UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ DEPARTAMENTO ACADÊMICO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA
CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN
DETERMINAÇÃO DE FOSFATOS EM ÁGUA
RELATÓRIO
CURITIBA 2010
CAMILA FERNANDA PADILHA FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA LUCAS BLITZKOW SCREMIN
DETERMINAÇÃO DE FOSFATOS EM ÁGUA Trabalho acadêmico, apresentado à disciplina de Química Analítica Aplicada 1, do Curso Superior de Bacharelado em Química Tecnológica/ Licenciatura em Química do Departamento Acadêmico de Química e Biologia -DAQBI- da Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR como meio de avaliação. Prof. Marcus Vinícius de Liz
CURITIBA 2010
RESUMO LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN, Lucas Blitzkow e SILVA, João Marcos Lenhardt. Determinação de Fosfatos em Águas. Relatório (Química Analítica Aplicada I) - Bacharelado em Química Tecnológica com Ênfase em Ambiental / Licenciatura em Química, Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2010. Paraná. Curitiba, 2010. Este relatório apresenta resultados da análise de fosfatos para os rios Barigui e Passaúna. O Fósforo pode ser encontrado em fosfatos de vários tipos como ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos e fosfatos orgânicos em águas naturais e em efluentes. Para fins analíticos o fósforo é dividido, segundo sua forma, em fosfatos filtráveis, ortofosfatos, fosfatos ácidos hidrolisáveis, fosfatos orgânicos e fósforo total. No experimento realizado, determinou-se a quantidade de fósforo total em uma amostra de água pelo método do ácido ascórbico. Palavras-chave: Palavras-chave: Fosfato em água. Método do ácido ascórbico.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1 2 MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................. 3 2.1 MATERIAIS .................................................................................................. 3 2.2 MÉTODOS ................................................................................................... 3 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ................................................................... 5 4 CONCLUSÃO ................................................................................................. 8 5 REFERÊNCIAS .............................................................................................. 9
1 INTRODUÇÃO A poluição das águas constitui um dos mais sérios problemas ecológicos da nossa sociedade. As fontes de poluição da água mais uma vez decorrem, principalmente, da atividade humana, especialmente de esgotos domésticos domésticos e industriais. Adubos e fertilizantes usados na agricultura contêm alta concentração de fósforo (fosfatos PO42-). Esse poluente orgânico constitui nutrientes para as plantas aquáticas, especialmente as algas que promovem a floração das águas. Em alguns casos, toda a superfície é recoberta por algas filamentosas, com isso, ocorre desoxigenação dos corpos aquáticos, além de impossibilitar a penetração de luz, impedindo a fotossíntese nas zonas inferiores reduzindo a produção de oxigênio e a morte de vegetais. A decomposição dos vegetais aumenta o consumo de oxigênio, agravando a desoxigenação das águas (FOSFATO). O Fósforo ocorre em águas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vários tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgânicos. As formas podem estar solúveis ou em partículas ou em corpos de organismos aquáticos. Nos processos analíticos, deve-se converter a forma do fósforo de interesse em fosfatos solúveis e a posterior determinação colorimétrica destes utilizando-se do espectrofotômetro UV-Vis. A Colorimetria e a Espectrofotometria podem ser conceituadas como um procedimento analítico através do qual se determina a concentração de espécies químicas mediante a absorção de energia radiante (luz). Uma solução quando iluminada por luz branca, apresenta uma cor que é resultante da absorção relativa dos vários comprimentos de onda que a compõem. Esta absorção, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substância, de usa concentração e da espessura da mesma que é atravessada pela luz (CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA). ESPECTROFOTOMETRIA). Pode-se determinar a concentração da espécie analisada utilando-se da Lei de Lambert-Beer, em que a absorbância é proporcional à concentração da espécie química absorvente, sendo constantes o comprimento de onda, a
espessura atravessada pelo feixe luminoso e demais fatores. Verifica-se uma relação linear entre absorbância ou densidade ótica e concentração. A prática teve como objetivo observar um método de determinação de fosfato, no caso o método de ácido ascórbico, observado os processos envoltos no decorrer da analise. Além disso, comparará os resultados entre dois rios distintos.
2 MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 MATERIAIS — — — — — — — — — — — — — — — —
Capela com exaustor Chapa elétrica para 6 corpos de prova Balões volumétricos de 100 mL Frascos Erlenmeyer de 125 mL Pipeta volumétrica de 100 mL Pipeta volumétrica de 50 mL Pipeta graduada de 10 mL Espetrofotômetro UV-VIS (880nm) Bureta de 50 mL Ácido Sulfúrico concentrado Ácido nítrico concentrado Solução aquosa de fenolftaleína Solução de hidróxido de sódio 5 mol/L Solução de ácido sulfúrico 2,5 mol/L Solução padrão de fosfato (1 mL = 0,0025 mg de P). Reagente Combinado (Solução de molibdato de amônio a 4%, solução de ácido ascórbico 0,1 mol/L e solução de antimonil tartarato de potássio).
