DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN LA LAVANDINA 1. INTRODUCCIÓN
Las lavandinas y polvos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como hipocloritos o peróxidos que son los responsables de la acción blanqueadora del material. Al tratar estos materiales con ácido, se libera cloro, el que se denomina “cloro activo” y el contenido del mismo se puede determinar volumétricamente. En las lavandinas y polvos de limpieza, es frecuente encontrar un agente oxidante, siendo el más común el hipoclorito, ya sea como ClO - en solución o como Ca(ClO)2, única sal estable de este anión. Además, algunos productos modernos pueden contener otras sustancias que por hidrólisis o desplazamiento liberan cloro con idéntica finalidad y están usualmente presentes sustancias como cloruro, clorato y óxido de calcio. Por diversas razones, no es usual determinar por métodos directos la cantidad de sustancia oxidante, ya sea por falta de un indicador apropiado o por qué la estequiometría entre dicho agente oxidante y un titulante reductor no está definida. Se recurre entonces a una titulación indirecta, siendo frecuente utilizar el sistema I2 /Na2SO3 ya que cumple con las especificaciones necesarias para ser una reacción útil en volumetría. vo lumetría. En este caso, la muestra en contacto con una solución de KI libera una cantidad de I2 equivalente al agente oxidante, que luego será titulada con tiosulfato. 2. OBJETIVO
Determinar la cantidad de cloro activo presenta en diferentes muestras de lavandina. 3. MATERIALES
Matraz aforado Pipeta Bureta Balanza Vaso de precipitación Matraz ErlenMeyer Agitador Soporte universal
4. REACTIVOS
Lavandina (muestra) Yoduro de potasio al 4% Ácido acético Agua destilada
Tiosulfato de sodio Almidón
1
5. PROCEDIMIENTO
a) Pipetear 50 ml de muestra de lavandina, llevar a un matraz aforado de 500 ml y lleve a volumen. b) Pipetear 10 ml de la solución anterior y lleve a un ErlenMeyer de 250 ml y agregue 100 ml de IK al 4%. c) Adicione 20 ml de ácido acético 1:4 y luego titule con tiosulfato de sodio 0,1N hasta que aparezca un color amarillo. d) Adicione 1ml de almidón y luego continúe la valoración hasta desaparición del color. e) Determine el porcentaje de Cloro activo. DETERMINACION DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE 1. INTRODUCCIÓN
El vinagre es el líquido obtenido de la fermentación acética del vino, con una riqueza mínima de 50 gramos de ácido acético por litro (5% p/V). La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos (acético, tartárico, citramálico, láctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. La normativa española establece que los vinagres comerciales deben contener al menos una riqueza de 50 gramos de ácido acético por litro. Es decir, que los vinagres comerciales deben tener una concentración aproximada de ácido acético 0,8 M. Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre comercial por titulación con NaOH, esto es, calcularemos la concentración en ácido acético de las distintas muestras a partir de la reacción ácido - base: CH3 - COOH + NaOH
CH3 - COO- Na+ + H2O
Esta reacción se encuentra muy desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para ser utilizada en los métodos volumétricos de análisis. En esta valoración de un ácido débil con una base fuerte obtendremos, en el punto de equivalencia, tan solo moléculas de acetato sódico (sal básica). CH3-COO-+ H2O
CH3 -COOH + OH-
En el punto de equivalencia la disolución será básica y para detectar el punto final de la valoración, elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto (8-10), por ejemplo la fenolftaleína. 2. OBJETIVO
Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial.
2
3. MATERIALES
Base y varilla soporte. Nuez doble y pinzas de bureta. Matraz erlenmeyer de 250 mL. Matraz aforado de 250 mL. Tapón de plástico. Pipeta de 5 mL. Bureta de 50 mL.
4. REACTIVOS
Agua destilada. Vinagre de vino comercial. Hidróxido de sodio. Fenoftaleína alcohólica al 0.1%
5. PROCEDIMIENTO
a) Prepara 250 mL de disolución de hidróxido de sodio 0.25 M. b) En un matraz erlenmeyer de 250 mL añade 4.5 mL de vinagre y 20 mL de agua destilada: si el vinagre tiene todavía mucho color, añade más agua destilada para que pueda verse bien el cambio de color del indicador. c) Añade tres o cuatro de fenolftaleína al erlenmeyer. d) Toma una bureta de 50 mL y llénala con la disolución de hidróxido de sodio 0.25 M. e) Enrasa la bureta y anota la lectura inicial. f) Añade disolución de hidróxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer. g) Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolución problema, añadir más lentamente la disolución de hidróxido sódico. h) Tras añadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y anotar la lectura final de la misma. i) Repite la valoración. 6. CÁLCULOS
Calcula la cantidad de hidróxido de sodio que necesitas para preparar los 250 mL de la disolución de hidróxido de sodio 0.25 M.
