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UNIVERSIDAD NACIONAL DE FRONTERA – SULLANA SULLANA FACULTAD DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS I NDUSTRIAS ALIMENTARIAS ALIMENTARIAS
“DETERMINACIÓN DE GRASAS MEDIANTE
EXTRACCIÓN SEMICONTINUA CON DISOLVENTE: MÉTODO SOXHLET” INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO AUTORES: ARANA TORRES, Nancy Maribel GUINDE LIZANA, Luis Ángel ISLA CÁRDENAS, Ariana Metis OLIVARES MENDEZ, Gianella PRIETO SEMINARIO, Katherine SUNCIÓN PANTA, Daniela VALDIVIEZO MARCELO, Jaime DOCENTE: MG. BLGO. OSCAR BERRIOS TAUCCAYA CÁTEDRA: MÉTODOS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS SULLANA - PERÚ 2017
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ÍNDICE
Págs.
I
RESUMEN ..................................................................................................................................................... 3
II
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................................ 4
III
OBJETIVO ...................................................................................................................................................... 5
3.1
GENERAL .......................... ......................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. ............................ ................ ...5
3.2
ESPECÍFICOS ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ .......................... ............5
IV
FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................................................... 6
4.1
BASES TEÓRICAS ............................ .......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ................... .....6
4.1.1
Importancia de la determinación de las grasas ............................... ............................................. ............................ ............................ .......................... ............6
4.1.2
Determinación de grasas en los alimentos ........................................ ...................................................... ............................. ............................ ....................... ..........6
4.1.3
Métodos de extracción con solventes .................................... .................................................. ............................ ............................ ............................ ...................... ........6
4.1.3.1
Criterios para la selección de solventes ............................ ........................................... ............................. ............................ ............................ .......................... ............6
4.1.3.1.1 Método de Soxhlet ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................. ............................. ........................... ................ ...7
4.2 V
BASES CONCEPTUALES ............................ .......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ ........................ ..........12
METODOLOGÍA Y MATERIALES ................................................................................................................... 14
5.1
METODOLOGÍA ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................. .................... .....14
5.1.1
5.2
Experiencia 1 ........................... ......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ............................ ........................ ..........14
MATERIALES ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ........................ ..........15
5.2.1
Muestras ............................ ........................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ................ 15
5.2.2
Equipos y materiales ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................. ............................. .......................... ............15
5.2.3
Reactivos ............................ ........................................... ............................. ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ................ 15
5.2.4
Material de escritorio ........................... ......................................... ............................ ............................. ............................. ............................ ............................ ........................ ..........15
VI
RESULTADOS .............................................................................................................................................. 16
VII
ANÁLISIS Y DISCUSIONES ...................... ................................. ...................... ...................... ....................... ....................... ...................... ...................... ...................... ...................... ............. .. 20
VIII
CONCLUSIONES...........................................................................................................................................
IX
CUESTIONARIO ........................................................................................................................................... 22
X
ANEXOS ...................................................................................................................................................... 27
10.1
21
PARTES Y FUNCIONES DEL EQUIPO SOXHLET ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................. .................... .....27
XI
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAS ..................... ................................ ...................... ...................... ...................... ...................... ...................... ....................... ....................... .................. ....... 28
XII
APÉNDICE ................................................................................................................................................... 29
3
I
RESUMEN
En esta práctica se realizó lo que es determinación de grasas mediante extracción semicontinua con disolvente de los alimentos llevados al laboratorio, esto se llevó a cabo mediante el equipo Soxhlet en el cual determinamos cuantitativamente la cantidad de lípidos que se encontraron presentes en el chifle, el resultado de la práctica fue el aprendizaje del método y las técnicas empleadas, que posteriormente nos ayudarán a desarrollarnos como futuros ingenieros.
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II INTRODUCCIÓN La extracción con disolvente se aplica a la separación de componentes de mezclas condensadas en la que los métodos de vaporización, como la destilación, son impracticables debido a diferentes factores como: Las sustancias a separar tienen volatilidades comparables. Son relativamente no volátiles. Son sensibles al calor. Uno de los componentes está en una concentración muy baja. Una extracción por disolvente se aplica a la separación de moléculas de diferente tipo químico. Además, es un método valioso para la eliminación de trazas de impurezas para la recuperación y purificación de una gran variedad de compuestos orgánicos y productos farmacéuticos y para el tratamiento de líquidos que contienen grandes cantidades de sólidos como es nuestro caso, la extracción sólidolíquido. Se define la extracción como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en sus componentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad de otros en un determinado disolvente. La transferencia de materia tiene lugar en el sentido sólido-líquido y aquí no consideramos el caso inverso. El proceso se verá favorecido cuando el sólido se encuentre en forma de pequeñas partículas y de tamaño uniforme.
