DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS

Universidad nacional de ingeniería

FIGMM

LABORATORIO Nº 09 DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS

OBJETIVO 

Determ Dete rmin inar ar la pres presen enci ciaa de clor clorur uros os medi median ante te el méto método do de Mohr Mohr y la aplicación de los conceptos conceptos de reacciones de neutralización. neutralización.



Determinar la presencia de cianuros mediante el método de Lieig y aplicando los conceptos de reacciones de neutralización.



!alcular el contenido contenido de sales de plata y de muestra muestra dada "ue par#cipan de las reacciones del laoratorio.



Dentr Dentro o del del an$lis an$lisis is por reac reaccio ciones nes de preci precipit pitaci ación% ón% conoc conocer er los diver diversos sos métodos con Indicadores ara el reconocimiento 09 por sales de plata.&. FUNDAMENTO TEÓRICO

Métodos de an!"s"s Las reacciones de precipitación m$s 'recuentemente 'recuentemente empleadas en an$lisis son las "ue se u#lizan como reac#vo disolución de (g)*+ para la determinación determinación de haluros o pseu pseudo do halu haluro ros% s% es por por ello ello "ue "ue en la secc secció ión n des# des#na nada da a los los estu estudi dios os de los los proce procedim dimien iento toss pr$c# pr$c#cos cos se descr descrie ien n detall detallada adamen mente te los proce procedim dimien iento toss m$s importantes de entre los "ue u#lizan el nitrato de plata.

Método de Mo#$ La precipitación de cloruros% en 'orma de sales de plata insolules% puede cons#tuir la ase de un método e,acto de an$lisis si se encuentra un medio conveniente para determ determina inarr cuando cuando la prec precipi ipita tació ción n es comple completa ta.. -sto -sto se puede puede hacer hacer dean deando do el precipitado y ensayando la solución clara por adición de m$s nitrato de plata. /ero un procedimiento de esta índole aun"ue da e,celentes resultados% es e,tremadamente molesto y su eecución re"uiere varias horas. 0i 'uera posile encontrar una sal de plata

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insolule de color oscuro m$s solule "ue la 'ormada en la precipitación% la primera no precipitaría% hasta "ue pr$c#camente% huiera precipitado todo el compuesto menos solule% sales de esta índole% sales de plata y el arseniato de plata de color chocolate ya "ue los dos son m$s solules "ue él (g!l% de ellas el cromato da un punto 1nal% meor% por lo "ue es generalmente el "ue se emplea.

(g)*+

2

)a!l

3

(g!l

2

)a)*+

4(g)*+

2

54!r*6

3

(g4!r*6

2

45)*+

Método de L"e%"& !uando a una solución déilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una pe"ue7a can#dad de 5I 89: luego una solución valorada de (g)* +% se oserva la aparición de un precipitado lan"uecino de cianuro argén#co "ue inicialmente desaparece; cuando el enturiamiento es persistente indica "ue todo el cianuro sódico se ha gastado.

E'UI(O Y MATERIALES 

8


8 =ureta



8 /izeta con agua des#lada



8 Matraz de -rlenmeyer



>eac#vos?



)itrato de plata (g)*+ 9.8)

!loruro de sodio )a!l

0al de cocina

!ianuro de sodio )a!) 8ml@ml

Indicadores !romato de potasio 5 4!r*6

- 2 -

Ioduro de potasio 5I 89:


FIGMM

(ROCEDIMIENTO E)(ERIMENTAL

Dete$*"na+",n de +!o$-$os . Método de Mo#$ A.

8. /esar 9.8A9 gramos de )a!l "uímicamente puro% disolver con 69ml de B 4* des#lada% (7adir unas 6 gotas de 5 4!r*6% "ue actCa como indicador. Indicador K 2CrO4

Solución de NaCl

- 3 -


FIGMM

4. itular con la solución de (g)*+ E 8 )& preparada. (notar el gasto. 26.4l

Gasto de AgNO 3

Bureta con AgNO3

!reci"itado Aarrillo lec#oso

B.

(n$lisis de muestra Esal de Industrial&

- 4 -


FIGMM

$. pesar 9.869 gramos de muestra Esal Industrial& disolver con 69ml de B 4*

des#lada; si 'uese necesario calentar hasta completar disolución. (7adir 6 gotas de 54!r*6. Indicador K 2CrO4

Solución de Sal Industrial

- 5 -


FIGMM

2. /roceder a #tular con solución de (g)* + E8 )& valorada. (notar el gasto. 22.3l

Gasto de AgNO 3

Bureta con AgNO3

!reci"itado "ardo ro%i&o

- 6 -


!.

