QUIMICA MINERA
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LABORATORIO LABORATORIO Nº 4 Determinación Determina ción de Cobre Cobr e en Soluciones Soluc iones de Electrolitos (ETODO !OL"ETRICO#
I.- OBJETIVOS
- "tili$a los %rinci%ios del an&lisis 'olumtrico redo) - Anali$a una muestra mediante una titulación redo) contenido de cobre en una solución - Determina %or *odometr+a el contenido de sul,ato de cobre Este método consiste en la medición de volúmenes de las disoluciones de sustancias reaccionantes, para luego ser transormados en masa del componente! En él, la cantidad cantidad de sustancia sustancia "ue se #usca, se determina determina de orma indirecta midiendo midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, "ue se necesita para "ue reaccio reaccione ne con el constit constitu$ u$ent entee "ue "ue se anali%a anali%a o con otra otra sustan sustancia cia "u&mic "u&micame amente nte e"ui e"uiva vale lent nte! e! El proc proces eso o de adic adició ión n de un volu volume men n medi medido do de la diso disolu luci ción ón de concentración conocida para "ue reaccione con el constitu$ente #uscado, se denomina valoración! 'revio acondicionamiento de la porción de ensa$o para an(lisis, se titula con una solución patrón de tiosulato de sodio el $odo li#erado por reacción con Cu II! )a titulación se lleva a ca#o en medio de un p* adecuado $ en presencia de comple+antes para evitar la presencia de intererentes! interer entes! En las cercan&as cercan&a s del punto inal el $odo a#sor# a#sor#ido ido en el precip precipita itado do de $odur $oduro o cupros cuproso, o, es li#era li#erado do media mediante nte el uso de tiocianato de amonio!
II.- FUNDAMENTOS TEORICOS )as reacciones redo transieren electrones mientras "ue las reacciones acido-#ase transieren protones! el mismo modo "ue se pueden titular (cidos con #ases se pueden titular titul ar oidantes oidant es con reductores r eductores o viceversa! vicevers a! El punto de e"uivalencia se alcan%a cuando el oidante es completamente reducido! .e utili%an indicadores coloridos para identiicar el punto de e"uivalencia o se puede tra%ar tra%ar la curva curva de titula titulació ción n del poten potencia ciall en unció unción n del volum volumen en de titula titulante nte agregado! En ocasiones el mismo titulante actúa como indicador del punto de e"uivalencia $a "ue sus especies oidadas son de distinto color "ue las especies reducidas! En una valoración redo, en el punto de e"uivalencia se cumple/
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! o)- . N o)- / ! red - . N red-
Métodos con 1odo .e sa#e "ue un grupo de reacciones $odometricas se #asa en la acción oidante del $odo so#re sustancias reductoras2 a este grupo se les conoce como métodos $odometricos directos o $odimetrias! 3tro grupo de reacciones tienen como undamento la acción reductora de los $oduros, cu$o resultado es la li#eración de $odo valora#le con soluciones de tiosulato2 a este grupo se les llama métodos $odometricos indirectos! .e denominan yodometrías En las $odometrias se 4ace reaccionar un oidante 53!6 cu$a concentración deseamos conocer, con un eceso de $oduro gener(ndose una cantidad este"uiometrica de tri$oduro 5I 7 8 I -6, según la reacción/ Ag! 3idante 8 I - 5eceso6
Ag! Reductor 8 I 7
↔
El $oduro I - se adiciona como 9I o NaI en eceso, el I 7 ormado es e"uivalente a la cantidad de agente oidante contenido en la muestra "ue se anali%a 5en este caso Cu876, "ue posteriormente es titulado con una solución de tiosulato de sodio 5"ue es un reductor6 de concentración eactamente conocida! Am#as especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica/
I7
8
7.73:-7
↔
Ion tiosulato
7I-
8
.;3<-7
ion tetrationato
)a reacción es r(pida $ cuantitativa, $ no 4a$ reacciones colaterales! El peso e"uivalente del tiosulato de sodio penta4idratado 5 Na 7.73: =* 736 es igual a su peso molecular, 7;>,0? gr@e"-gr, $a "ue se pierde un electrón por molécula!! A partir de las este"uiometr&as de las reacciones volumétricas, podremos conocer la cantidad de oidante inicial! )a disolución de tiosulato sólo puede utili%arse como reactivo valorante rente a $odo5tri$oduro6, por lo "ue su utilidad esta limitada a las $odometrias! El sistema $odo5tri$oduro6 $oduro, tiene un potencial est(ndar de B,=:= olt! I:- 8 7eI7 8 7e -
↔
↔
:I-
"ue es lo mismo
7I-
ED B,=:= !