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III OBJETIVO 3.1
General
3.2
Cuantificar la grasa bruta en los alimentos
Específicos
Explicar con sus propias palabras el fundamento de la técnica usada para determinar lípidos en alimentos en forma cuantitativa.
Describir la secuencia de los procedimientos de cada uno de las técnicas utilizadas.
Determinar la cantidad de grasa bruta existente en los alimentos analizados.
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IV FUNDAMENTO TEÓRICO 4.1
Bases Teóricas Los lípidos son un grupo de substancias que, por lo general, son solubles en éter, cloroformo u otros solventes orgánicos pero prácticamente insolubles en agua. El contenido total de lípidos se determina comúnmente por métodos de extracción con disolventes orgánicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo también puede cuantificarse por métodos de extracción que no incluyen disolventes (por ejemplo, Gerber, Babcock) y por métodos instrumentales que se basan en propiedades físicas o químicas de los lípidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorción de rayos x).
4.1.1 Importancia de la determinación de las grasas
Para propósitos de información de etiquetas nutricionales.
Para determinar si el alimento reúne los requisitos de estándar de identidad y es uniforme.
Para entender los efectos de las grasas y aceites en las propiedades funcionales y nutricionales de los alimentos.
4.1.2 Determinación de grasas en los alimentos
Métodos de extracción con solventes
Métodos de extracción húmeda sin solventes
Métodos instrumentales
4.1.3 Métodos de extracción con solventes La preparación de la muestra depende del tipo de alimento y el tipo y naturaleza de los lípidos que contiene. 4.1.3.1 Criterios para la selección de solventes
Deben evaporarse rápido y no dejar residuo.
Deben tener un bajo punto de ebullición.
No deben ser inflamables
No deben ser tóxicos en estados líquidos y de vapor.
Deben penetrar a las partículas de la muestra inmediatamente.
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Deben evitar el fraccionamiento
Deben ser económicos y no higroscópicos. (Rivas, 2013)
4.1.3.1.1 Método de Soxhlet
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente. A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la Figura Nº 1 que se halla a la derecha. Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.
Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa, Figura Nº 2. Los primeros son más econó- micos pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón rojizo. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor.
8 Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cual es la medida que se requiere.
Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas ras hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades. Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’.
Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.
Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se
9 encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción. Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. En la tabla Nº 1 se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos superiores al hexano. En los casos en los que se utiliza mezcla de solventes, como en la extracción de la madera, es imprescindible trabajar con mezclas azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la composición del solvente. En el caso citado se utiliza dos partes de benceno y una de etanol que es prácticamente la del azeótropo, 67,6% y 32, 4% respectivamente.
Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores eléctricos de esos llamados múltiples, como el que se ve en la Figura Nº 3, que además poseen reóstatos para variar el tiempo en el que las resistencias están encendidas. Habitualmente tienen varios puntos. En el primero las resistencias están casi todo el tiempo apagadas y en el último no cortan nunca. La práctica habitual es que al inicio de la operación se pongan en máximo para llevar el equipo a régimen, esto es el punto indicado como ‘MAX’ o ‘Hi’ por la abreviatura de high en inglés , para luego ir regulándolo en
función de la velocidad de extracción que pida la norma o requiera la operación. Dichas normas suelen pedir un número de sifonadas por hora. Con las calidades de
10 vidrio borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el calentador y el balón salvo que se trabaje con mechero de gas. Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporación el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una evaporación explosiva que hace que gran cantidad de vapores lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensación. Inclusive puede darse que si el equipo no está bien sujeto en los dos lugares necesarios, es decir en el balón y en el extractor, salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente, circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo que se va a utilizar es el residuo sólido se pueden colocar núcleos de evaporación en el balón como trozos de porcelana porosa o piedra pómez. En el caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo un trozo de capilar de teflón de manera que toque la pared del balón en dos partes diferentes.