FIGMM

(n$lisis de agua de ca7o $. omar A9ml de agua de ca7o% agregar 6 gotas de 5 4!r*6 como indicador. Indicador K 2CrO4

Agua de ca'o

2.
3.(l

Gasto de AgNO 3

Bureta con AgNO3

!reci"itado

- 7 -


FIGMM

Dete$*"na+",n de +"an-$os . Método de L"e%"&

(.

8. omar 49ml de la solución% a7adir unas gotas de 5I 89: "ue actCa como indicador.

Indicador KI $0)

Solución de NaCN

- 8 -


FIGMM

4. itular con la solución de (g)*+ preparada. (notar el gasto

6.$l

Bureta con AgNO3 diluido

Gasto de AgNO3 diluido

!reci"itado

- 9 -


FIGMM

CUESTIONARIO / Ind"1-e 1-e "nd"+ado$es 2-eden $ee*2!a3a$ a !os "nd"+ado$es -4!"3ados *anten"endo !a e5a+4t-d de !os $es-!tados6 no*%$e 2o$ !o *enos -no en +ada +aso e "nd"1-e 7C,*o se o%tend$8an !os 2-ntos na!es en e! *étodo de Mo#$ : en e! *étodo de L"e%"&; -*0I)(% es un $cido org$nico rela#vamente déil% -ste indicador en soluciones $sicas ad"uiere una tonalidad de amarillo con tendencia a narana. FLU*>-0!-I)(% otro indicador% en sustancias alcalinas EpB & produce un color Huorescente verde intenso Determinaciones mediante #tulaciones por precipitación -species "ue se itulante Indicador Método determinan !l% =r (g)*+ 54!r*6 de Mohr     !l % =r % I % 0!) (g)*+ (dsorción de Faans =r% I% 0!)% (s*6+ (g)*+ 2 50!) Fe EIII& de oo de alizarina 0 de Faans 0*64 =a!l4 etrahidro,i"uinona de Faans + /*6 /E(c&4 DiromoHuoresceína de Faans 4 !4*6 /E(c&4 Fluoresceína de Faans 2 (g 50!) Fe EIII& de e*ente so%$e !a dete$*"na+",n de !os "ones B$? : I? 2o$ este *étodo 7C,*o se 2$o+ede$8a 2a$a !a dete$*"na+",n de !a *-est$a;

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La valoración de Mohr consiste en un proceso de dole precipitación Eprecipitación di'erencial& en donde se presenta la 'ormación de un primer solido Ede color lanco&% "ue es la especie a cuan#1car% y alcanzado el punto este"uiométrico se 'orma otro precipitado Ede un color di'erente al lanco& "ue corresponde a la especie "ue se7ala el punto 1nal de la valoración. -ste método directo se aplica a la determinación de cloruros y@ o romuros. Las reacciones y los e"uilirios "ue se deen considerar son la este"uiometria y la correspondiente al indicador. (g2 2    (gEs& 4 (g2 2 !r64



(g4!r*6Es&

-l valor de  puede tomar los valores de !l% =r. Las sales de (g!l% (g=r son lancas% mientras "ue el (g4!r*6Es& es de color roo; luego el punto 1nal dee aparecer cuando la suspensión camie de lanca a narana. @ Método de !"e%"& 72o$ 1-é no se 2-ede t$a%aa$ +on !a d"so!-+",n de A&NO@ -sada en e! *étodo de Mo#$; -l método de Lieig consiste en valorar la muestra de cianuro con nitrato de plata en medio amoniacal y en presencia de I5% para evitar la precipitación del cianuro de plata% por 'ormación del compleo amoniacal (gE)B +&4 5  8%8,89 La presencia de )B + evita la precipitación del (g!); como la soluilidad del (gI E5ps A%+ , 89 8& es mucho m$s pe"ue7a "ue la del (g!) !ianuro de plata E5ps 8%K , 8986&. -n presencia del amoniaco e ión yoduro% la adición de un pe"ue7o e,ceso del ión plata después del punto este"uiométrico se origina una pe"ue7a turidez por precipitación del (gI. -s necesario controlar la concentración del I5 y del )B.  7C-ndo se -4!"3a !a dete$*"na+",n de +"an-$o !"%$e; /ara una cianuración e1ciente es necesario el control diario de la concentración de cianuro lire. De esta 'orma se evita un e,ceso de consumo de cianuro% lo cual es costoso% contaminante al medio amiente% para asegurar la calidad y la in'ormación con1ale del procesamiento mineral. -l cromato de potasio% "ue 'orma en el punto de e"uivalencia un precipitado de color roo ladrillo; "ue deido a la mezcla de colores% se visualiza como una solución de coloración de té con leche. La reacción de #tulación en el punto 1nal es? !r*64Eac& 2 4(g2Eac&  (g!r*6Es&

