Determinación de aluminio en una muestra

Universidad Autónoma del Estado de México Laboratorio de Reacciones en Solución

Determinación de aluminio en una muestra Abstract

This plan is intended to determine the amount of aluminum present in a sample using the method of ammonium to some determination; this method becomes difficult because of the specific conditions under which the reactions are carried out and the interference that different cations may occur. The method involves precipitation of aluminum hydroxide with ammonia in hot solution, while maintaining stirring and controlling the pH to promote the coagulation of the colloid, then filtered and calcined to completely remove the water and an aluminum compound to obtain adequate stable and defined composition for heavy. Considering all the conditions necessary for conducting this trial will get the amount of aluminum present in the sample with a margin of error of  1%.

Justificación

De todos los metales comunes, el aluminio es probablemente el más difícil de determinar, debido a las interferencias de otros elementos que normalmente lo acompañan y por la incompleta separación usada para la medición previa de aluminio. Los métodos gravimétricos siguen la separación por precipitación con amoniaco, 8hidroxiquinolina, fosfato y varios ácidos orgánicos usados en medio alcalino, siendo el primero el más común. La precipitación con amoniaco requiere de un cuidadoso control de las condiciones para llevarse a cabo completamente.

Principio e interferencias

En la gravimetría por precipitación, el analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida mediante un tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa. Para el método se pesa una porción de sustancia, de modo que la cantidad de aluminio en ésta no supere los 0.05g. Este método que se utiliza frecuentemente para la determinación del aluminio, se complica mucho, porque el Al(OH) 3 como hidróxido anfótero es notoriamente soluble en exceso de NH4OH, la precipitación completa de aluminio exige que se regule de manera muy exacta el pH de la solución, el precipitado es difícil de filtrar y lavar de las impurezas adsorbidas y, el amoniaco además precipita precipit a varios otros cationes, principalmente el Fe, lo cual interfiere en su determinación. Actualmente se utiliza más Elaboró: Cinthia Laura Hernández Juárez Grupo: 31


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frecuentemente la 8-hidroxiquinolina. Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la 8-hidroxiquinolina. La solubilidad de estos compuestos varía mucho de un catión a otro y dependen del pH debido a que la 8 – hidroxiquinolina siempre está desprotonada durante la reacción de formación del quelato. Por consiguiente, es posible lograr un alto grado de selectividad en el empleo de la 8-hidroxiquinolina mediante el control del pH. En los métodos gravimétricos gravimétri cos se prefieren, por lo general, los precipitados formados por partículas grandes ya que son más fáciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados suelen ser más puros que los precipitados formados por partículas finas, un problema claro en el caso del aluminio es que es el hidróxido es una sustancia coloidal, las partículas coloidales no muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad. Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturación y favorecen la formación de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para aumentar la solubilidad del precipitado, la dilución de las disoluciones y la adición lenta del reactivo precipitante junto con una buena agitación. Con las dos últimas medidas también se reduce la concentración concentración del soluto en un momento determinado. determinado. También se pueden obtener partículas más grandes mediante el control del pH si la solubilidad del precipitado depende de este. En el caso del aluminio es recomendable mantener una pH de 6.5-7.5 para la formación del precipitado. Los coloidales se precipitan mejor en disoluciones calientes, con agitación y que contengan suficientes electrolitos para asegurar la coagulación. La filtrabilidad de un coloide coagulado a menudo mejora si se deja reposar durante una hora o más en contacto con la disolución caliente en el cual se formó, este proceso es conocido como digestión.

Condiciones de reacción   

Mantener el pH de la solución entre 6.5 y 7.5 No agregar exceso de NH 4OH Precipitar el hidróxido en caliente y con agitación para asegurar la coagulación del coloide

Reactivos  

NH4OH 0.1 M Rojo de metilo

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HCl diluido NH4Cl

Elaboró: Cinthia Laura Hernández Juárez Grupo: 31


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Material        

Crisol o cápsula de porcelana Mufla Vaso de precipitado de 250 ml Pipeta de 10ml Perilla Soporte universal Desecador Termómetro

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Papel filtro Agitador Embudo Triangulo de porcelana Tripie Mechero Tela de asbesto Papel pH

Procedimiento 

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Ajuste el volumen a unos 200 ml, agregar 10 ml de HCl, y el calor de ebullición justo. Neutralizar a rojo de metilo (pH 4.4-6.0) con NH4OH añadiendo gota a gota con agitación. Añadir gota a gota HCl diluido para devolver el color rosa y por último añadir NH4OH apenas suficiente para obtener el color amarillo brillante del indicador. Retirar de la fuente de calor, permitir que el precipitado se asiente, Filtrar en caliente sobre un papel de soporte y lavar con una solución de NH4Cl caliente. Pesar un crisol de porcelana y tapar. Secar el papel y el precipitado en el crisol y calcinar a 1100°C durante una hora. Dejar enfriar el crisol en un desecador y pesar. Deducir un determinado objetivo para obtener g Al2O3

Bibliografía

Skoog D. et al. (2005) FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Thompson. México Day R. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA Ediciones PRENTICE HALL. Alexéiev V. ANALISIS CUANTITATIVO. Mir Moscú.

Elaboró: Cinthia Laura Hernández Juárez Grupo: 31

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