Refrigeración: En la Figura nº 3 se puede observar la importancia de la ubicación de las mangueras puesto que en este caso, al haber seis refrigerantes habrá doce conexiones de agua. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. La conexión en serie es más práctica, usa menos manguera y requiere de una sola canilla y un solo desagüe. Su única limitación es el aumento de la temperatura del agua de refrigeración a medida que el mismo líquido pasa de un refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de nuevo. En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su entrada y salida de agua independiente, por lo que se requerirán más canillas y más desagües, aunque se puede instalar un sistema de canilla con varias salidas y un colector de efluentes. El flujo de agua debe regularse para utilizar solamente lo necesario, dado que el consumo es muy alto, particularmente en el caso de que se use agua potable de la canilla.
Operación de extracción: (Es conveniente auxiliarse con la figura Nº 1) Una vez que el equipo está armado, abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, sólo resta encender el calentador y comenzar la operación. Llegada la temperatura a la de ebullición del solvente éste comienza a
11 evaporarse y, luego de que calienten las paredes del equipo, comienza a condensar en el refrigerante y a caer en forma de gotas sobre el cartucho. La primera operación es totalmente atípica y no debe contabilizarse en el recuento que se hace para regular la velocidad de extracción como suelen pedir las normas. A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extracción hasta que llega al nivel de la bajada del sifón y rechupa, con todo el material disuelto, hacia el balón inferior. El tope del sifón está por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Una vez que el sistema está en régimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado están entre 5 y 20 minutos, según la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. La cantidad de sifonadas están estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee información. Para eso es interesante saber con alguna aproximación el comportamiento general de la extracción. Con ese fin se puede utilizar un equipo de extracción que tiene adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden extraer muestras sin tener que desarmar el equipo, Figura Nº 4. En una curva general de extracción en función del número de sifonadas se puede ver que las primeras son las que más material disuelven y que luego la curva se hace casi asintótica, Figura Nº 5. Este mecanismo de extracción es lógico y normal, dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay fracciones de fácil separación, pero a medida que avanza el proceso cada vez es más difícil extraer la pequeña fracción remanente, hasta que en las etapas finales no se extrae nada más. Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital definir el punto final que dependerá del sistema conformado por el equipo, la muestra y las condiciones de temperatura. En la Figura Nº 5 graficado acumulativamente, se pueden observar dos curvas que corresponden a dos posibles sistemas. En el que llamaremos caso ‘A’, puntos azules, se aprecia que hay
una parte de la muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento, pero en el otro de los puntos amarillos, caso ‘B’, al continuarse con la extracción se
comienzan a disolver porciones que de otra manera hubieran pertenecido al cuerpo
12 insoluble de la muestra. Como ejemplo del primer caso se puede citar la extracción con hexano de una carpeta asfáltica compuesta de alquitrán y carga de roca molida. En este caso no hay manera de que éste solvente por sobretratamiento disuelva la roca. En el segundo caso hay mucho productos vegetales incluida la madera, que en experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca termina la extracción aunque se la deje por mucho tiempo, y se puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina, lo que quiere decir que después de un cierto momento hay disolución de la estructura de la madera. Por eso es conveniente tener controlado este aspecto de la extracción cuando se trabaja con sistemas desconocidos. Hay que tener en cuenta que con muchas repeticiones una pequeña solubilidad o degradación puede concluir en errores considerables.
Culminación de la operación: Una vez que se ha dado por terminada la operación de extracción, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfría hasta que sea fácil manipularlo. A continuación no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeración para no realizar consumo innecesario. Después se desarma el equipo y se extrae el cartucho que está saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extracción de la muestra del cartucho húmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deberá enjuagar el extractor para que quede listo para la próxima vez. Y con esto se da por terminada la operación de extracción. (Núñez, 2008)
4.2
Bases Conceptuales Extracción La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos
13 solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.