Rojo ladrillo

/ara llevar adelante la #tulación se dee traaar con un pB comprendido entre   89; tanto a pB in'eriores como superiores el producto de soluilidad no se sa#s'ace en el punto de e"uivalencia teórico% por lo "ue se re"uiere un e,ceso de la solución valorante y se comete un error. ( un pB m$s ao% es decir m$s $cido% el ión cromato reacciona con los protones para dar $cido crómico; por ende% la

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concentración del ión cromato es demasiado aa para "ue se 'orme el precipitado en el punto de e"uivalencia. !r*64Eac&2 4B2Eac&  B4!r*6Es& ( un pB superior a 89% la concentración del ión plata no es su1ciente% ya "ue precipita en 'orma de ó,ido de plata. *B NEac&2 (g2 Eac&  (g*B sólido lanco  (g4* sólido negro  T$ate so%$e !as ot$as a2!"+a+"ones de! *étodo de !"e%"& -n 8A+9% Lieig pulica en alem$n y en inglés% como hizo con casi todos sus liros% un manual para estudiantes #tulado instrucciones para el (n$lisis de los !uerpos *rg$nicos. -n Ol u#lizaa carón mineral como 'uente de calor en vez de carón vegetal o alcohol% el agua se asora en una ampolla de cloruro c$lcico anhidro% y el dió,ido de carono en soluciones de hidró,ido pot$sico situadas en otellas dispuestas convenientemente. -l o,ígeno se determinaa por di'erencia% y el nitrógeno y otros elementos como el azu're% se determinaan por separado. 0i se e,ceptCa la 'uente de calor% el método de Lieig est$P vigente en la actualidad. -l método de an$lisis org$nico de Lieig% r$pido y preciso% 'ue el secreto de su O,ito pro'esional pero% adem$s% permi#ó "ue se estalecieran relaciones entre los compuestos org$nicos y se realizara su posterior clasi1cación.

 Ind"1-e %$e>e*ente !as +ond"+"ones de -so de !os "nd"+ado$es +$o*ato de 2otas"o= entaas : 2os"%!es des>entaas de s- -so La plata met$lica se puede otener a par#r de la especie mineral (g 40% 0ul'uro de /lata% tratando el mineral con una disolución de cianuro alcalino% se o#ene la /lata como el compleo? (gE!)& 4Eac&% cuya constante de disociación o de Inestailidad es 8,8948. 0i la concentración del ion compleo en la disolución es 9%8KM. !alcule la concentración del ion !) . G De a+-e$do a +ada 2$a+4+a $ea!"3ada aH Ca!+-!e !a +on+ent$a+",n $ea! de !a so!-+",n 4t-!ante Tratamos con cloruro de sodio químicamente puro: 

* +2O *



*



Notamos en la ecuación de ionización del produce un mol de cloruro y uno de ion sodio - 12 -

que un mol de cloruro de sodio


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Al igual que en el caso anterior la relación estequiometria entre el nitrato de plata y sus iones es sus iones es:

Considerando ionización total:

En la tercera ecuación por relación estequiometria tendríamos:

Tendríamos:

Normalidad:

& Ind"1-e e! +onten"do de C!?/ H : CN ?/ de +ada *-est$a $es2e+4>a Para el cloruro de sodio comercial:

Esta última es la masa de cloruro de sodio químicamente pura de la muestra, calculemos la composición centesimal del ion cloruro en dicha muestra:

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Porcentae de cloruro:

K La 2!ata *et!"+a se 2-ede o%tene$ a t$a>és de !a es2e+"e de *"ne$a! A&
+-:a +onstante de d"so+"a+",n o de

"nesta%"!"dad es= /5/0?
(gE!)& 4 9.8K n 9.8Kn

(g2 24!)   n 4n n 4n



!omo QnR es despreciale? 5(gE!)&4  [email protected] 8,8948 !)  K.A+,89A M

9 7C-ntos &$a*os de C! #a: en /L de so!-+",n de +"do +!o$#8d$"+o C!a+H s" < *! de! C!a+H se ne-t$a!"3a : se d"!-:e en -n *at$a3 ao$ado o o!a de <0*! 2a$a 4t-!a$ <0*! de !a so!-+",n o%ten"da de &astan <6@G*! de esta A&NO@ a+H 069K0N -n la #tulación de B!l% tendremos?

