su adecuación
depende de que como aproximación las líneas de operación sobre el diagrama X-Y, pueden considerarse rectas para cada sección de un fraccionador entre puntos de adición o eliminación de corrientes. Se supone que las velocidades molares del líquido que cae de cada plato y de vapor que asciende son constantes.
El número de platos o etapas de equilibrio teóricas halladas es de 8 que viene a ser el número de platos requeridos para dicha operación, dichas etapas son calculadas al suponer un reflujo total por lo tanto la linea de operación coincide con la línea de 45 o, con la cual el nùmero de etapas son las mismas tanto para el método Mc cabe-thile (Grafica Nº 1) como para ponchon savarit(Grafica Nº 2).
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 24
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
CONCLUSIONES
Cuando la columna empacada de destilación opera a reflujo total, el número de platos teóricos determinado por el método McCabe-Thiele es el mismo que por el Método de Ponchon-Savarit.(8 etapas mas un rebolier)
En el proceso destilación de columna empacada se puede obtener un destilado rico en etanol, 0.8546 fracción mol de etanol, a partir de una alimentación de 0.0442 fracción mol de etanol. Lo que impide que el destilado sea etanol puro es que la mezcla etanol-agua forma un azeótropo a 78.2ºC.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 25
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
RECOMENDACIONES
Mantener constante la presión durante la práctica, regulando la válvula de presión.
Controlar que el flujo de vapor que ingresa al calderín permanezca constante, lo que nos llevara a un flujo constante de calor en el fondo de la columna.
Asegurar las conexiones de la columna, sobre todo en la salida de vapor que conduce la válvula que regula el reflujo para evitar pérdidas de vapor.
Los termómetros que miden las temperaturas del vapor y del líquido dentro del calderín deberán ser ubicados en un nivel adecuado dentro de éste.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 26
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
BIBLIOGRAFÍA
Treybal, Robert E., "Operaciones de Transferencia de Masa", Editorial Mc.Graw Hill, 2da. Edición, 1980, págs.: 378 -388,394-397,411-423, 425, 445-467, 472-475.
Foust, Alan S. Y Otros, "Principios de Operaciones Unitarias", Editorial Continental, S.A., 2da. edición 1993, págs.: 51-53, 121 - 123.
Perry, John, "Manual del Ingeniero Químico", Editorial Mc Graw-Hill Boock, 6ta. edición, 1997, Tomo IV, sección 13, págs.: 5-15, 21-23, 28-40.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 27
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
APENDICE EJEMPLO DE CÁLCULO
A) DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATOS POR MÉTODO DE McCABE -THIELE: 1. Cálculo de los % molar de la alimentación, del destilado y del residuo en la destilación:
% Molar de etanol en el destilado(X D ):
Base: 100 ml de muestra. Moles de Etanol:
(95ml C 2 H 5 OH ) (0.7893
gC 2 H 5 OH
) mlC 2 H 5 OH 46 gC 2 H 5 OH ( ) molC 2 H 5 OH
moles de e tan ol
moles de e tan ol 1.6301moles
Moles de Agua:
(5ml H 2 O) (0.9982 moles de agua (
18 gH 2 O molH 2 O
gH 2 O mlH 2 O
)
)
moles de agua 0.2773 moles
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 28
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Fracción Molar de Etanol: %molar e tan ol
1.6301 molesC 2 H 5 OH (1.6301 0.2773 ) moles totales
%molar e tan ol 0.8546 85.46%
X D =85.46%
% Molar de etanol en el residuo(X W ):
Base: 100 ml de muestra.
Moles de Etanol:
(10ml C 2 H 5 OH ) (0.7893
gC 2 H 5 OH
) mlC 2 H 5 OH 46 gC 2 H 5 OH ( ) molC 2 H 5 OH
moles de e tan ol
moles de e tan ol 0.1716moles
Moles de Agua:
(90ml H 2 O) (0.9982 moles de agua (
18 gH 2 O molH 2 O
gH 2 O mlH 2 O
)
)
moles de agua 4.9910 moles
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 29
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Fracción Molar de Etanol:
%molar e tan ol
0.1716 molesC 2 H 5 OH (0.1716 4.9910 ) moles totales
%molar e tan ol 0.0332 3.32%
X W= 3.32%
% Molar de etanol en la alimentación(X F ):
Base: 100 ml de muestra.
Moles de Etanol:
(13ml C 2 H 5 OH ) (0.7893 moles de e tan ol
gC 2 H 5 OH
) mlC 2 H 5 OH 46 gC 2 H 5 OH ( ) molC 2 H 5 OH
moles de e tan ol 0.2231moles
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 30
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Moles de Agua:
(87ml H 2 O) (0.9982 moles de agua (
18 gH 2 O molH 2 O
gH 2 O mlH 2 O
)
)
moles de agua 4.8246 moles
Fracción Molar de Etanol:
%molar e tan ol
0.2231 molesC 2 H 5 OH (0.2231 4.8246 )moles totales
%molar e tan ol 0.0442 4.42%
X F= 4.42%
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 31
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
METODO DE McCABE –THIELE Con los valores hallados de X D , XW y los datos de equilibrio obtenidos del libro de TRANSFERNCIA DE MASA – TREYBAL se realiza la gráfica donde se obtiene un número de platos. B) DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE PLATOS POR MÉTODO DE PONCHON-SAVARIT:
2. Correlación de los calores específicos de los componentes puros.
Calor especifico del agua:
De la tabla Nº 5, al ajustar los datos obtenemos:
Cpagua - 2 E -18 T 3
-16
2 E
T 2
0 ,0003 T 4 ,168 , con un coeficiente de
correlación: R 2 1
Calor especifico del alcohol:
De la tabla Nº 5, al ajustar los datos obtenemos:
Cpalcohol - 6 E -07 T 3
2
0,0001 T
0,0047 T 2,24 , con un coeficiente de
correlación: R 2 1
3. Correlación de los calores latentes de vaporización de los componentes puros. Calor latente de vaporización del agua:
De la tabla Nº 6, se correlacionan los datos y se ajustan para obtener una ecuación polinómica del calor latente en función de la temperatura:
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 32
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II agua
UNMSM
4 E 05 T 3 0.0046 T 2 2.4314 T 2494.4 , con un coeficiente de
correlación: R 2 1
Calor latente de vaporización del alcohol:
Se ajustan los datos para obtener una ecuación polinómicas del calor latente del alcohol en función de la temperatura:
alcohol
- 2 E -11 T 6 7 E - 09 T 5 - 9 E-07 T 4 7 E - 06 T 3 - 0 ,0049 T 2 - 0 ,2857 T 919 ,47
R 2 0.9999
4. Correlación de los calores de solución de la mezcla.
De la tabla Nº 8, de la misma manera se correlacionan los datos a una ecuación polinómica en funcion de la temperatura:
Hsolucion 176 ,4 X 6 - 528 ,77 X 5 565 ,5 X 4 - 214 ,27 X 3 - 38 ,862 X 2 52 ,662 X - 12 ,384 R 2 0.9997
5. Cálculo de los datos para el diagrama entalpía-concentración. 5.1. Entalpía de líquido (H L ): Cuando se cuenta con las capacidades caloríficas en función de la temperatura de los componentes puros: T
H L = Cp LA dT M A X A+ To
T
Cp
LB
dT M B (1 X A ) Hs(T 0 , X alcohol ).......(1)
To
Cp LA : Capacidad calorífica del alcohol (J/g°C) M A : Peso molecular del alcohol (g/mol)
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 33
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Cp LB : Capacidad calorífica del agua (J/g°C) M B : Peso molecular del agua (g/mol)
T: Temperatura de equilibrio de los datos (°C) TO: Temperatura de referencia (17.33º C, para poder evaluar los datos de calor de solucion) HS: Entalpía de solución (J/mol-g).
Los cálculos se realizan con los datos de equilibrio de la Tabla N° 4 y se toma como ejemplo una composición de etanol en el liquido (X etanoll =0.019) y T= 95.5ºC
95.5
T
Cp
LA
dT
(-6 E
-07
To
17.33
T
95.5
To
Cp LB dT
T 3 0,0001 T 2 0,0047 T 2,24)dT 212.224 J / g
(-2 E -18 T 3 2 E -16 T 2 0 ,0003 T 4 ,168)dT 327.297 J / g
17.33
Hs(T 0 , X A ) (176 ,4 X 6 -528 ,77 X 5 565 ,5 X 4 -214 ,27 X 3 -38 ,862 X 2 52 ,662 X -12 ,384)
XA0.019
Hs (T 0 , X alcohol ) 11398 .848 J / mol
Reemplazando los datos en la formula (1), obtenemos:
H L = 212.224 J / g 46 g / mol 0.019 + 327 .297 J / g 18 g / mol (1 0.019 ) 11398 .848 J / mol
H = -5433,9 J/mol L
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 34
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
5.2. Entalpía de vapor (H V ): Cuando se cuenta con las capacidades caloríficas en función de la temperatura de los componentes puros:
T T H V = Cp LA dT A T M A Y A+ Cp LB dT B To To
M B (1 Y A )......(2) T
Cp A : Capacidad calorífica del alcohol (J/g°C) M A : Peso molecular del alcohol (g/mol) Cp B : Capacidad calorífica del agua (J/g°C)
M B : Peso molecular del agua (g/mol)
T:
Temperatura de equilibrio de los datos (°C)
TO: :
Temperatura de referencia (17.33º C) Calores latentes de los componentes puros (alcohol y agua) evaluados a la
temperatura T (J/g).
Los cálculos se realizan con los datos de equilibrio de la Tabla N° 4 y tomando como ejemplo una composición de etanol en el vapor (Yetanoll =0.170) y T= 95.5ºC A
T
A
T
B
T
B
T
- 2 E -11 T 6 7 E -09 T 5 - 9 E-07 T 4 7 E -06 T 3 - 0 ,0049 T 2 - 0 ,2857 T 919 ,47 T 95.5 819.165 J / g
05
4 E
T 3
2
0.0046 T
2.4314 T 2494.4
T 95.5
2269.315 J / g
H V = ( 212.224 819.165) J / g 46 g / mol 0.170+ (327 .297 2269 .315 ) J / g 18 g / mol (1 0.170 )
H V =46858 .8 J / mol
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 35
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
Se continúa igualmente para los demás datos de equilibrio, los resultados se muestran en la tabla Nº 8, luego se construye la grafica entalpía vs concentración.
METODO DE PONCHON-SAVARIT Con los valores hallados de entalpías y datos de equilibrio líquido vapor se realiza la gráfica N°2 obteniendo un número de 8 platos.
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 36
LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II
UNMSM
120.00
Gráfica Nº3. 1/(y*-y) vs. y para calcular el H TOG
100.00
80.00
) y * y ( / 1
60.00
40.00
1/(y*-y) = 11265y 6 - 24643y5 + 20774y 4 - 8355,9y3 + 1636,3y 2 - 136,31y + 6,1388 R² = 0,9998 20.00
0.00
yW = 0,0332
0.000
0.100
y = 0,8546 D
0.200
0.300
0.400
0.500
0.600
0.700
0.800
y
DESTILACIÓN DISCONTINUA
Página 37
0.900