NOTA0 La es%ecie %rinci%al %resente en una solución de *odo * *oduro de %otasio es el ion tri*oduro1 I 23 * mucos 5u+micos se re,ieren a estas soluciones como soluciones de tri*oduro en 'e$ de *odo- 6or sencille$1 se utili$a el trmino soluciones de *odo * se escriben las ecuaciones em%leando I 7 en lu8ar I 23
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III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTA REACTIVOS! • • • • • • • • • • •
Acido Acético glacial, d 0!B= gr@ml! Amoniaco, d B!F0 gr@ml apro! 7= G p@p! 'ermanganato de potasio B,:Gm@v .ulato erroso 5He.B;6, solución de 7!= G! 1oduro de potasio! iluoruro de amonio! *idróido de sodio! Jiocianato de Amonio! Almidón, solución al 0G p@v! Jiosulato de .odio B,0 N solución patrón "ue de#e ser estandari%ada! Muestra pro#lema 5').6
MATERIAES • • • • •
ureta de =B ml! alan%a anal&tica de precisión B!0 mg! Matra% erlenme$er aso pp de 7=B ml pi%eta
PROCEDIMIENTO T"t#$a%"&' de $a so$#%"&' (ro)$ema
epositar una al&cuota de = ml de la muestra pro#lema en un matra% erlenme$er de 7=B ml, conteniendo ;= ml de agua destilada! Acondicionar la porción de ensa$o agregando solución de permanganato de potasio 59MnB;6 4asta "ue la solución "uede con un leve color rosado $ gotas de solución de sulato erroso 5He.B; 6 4asta "ue desapare%ca el color rosado! NOTA! A$ a*re*ar e$ +M'O; la so$#%"&' 'o de)e ,#edar morada !
Agregar amoniaco 5N*:6 4asta precipitación incipiente del 4ierro 5no de#e agregarse un gran eceso6, luego #iluoruro de amonio 5N* ;*H 4asta acomple+amiento total del 4ierro $ = ml de (cido acético 5C* :C33*6! )a solución de#e "uedar de color a%ul limpio!
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;
Agregar al vaso 7 gr de 9I, agitar $ titular el $odo li#erado con la solución est(ndar de tiosulato de sodio 5Na .7B:6 4asta "ue el color amarillo pardo casi 4a$a desaparecido! Adicionar 0 ml de solución de almidón $ continuar la titulación en orma lenta 4asta "ue el color a%ul comience a ser diuso! Agregar aproimadamente 0!= gr de Jiocianato de Amonio 5N*;.CN6 agitar $ proseguir la titulación 4asta "ue el color a%ul desapare%ca! e#e reali%ar m&nimo dos titulaciones de la muestra pro#lema
IV.- RESUTADOS 'revio a los c(lculos de#e conocer la normalidad eacta del tiosulato solución patrón estandari%ada
•
eterminar el titulo del tiosulato de sodio en co#re
•
eterminar el contenido de co#re de la muestra pro#lema en g@lt
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Investigue por"ue se de#e adicionar a la muestra pro#lema permanganato de potasio $ #iluoruro de amonio! ! Escri#a las reacciones correspondientes!
•
Escri#a la reacción correspondiente a la adición del ioduro de potasio a la muestra pro#lema $ calcule el potencial est(ndar de la reacción!
•
Escri#a la reacción redo "ue se produce en la titulación del $odo con tiosulato 5iónica $ molecular6
•
KQué unción cumple la adición el Jiocianato de Amonio casi al inal de la titulaciónL