En !a d"!-+",n de C!6 tend$e*os=

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FIGMM

/0 Una *-est$a 2esada de NaC! '( de <690/0& se #a d"s-e!to en -n *at$a3 ao$ado o o!a de /000*!6 2a$a >a!o$a$ <*! de esta so!-+",n se &astan <6K0*! de !a d"so!-+",n de A&NO@a+H Ca!+-!e !a no$*a!"dad : e! t-!o de !a so!-+",n de A&NO@ Desarrollo?

-n la #tulación?

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(o$ tanto e! 4t-!o se$=

&$P*o!

// 7(o$ 1-é !a so!-+",n de n"t$ato de 2!ata A&NO@6 &ene$a ee+tos no+">os so%$e !a 2"e! a! tene$ +onta+to; 71-é 2$e+a-+"ones se de%en tene$ d-$ante s*an"2-!a+",n;



-l nitrato de plata E)/& es una sustancia corrosiva "ue dee ser aplicada Cnicamente en la zona a tratar y se dee tener especial precaución en administrarlo Cnicamente en la zona da7ada evitando de esta manera las manchas innecesarias sore la piel. -s recomendale proteger la piel sana de alrededor de la lesión con una pomada o crema oleosa% por eemplo vaselina.

 -l tratamiento con )/ produce una mancha negra sore la piel "ue desaparece con el

#empo. 0e recomienda no aplicarlo repe#damente en el mismo punto ya "ue la mancha puede volverse permanente. -l tratamiento con )/ produce una mancha negra sore la piel "ue desaparece con el #empo. 0e recomienda no aplicarlo repe#damente en el mismo punto ya "ue la mancha puede volverse permanente. 

evitando de 0e dee tener especial precaución en administrarlo Cnicamente en la zona da7ada esta manera las manchas innecesarias sore la ropa.



-n el tratamiento de la epista,is anterior% dee tenerse la precaución de no realizar otra cauterización simult$neamente en el mismo lugar del lado opuesto del septo% para evitar posiles per'oraciones del mismo.

CONCLUSIONES



-l cromato de potasio E5 4!r*6& se u#liza como indicador por la propiedad de generar un precipitado pardo roizo de (g 4!r*6 a determinadas condiciones. -ste precipitado nos indica "ue la generación de (g!l ha terminado.

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Universidad nacional de ingeniería 

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-l método de Mohr solo se dee usar en medios neutros o ligeramente alcalinos% deido a "ue el (g 4!r*6 es solule en $cidos y no se oservara ningCn precipitado.



-l camio del color del indicador dee ser un proceso reversile.



/ara el reconocimiento del cianuro argén#co% no asta con un enturiamiento inicial "ue desaparece% este #ene "ue ser persistente.

OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES











!ara ,aloración de cloruros "or el -todo de #or/ la solución necesita ser neutral o casi neutral "+ 1$0 deido a ue el #idró5ido de "lata se ora a "+ alto ientras ue el croato ora CrO42 a "+ a%o reduciendo la concentración de iones croato 7 retardando la oración del "reci"itado ue sir,e coo indicador durante la titulación. 8 si es necesario neutrali&ar con Na2CO3. l "unto inal de la ,aloración dee alcan&arse gota a gota "or ue en esa &ona una "eue'a cantidad de disolución "uede aectar grandeente al sistea u:ico. Se #i&o uso de una alan&a anal:tica "ara tener los g ue usaos de uestras.

l cloruro de sodio NaCl ;.!. tiene una "ure&a de 99.() "or lo tanto es un e5celente "atrón "riario. !ara la deterinación de cianuro< el "unto inal de titulación "ara esta deterinación se otiene con la a"arición de un enturiaiento aarillento de "reerencia usar ondo negro "ara ,isuali&ar dic#o caio.

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BIBLIOQRAFA



Vuímica (nalí#ca !ualita#va. (rthur I.
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DETERMINACIÓN DE CLORUROS Y CIANUROS

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