3
A partir del volumen de hidróxido de sodio consumido, determina los gramos de ácido acético contenidos en los 4.5 mL de vinagre valorados. Sabiendo los gramos de ácido acético que hay en 4.5 mL de vinagre, calcula los que habrá en 100 mL. Halla el grado de acidez de la muestra analizada, es decir, los gramos de ácido acético que hay en 100 g de vinagre (considera que la densidad del vinagre es aproximadamente la del agua 1 g/mL). ¿Coincide el resultado obtenido con el que aparece en la etiqueta? ¿Qué conclusiones pueden obtenerse?
DETERMINACION DE LA PUREZA DE LA SODA CAUSTICA COMERCIAL
El Hidróxido de Sodio es una sustancia incolora e higroscópica que se vende en forma de trozos, escamas, granos o barras bajo el nombre de soda cáustica o sosa cáustica. Se disuelve en agua con fuerte desprendimiento de calor. La solución acuosa se denomina lejía de sosa. Tanto la sosa cáustica como la lejía atacan la piel. Es un compuesto iónico que se disuelve rápidamente en agua. Su solución es básica o alcalina: azulea al tornasol pues contiene iones oxhidrilo. NaOH Na+ + HO Es una base fija, por que funde a altas temperaturas: 850°C Es una base estable, porque no se descompone ni aun estando fundida. Es una base fuerte, porque se ioniza casi totalmente en solución acuosa. 1. REACTIVOS PATRON
Patrones Primarios: cuando se pueden preparar soluciones de concentración exacta, conocida y estable. Ej.: Dicromato de potasio, biftalato de potasio, carbonato de sodio, ácido oxálico, etc. Patrones Secundarios: cuando sus soluciones no son estables o no se pueden preparar una concentración exacta. Ej.: hidróxido de sodio, ácido clorhídrico, etc. En estos casos es necesario un proceso de titulación o estandarización de la solución patrón, par a calcular su concentración exacta. Nota: la diferencia entre los patrones primarios y secundarios, está en que los primarios deben ser pesados en balanza analítica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se tit ulan con un patrón primario.
4
2. OBJETIVOS
Determinar la pureza de la soda cáustica comercial. Para ello es necesario: 1) Determinar las impurezas que acompañan a la soda cáustica comercial. 2) Preparar una solución 0,1N de NaOH (patrón secundario). 3) Preparar una solución 0,1N de biftalato de potasio (C8H5KO4) (patrón primario). 4) Valorar una solución de NaOH comercial con C8H5KO4 . 5) Calcular la pureza de soda cáustica (NaOH) comercial. 3. PARTE EXPERIMENTAL
Reactivos: soda caustica comercial (NaOH), biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK), fenolftaleína (indicador), nitrato de plata, ácido nítrico, cloruro de bario, HCl, H2SO4, difenilamina, cintas de pH, agua bidestilada Determinación de las impurezas presentes en la Soda cáustica comercial El NaOH es un sólido, una solución estándar de esta base no puede ser preparada por pesado directo, ya que ésta sustancia es higroscópica y absorbe el CO2 del ambiente por lo que siempre está impurificado con Na2CO3. Las impurezas más comunes que acompañan a la soda cáustica que se expenden en el comercio, se deben comúnmente al proceso de fabricación. Estas son: cloruros, sulfatos, nitratos, etc. Determinación de Cloruros Se disuelven 1gr de soda cáustica en 10cm3 de agua destilada. Se neutraliza con ácido nítrico y se agrega nitrato de plata. De existir cloruros, se notaría según la cantidad de éstos, desde una ligera opalescencia a un precipitado bien visible. En las sodas cáusticas comerciales se toleran una ligera opalescencia. Interprete la Reacción Química producida: La acidificación previa al agregado del reactivo (AgNO3), se hace para evitar que el NaOH libre actué sobre aquél, generando un precipitado de Ag2O de color marrón. 2 AgNO3 + NaOH 2 NaNO3 + 2 AgOH =>2 AgOH Ag2O + H2O
5
4. Determinación de Sulfatos