2.2 MÉTODOS Em balões volumétricos de 100 mL e com o auxilio de uma bureta foram preparados os padrões, diluindo 2, 6, 12, 18 e 24 mL da solução padrão de fosfato e completando os balões com água ultrapura. Transferiu-se 100 mL de cada padrão para erlenmeyers de 500 mL. Para preparar o branco, transferiu-se 100 mL de água ultrapura para outro erlenmeyer, e para outro erlenmeyer transferiu-se 100 mL da amostra. Com todos os erlenmeyers, foram realizados os seguintes passos: Adicionou-se 1 mL de H 2SO4 conc. e 5 mL de HNO 3 conc. em cada, e se homogeneizou. Os erlenmeyers foram colocados sobre uma chapa elétrica
dentro na capela, até que o volume se reduzisse para cerca de 1 mL, até que fosse liberado todo o ácido nítrico e sulfúrico. s ulfúrico. Após esfriadas as soluções à temperatura ambiente, foram adicionadas 50 mL de água destilada e 2 gotas de solução de fenolftaleína. Sob agitação colocou-se, gota-a-gota, solução se hidróxido de sódio 5 mol/L até que aparecesse uma coloração rosa e de mesmo modo, colocou-se solução de ácido sulfúrico 2,5 mol/L até descoloração. As soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL, os erlenmeyers foram lavados com porções de água ultrapura, transferida para os balões. Os balões foram completados com água ultrapura. Foram pipetadas 50 mL de cada balão e transferiu-se para um erlenmeyers de 125 mL, foram adicionadas 2 gotas de solução de fenolftaleína. Se a solução ficasse rosa, deveria ser adicionada solução de ácido sulfúrico 2,5 mol/L, até desaparecimento desta cor. Adicionou-se 8,0 mL de reagente combinado para determinação de fósforo, agitou-se bem e foram aguardados 10 minutos para se medir a absorbância no espectrofotômetro em 880 nm.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES Os diferentes tipos de fósforos presente nas amostras, tais como, fosfatos hidrolisados são convertidos em ortofosfatos através da digestão da amostra com ácido e aquecimento (ABNT 12772, 1992); os ácidos usados na digestão foram o ácido sulfúrico e o nítrico. “Somente fósforo ortofosfato e uma pequena quantidade de fósforo hidrolisável são medidos quando o ensaio é feito com amostra sem digestão” (ABNT 12772, 1992, p. 2). “Os fosfatos são detectados detectados analiticamente , misturando uma solução do sal com HNO3 diluído e solução de molibdato de amônio . Forma-se lentamente um precipitado amarelo de 12-molibdafosfato conforme a presença de fosfato ” (LEE, 1999, p. 257); a reação correspondente entre o fosfato e molibdato de amônio em meio ácido é: 7H3PO4 + 12(NH4)3Mo7O24 + 51H+ 7(NH4)3PO4· 12MoO3 + 51NH4+ + 36H2O Um agente redutor, geralmente ácido ascórbico, é usado para reduzir o Mo (VI) a Mo (V). A quantidade de fosfato na solução padrão de fosfato é igual à 0,0025 mg de fósforo em 1 mL de amostra. Nesse caso as concentrações padrões de fosfato utilizados nas análise foram agrupados na tabela 1. Tabela 1 – Concentração de Fosfato na solução padrão Volume de solução padrão (mL)
Massa de P (na solução) (mg)
Volume da amostra (mL)
Concentração de fosfatos (mg.L-1)
2 6 12 18 24
0,005 0,015 0,030 0,045 0,060
100 100 100 100 100
0,05 0,15 0,30 0,45 0,60
Fonte : Autoria Própria
Para essas determinadas concentrações tiveram a seguintes absorvâncias para as amostras:
Tabela 2 – Absorbâncias relacionadas à concentração do fosfato Concentração de P
Curva 1
Curva 2
Média
Branco 0,05 0,15 0,30
0,063 0,068 0,075 0,081
0,062 0,065 0,072 0,087
0,0625 ± 0,001 0,0665 ± 0,002 0,0735 ± 0,002 0,0840 ± 0,004
0,45 0,60
0,099 0,104
0,103 0,117
0,1010 ± 0,003 0,1105 ± 0,009
Fonte : Autoria Própria
Os valores das duas curvas propõem que os analistas realizaram o método com precisão, já que o resultado médio apresentou um baixo desvio padrão; ou seja, foi possível observar a reprodutibilidade do método realizadas por distintas analistas. O gráfico correspondente para a curva média é:
Gráfico 1: Gráfico Concentração de soluções padrões X absorvância do fosfato. Fonte: autoria própria
Para a curva média tem-se a seguinte relação entre a concentração e absorvância da amostra: () , sendo que y(x) representa a absorvância em função da concentração. As informações referentes a coletas dos rios analisados estão agrupados na seguinte tabela:
Tabela 1 48- Absorbâncias das soluções padrões Informações da coleta
Rio Barigui
Rio Passaúna
Data da coleta Cota Chuva 24/ Amostrador
31/05/10 Alta Sim Marcus Liz
31/05/10 Normal Sim Marcus Liz
Fonte : Autoria Própria
Para o Rio Passaúna foi obtido uma absorvância de 0,070 para as duas análises que representa uma concentração de 0,099 mg.L -1 de fosfatos. Já para o rio Barigui a foram observadas as absorvânicas de 0,075 e 0,077 que são iguais à 0,161 e 0,185 mg.L-1 de concentração, respectivamente. Dessa forma a o Rio Barigui apresentou uma quantidade maior de fosfatos na sua água, mas a chuva causou uma diluição em ambos os casos.
4 CONCLUSÃO Para a determinação de fosfato foi usado o método de ácido ascórbico, para a comparação entre a concentração dos dois rios. O método aplicou o método com precisão e exatidão, portanto os resultados apresentam um grande grau de confiança.; além disso, foi possível observar que em todas as etapa do processo os resultados, tais como os produtos das reações, em condizentes condizentes com à literatura.
5 REFERÊNCIAS Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 12772 - 1992. CALORIMETRIA E ESPECTROFOTOMETRIA. Disponível em: , acesso em 14/06/2010. FOSFATO; Disponível em: , s/4841>, acesso em 14/06/2010; LEE, John D. Química Inorgânica não tão concisa. concisa . São Paulo: Edgard Bücher, 1999.