Disolvente Sustancia que es capaz de destruir la agregación de las Moléculas de un cuerpo soluble. Una acepción más amplia de la palabra es aquel componente que se halla en mayor proporción en una mezcla homogénea. (Fernández, 2012)
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V METODOLOGÍA Y MATERIALES 5.1
Metodología 5.1.1 Experiencia 1 Determinación de grasas mediante extracción semicontinua con disolvente: método Soxhlet: 1. Marcar y macear el balón vacío del extractor del equipo Soxhlet. 2. Construir el dedal (cartucho) celulosa (papel filtro) 3. Homogenizar la muestra 4. Macear el dedal (cartucho) 5. Macear 2 gramos de la muestra. 6. Cerrar el dedal (engrapar) 7. Introducirlo en un cartucho de papel filtro y colocarlo luego en el extractor Soxhlet. 8. Volumetrar 120 ml o 200 ml del disolvente. 9. Conectar el extractor al recipiente colector (matraz) previamente marcado. 10. 10. 10. Conectarlo con el refrigerante por el que se hará circular el agua. 11. Encendido del generador de calor. 12. Calentar la cocina lo suficiente como para que se evapore el solvente, evitar el sobrecalentamiento 13. La temperatura de trabajo debe estar entre 35°a 40°C, la cual debe permanecer inalterable. 14. Regular de 4 a 5 gotas por segundo. 15. Después de haber circulado tres veces, se procede a recuperar el solvente conectado a un refrigerante. 16. Finalmente, el recipiente colector del Soxhlet (matraz) conteniendo la materia grasa, se lleva a la estufa a 100 – 105 °C, por 30 minutos. 17. Luego llevar el matraz al desecador por un tiempo de 20 minutos. 18. Macear el matraz con la grasa obtenida 19. Determinar el porcentaje de grasa bruta presente en la muestra.
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5.2
Materiales 5.2.1 Muestras
Chifle (50 g - estudiante).
5.2.2 Equipos y materiales
Equipo Soxhlet (Matraz, extractor y refrigerante).
1 placa de calentamiento.
1 Cartuchos de celulosas.
1 Pinzas de dos puntas .
Mortero y pilón.
1 Estufa de laboratorio
1 Balanza analítica
Rotaevaporador
Molinillo o rallador
5.2.3 Reactivos
Eter de petróleo P.E. 35 °C a 38 °C.
5.2.4 Material de escritorio
Libreta de apuntes y lapicero
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VI RESULTADOS Maceamos el balón vacío del extractor del equipo Soxhlet
La masa del balón fue 113.03 Maceamos 5 gramos de la muestra e introducirlo en un cartucho de papel de filtro y colocarlo luego en el extractor Soxhlet.
La masa de la muestra (chifle) fue 3.19
17 Conectar el extractor al recipiente colector (matraz) previamente maceado en el que se ha colocado éter de petróleo (de preferencia éter de petróleo) en cantidad adecuado (la cantidad de solvente a agregar debe ser iguala 1 ½ carga del sifón); además conectarlo con el refrigerante por el que se hará circular agua.
Se agregó 244ml de éter de petróleo a 55 °C por un tiempo de 3 horas Calentar durante 2 a 3 h en cocina, lo suficiente como para que se evapore el solvente. Enviar el sobrecalentamiento porque puede haber ruptura del recipiente colector.
Se realizó 4 sifonada para extraer todo los lípidos de la muestra obtenida en la cual hubo diferencia de colores del éter debido a la calidad de la muestra (Amarrillo, Turbio, Turbio, Transparente). Los tiempos fueron: 1) 8:39 am a 60°C 2) 9:18 am a 65°C 3) 9.42 am a 67°C 4) 10:18 am 70°C
18 La temperatura de trabajo debe estar entre 35 a 40 °C, la cual debe permanecer inalterable.
Hubo un aumento de temperatura que se llegó a 70°c Después de haber circulado tres veces, se procede a recuperar el solvente conectando a un refrigerante con otro balón en el extremo al Soxhlet. Esta vez el flujo de agua pasará por el nuevo refrigerante, recuperando así el solvente en el nuevo recipiente (balón).
Se recuperó el éter a base de dos sifonadas a una temperatura controlable. Tiempo de inicio de la 1° sifonada fue a las 10:25am
19 Finalmente, el recipiente colector del Soxhlet (Balón) conteniendo la materia grasa, se lleva a la estufa a 100 – 105°C, por 30 minutos.
Realizamos el calentamiento a base del generador de calor hasta evaporar todo el éter restante. Luego llevar el matraz al desecador por un tiempo de 20 minutos.
