Práctica : Determinación de Hierro en cementos Fundamentos teóricos. Esta práctica se basa en el principio de espectrofotometría de la Ley de Beer, ue relaciona la absorción absorción de de lu! lu! con con las l as propiedades del material atra"esado. De#niendo entonces esta ley: $% &'c'b $: $bsorbancia &: (oeficiente de absorti"idad molar c: concentración del analito b: paso óptico
Procedimiento. Para el análisis de un cemento )emos pesado *.+*- de este, se a/ada en un "aso de precipitado 0 mL de aua y de + a 0 mL de H(1 concentrado, a continuación se calienta con aitación )asta disolución completa. 2euidamente, se de3a e"aporar la solución )asta seuedad, sin ue se ueme. $l residuo obtenido se le a/aden + mL 4posiblemente le )emos a/adido mas5 de H(1 concentrado y +6-* mL de aua, se aita e )ier"e unos minutos y se #ltra. La disolución resultante y las auas de la"ado se diluyen y enrasan en un matra! de 7+* mL. $)ora procederemos a obtener los patrones para construir la recta de calibrado. En matraces de 7+ mL, preparamos patrones de Fe4115 Fe4115 ue contenan: 6 + mL mL de -,-*6 -,-*6fe fena nant ntro roli lina na al al *,*,- 8 en en etan etanol ol 6 + mL mL de disolu disolució ción n reu reulado ladora ra ac9t ac9tico6 ico6ace acetat tato o de pH ,0 6 *.*.- de ácid ácido o ascó ascórb rbic ico o 6 Enrasar Enrasar con aua destilada destilada la concent concentración ración de Fe4ll5 Fe4ll5 en los los patrone patroness sea sea de *.+, -.*, 7.*, ;.* y .* ppm. Preparamos una disolución de blanco y medir la absorbancia de los patrones a la lonitud de onda del má
$nálisis de >esultados >esultados Los datos de la recta patrón son los siuientes: ppm
$bs
*.+ 7 ;
*.**0 *.7; *.*7? *.?7;0 *.@
(uya recta de calibrado es la siuiente
C( "s. $bs *.@ *.? $bsorbancia *. *.7 *
f4<5 % *.7< A *.*; > % *.@
* *.+ - -.+ 7 7.+ ; ;.+ .+
(oncentración Fe7A 4ppm5
De esta recta obtenemos el "alor de la pendiente, ue es y % *.7*7-< A *.*7?? Es decir,
|¿|0.2021 [ C ] −0.0266
2i despe3amos de la ecuación para calcular la concentración nos uedaría de la siuiente manera: |−0.0266| [C ]= 0.2021
2ustituyendo el "alor de la absorbancia medida obtenemos la concentración de la muestra. C(muestra 4ppm5
abs *.7@ -.;@0@00 $)ora bien, para calcular el porcenta3e de Fe7A del cemento, debemos de tener en cuenta las diluciones )ec)as en el proceso. Para calcularlas )acemos los siuientes cálculos Partimos de *.+*- de (emento. Hemos )ec)o una primera dilución tomando este peso y diluy9ndolo en un matra! de 7+* ml 3unto con otros reacti"os. Para la seunda dilución )emos tomado - ml del matra! y lo )emos a/adido en un matra! de 7+ ml.
2+ ¿ 1000 ml 1.3448 mg
=
25
x
mg ml
→ x =0.033 62 Fe
¿
(omo tomamos - ml en un matra! de 7+ ml, sini#ca ue en ese mililitro )ay 2 +¿
una concentración de *.*;;;?7 mml de Fe
¿
. Por tanto me opera dela
siuiente manera:
2 +¿ cemento =250 ml x 0.03362
mg = 8.405 mg ml
mg F e ¿
Entonces )acemos la relación: −3
8.405 x 10
2
g Fe x 100 =1.4243 0.5901 gCemento
$)ora, para comprobar la #abilidad de los datos, reali!amos un estudio de los límites de con#an!a, mostrado en los siuientes cuadros: ppm
$bs yi
4
4
*.+
*.**0
6-.?
7.+?
-
*.7;
6-.-
-.7-
7
*.*7?
6*.-
*.*-
4yi6G5 6 *.;?*-@ 6 *.-+0@ 6 *.*@7@
;
*.?7;0
*.
*.@-
*.-07@7
*.@
-.
;.?-
*.;;-7
I
@.7
4yi6G57 *.-707 ?; *.*70 + *.**7;; *? *.*7@? ?0+ *.-++ ;;; *.;-70 *?;
Los "alores de las medias y las pendientes son las siuientes: G 7.-
G *.+*@@
r *.*-
b*.7*7*+
b* *.*7?+0+
4
7@
yi
Ji
Kyi6JiK
*.+
*.**0
*.7+
-
*.7;
-
7
*.*7?
;
*.?7;0
*.@
-?
*.-70? *.77@?7 + *.;*?0 + *.?;707 + *.@;00 +
*.*;? *.*?00 + *.*7@*0 + *.***7 + *.**77 +
I
-.7+
G 7.-
4yi6Ji57 *.**-;? -?*.**- +@ *.***0@ @
[email protected]+-E6 *+ @.+-*-E6 *+ *.**?7 0*0
G *.+*@@
Para calcular la t de 2tudent tomamos como n%+, dándonos entonces el "alor de: t 2tudent 7.;+;
n +
2y< *.*?7@ ++
2b*.*-?-? ;?;
t'2b *.*;@*; ;*7
b-t'2b *.7*7*+*.*;@ *;;
2b* *.?+-7 -
t'2b* -.++*; *@?
b*t'2b* *.*7?+0+-.++ *;*
Mtili!ando todos estos datos ue )emos calculado, determinamos los límites de con#an!a: Ŷ =b x + b 1
1
0
0
Ŷ =0.20205 x + 0.02575 C(muestra 4ppm5 abs * *.7 -.;+;; -.;@0@00 @ +;1
0
2<* *.7*@* ?7
t'2<* *.?@7? 0*
El "alor de absorbancia de la muestra *.7@ nos arro3a límite de con#an!a al ni"el del +8 4t%7.;+;5 de concentración de -.;+;;+;*.?@7?0-
