DETERMINACION DE CALCIO OBJETIVO:
Determinación de calcio en alimento e ingredientes alimenticios.
La evaluación de calcio en la dieta reviste una gran importancia ya que un desbalance con el fósforo u otros minerales generará un bajo crecimiento.
INTRODUCCION: El calcio es un macroelemento, es decir es un mineral que se encuentra en abundante cantidad dentro del cuerpo, por lo tanto debe de ingerirse también en una cantidad elevada. El calcio tiene funciones tanto plásticas (forma parte de los tejidos del cuerpo) como catalíticas (es activador de algunas enzimas). La mayor cantidad del calcio se encuentra en los huesos y en los dientes, otra parte se encuentra circulando en la sangre. El calcio y el fósforo están sumamente relacionados en cuanto al metabolismo, y en cuanto a la relación o proporción de uno con respecto al otro. La disponibilidad del calcio, es decir la parte de la cantidad total contenida en un alimento que puede estar accesible para ser utilizada es muy importante, ya que en algunos casos la presencia de sustancias que fijan al calcio (quelantes) puede impedir que este sea aprovechado La deficiencia de calcio se manifiesta por lo general como trastornos de los huesos, sobre todo en los huesos largos; sin embargo el exceso de calcio puede ser también un problema, de aquí la importancia de mantener niveles adecuados
PROCEDIMIENTO 1.
Pese 2 g. de muestra o la medida más aproximada, colóquela en un crisol
e incinere en la mufla a 550 a 600ºC de 4 a 6 horas. 2. Enfríe el crisol en desecador (20-30 minutos) y lávelo con 40 ml. de solución de ácido clorhídrico 1:3, dividido en 2 porciones de 10 ml y una tercera y ultima de 20 ml. Vacie los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregue 6 a 8 gotas de ácido nítrico concentrado.y caliente hasta ebullición. 3. Transfiera el contenido del vaso a un matraz volumétrico de 100 ml. lave el vaso 3 veces con agua destilada, usando 15 ml. cada vez, y vaciando los lavados en el matraz .Afore con agua destilada hasta los 100 ml. 4. Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml. usando un filtro de papel Whatman No 40; afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido. 5. De la solución anterior tomar 25 ml. usando una pipeta volumétrica y transfiéralos a un vaso de precipitados de 250 ml.; diluya con agua destilada hasta aproximadamente 100 ml. y agregue 3-4 gotas del indicador rojo de metilo, mezclar con la varilla de vidrio. 6. Adicione gota a gota, con una pipeta, (y mezclando con la varilla de vidrio) solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta alcanzar un pH de 5 a 6, lo cual se ve indicado por un color naranja amarillento de la solución. 7. Agregue algunas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3, hasta obtener un color rosa, indicativo de un pH de 2.5 a 3.6. 8. Hierva la mezcla y adicione con agitación constante 10 ml. de solución de oxalato de amonio al 4.2% caliente; si el color rosa cambia a amarillo o naranja, adicione unas gotas de la solución de ácido clorhídrico 1:3 hasta obtener el color rosa original. 9. Coloque el vaso con la mezcla en el baño maría, agitándolo cada 5 minutos durante 1 hora. Si no se dispone del baño maría con agitación, se debe dejar reposar durante 12 horas para que se precipite el calcio.
Si se utilizó el baño maría, deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente, si dejo la muestra en reposo las 12 horas puede continuar directamente con el paso 11. 10.
Filtre la solución a través de un papel Watman # 40, lavando el vaso con tres porciones (de 25 ml.cada una) de hidróxido de amonio 1:50. 11.
Coloque el papel con el residuo , dentro de un matraz Erlenmeyer, lave los residuos que pudieran quedar en el embudo con 50 ml de agua destilada, la cual se depositará dentro del matraz. 12.
Añada directamente al matraz 75 ml más de agua y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite vigorosamente. 13.
Caliente el matraz con la solución en una parrilla hasta aproximadamente 70ºC, titule en caliente con la solución de permanganato de potasio 0.05 N. La titulación se termina cuando se presenta un color rosado que permanece durante 30 segundos. 14.
MATERIALES Y EQUIPO
crisoles de porcelana matraces volumétricos de 250 ml vasos de precipitado de 250 ml Papel filtro para análisis cuantitativos libre de cenizas
REACTIVOS
Acido clorhídrico (1 – 3 %) Acido nítrico 70% Hidróxido de amonio (1:1 v/v) Indicador de rojo de metilo (1 g en 200 ml de etanol) Solución de oxalato de amonio 4.2 %
Acido sulfúrico 98 % Solución estándar de permanganato de potasio 0.05N
CALCULOS % Calcio = ml de KMnO4 X N del KMnO4 X mEq del Ca X aforo final Alícuota
X Peso de la muestra (en gramos)
RESULTADOS DISCUSIÓN CONCLUSION CUESTIONARIO 1. ¿Que provoca en el calcio un bajo crecimiento en el cuerpo? 2. ¿Qué relación tiene el calcio y el fosforo en el cuerpo? 3. ¿Qué tipo de funciones tiene el calcio?
BIBLIOGRAFIA
http://www.fao.org/docrep/field/003/AB489S/AB489S04.htm#fig17
http://www.fao.org/docrep/field/003/AB489S/AB489S00.htm
DIAGRAMA DE BLOQUES
X 100