Se disuelven 1gr de soda cáustica en 50cm3 de agua destilada, se acidifica con HCl, se hierve y se trata con cloruro de bario. Para considerarla de buena calidad con respecto a ésta impureza, la soda de ensayo no debe enturbiarse al cabo de 12 hr. de agregado del BaCl2. Interprete la Reacción producida: Determinación de Nitratos
Se disuelven 1gr de soda cáustica en 10cm3 de agua destilada y se neutraliza con H2SO4. Se aumenta el volumen a 25cm3 de agua destilada y se vierte luego de a poco esta disolución en 10cm3 de acido sulfúrico concentrado, en el cual se han disuelto unos cristales de difenilamina. La existencia de nitratos se pone de manifiesto por la aparición en la zona en que se tocan los dos líquidos, de un anillo de color azul violáceo. Determinación de Carbonatos
Se disuelven 1gr de soda cáustica en 10cm3 de agua destilada y se vierten en una disolución de HCl diluido (1:1). La producción de efervescencia, provocada por el desprendimiento de Co2, revelaría la presencia de carbonatos. Interprete la Reacción producida: Resumen del Ensayo IMPUREZA DETERMINADA POSITIVO NEGATIVO
CLORUROS SULFATOS NITRATOS CARBONATOS Preparación de soluciones. Determinación del grado de pureza de la soda cáustica comercial A) Calcule la cantidad de Soda Cáustica comercial que debe pesar para preparar 250ml de una solución aproximadamente 0.1N (suponemos que la soda esta pura). B) Describa detalladamente la preparación de la solución anterior (materiales empleados, procedimiento, etc) C) Calcule la cantidad exacta de biftalto de potasio (BK) (C8H5KO4:patrón primario),que debe pesar para preparar 250ml de una solución 0.1N.
6
D) Describa detalladamente la preparación de la solución anterior (materiales empleados, procedimiento, etc) E) Valore la solución de NaOH a partir de la solución de biftalato de potasio. Use fenoltaleína como indicador. Escriba la ecuación de Titulación: F) Realice el diseño de la experimentación que llevará a cabo, teniendo en cuenta los materiales que usará. Tenga en cuenta el volumen de cada reactivo que usará y en que partes del equipo de titulación colocará cada uno. Haga un esquema del trabajo. G) Realice por lo menos tres determinaciones hasta que el volumen en cada determinación no varié más que ±0.02ml. Anote el volumen gastado de BK en cada una. ANALISIS DE CARBONATOS Y BICARBONATOS 1. INTRODUCCIÓN
En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuados. CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloración azul y se continúa titulando con HCl hasta la aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=). Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3-.
7
2. OBJETIVO
Determinación de la alcalinidad en una muestra 3. MATERIALES Y EQUIPO
Matraz volumétrico de 100ml Vaso de precipitado Bureta de 25 ml Pipetas de 5 y 25 ml Balanza analítica Matraz erlenmeyer
4. REACTIVOS
Acido clorhídrico 0.01N Carbonato de sodio 0.01N Fenolftaleína 0.25% Naranja de metilo 0.25%
5. PROCEDIMIENTO
a) Colocar 5 ml de muestra en un matraz erlenmeyer b) Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25% c) Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero d) Calcular CO32e) Agregar 3 gotas de azul de naranja de metilo 0.25% al mismo matraz apareciendo amarillo. Continuar titulando HCl 0.01N hasta la aparición de un anaranjado f) Calcular HCO3-
8
6. CÁLCULOS
Donde: V: ml de HCl gastados N: Normalidad del HCl usado
( )
Donde: T: ml de HCl gastado en las 2 titulaciones V: ml gastados en la primera titulación N: Normalidad del HCl
BIBLIOGRAFIA
“Determinación
de
cloro
activo
en
lavandina”,
danielincho.blogspot.com/2008/12/deerminacion-de-coro-activo-en.html>, domingo, 7 de diciembre de 2008
“Análisis
http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas07.htm> varié más que ±0.02ml. Anote el volumen gastado de BK en cada una. http://clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-De-La-Pureza-De/149009.html
de
la
acidez
de
un
vinagre”,
<
9