Lo pusimos en el desecador por 20 minutos y logramos macearlo cuidadosamente Macear el balón con la grasa obtenida. Determinar el porcentaje de grasa bruta presente en le muestra:
% de grasas =
á masa de la muestra
% de grasas=
3.19
*100 = .
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VII ANÁLISIS Y DISCUSIONES En la práctica realizada se determinó los lípidos (grasas) en alimentos en forma cuantitativa por el método de soxhlet. Este método que es clásico se basa en una extracción contínua realizada sobre muestras secas de alimentos en un extractor de soxhlet, esta técnica requiere de mucho tiempo y mantiene los lípidos extraídos a temperatura elevada durante largos periodos. La duración del tiempo de extracción depende del tipo de producto alimenticio que se analice. Para la mayoría de los alimentos son suficientes por lo general cuatro a seis horas. Los productos que previamente han sido mezclados con arena deben ser desintegrados con mano y mortero antes de colocarlos en el cartucho de extracción. El disolvente de extracción es con frecuencia el destilado de petróleo (menos inflamable que el éter dietílico y con menos probabilidades de formar peróxidos), que requiere proporciones analíticas completamente secas y la eliminación de los monosacáridos y disacáridos. Pero para la realización de esta práctica se usó éter etílico por tener una temperatura más baja que el de petróleo. Los valores obtenidos utilizando este método tienen que someterse a un cuidadoso análisis antes de su inclusión en una base de datos y no se recomienda su uso continuo.
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VIII CONCLUSIONES
Se logró realizar exitosamente la destilación a reflujo con el método Soxhlet en donde se obtuvo un bajo porcentaje de grasa del chifle molido después hacer evaporar el hexano por una hora.
Comprobar el contenido de grasas de una muestra nos permite saber qué tipos de tratamientos se deben aplicar a los alimentos en acuerdo con el origen y estado del producto, para sí garantizar la calidad y la durabilidad del producto.
Con el equipo soxhtle se pude extraer la mayor cantidad de grasa de los alimentos, en el caso del chifle la grasa se solidificó.
La importancia del método empleado radica en que es un método directo y el rendimiento obtenido es óptimo con respecto al uso del solvente. Es una operación la es importante en todos los procesos tecnológicos relacionados con la industria química y agroquímica.
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IX CUESTIONARIO 1. Reflexionar sobre la elección del disolvente (éter). ¿Cuáles son las ventajas y cuáles los inconvenientes del éter? La elección del solvente está directamente relacionada con el tipo de reacción y requiere tener en cuenta ciertas consideraciones. A la hora de escoger el solvente se debe tener perfectamente estudiada la solubilidad de los reactivos a la temperatura a la cual se tiene que realizar el experimento.
Ventajas: Es selectivo, Es más barato, Es no higroscópico, Menos inflamable que el etil éter.
Sus inconvenientes: Consisten en los efectos lateral que produce, como náuseas e irritación de las vías respiratorias. Otro inconveniente es su alta volatilidad e inflamabilidad lo que ha dado lugar a la búsqueda de otras sustancias que mantengas sus ventajas, pero reduzcan sus inconvenientes.
2. ¿Es el éter un disolvente polar o apolar? El éter de petróleo, es una mezcla líquida de diversos compuestos volátiles, muy inflamables, de la serie homóloga de los hidrocarburos saturados o alcanos, y no a la serie de los éteres como erróneamente indica su nombre. Se emplea principalmente como disolvente apolar.
3. ¿Cuál es la temperatura de ebullición del éter? La temperatura de ebullición del éter de petróleo es de 35 a 40°C
4. ¿Cómo cambia la solubilidad con la temperatura? La solubilidad es la capacidad de una sustancia de disolverse en otra llamada solvente. 1Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de disolvente, a determinadas condiciones de temperatura, e incluso presión (en caso de un soluto gaseoso). Puede expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción molar, etc. Si en una disolución no se puede disolver más soluto se dice que la disolución está "saturada". Bajo ciertas condiciones la solubilidad puede sobrepasar ese máximo y pasa
23 a denominarse solución "sobresaturada". 1Por el contrario, si la disolución admite aún más soluto, se dice que se encuentra insaturada.
5. ¿Crees que la extracción, es más eficiente cuando procede por ciclos o cuando se mantiene un nivel continúo de disolvente? Fluidamente. Si porque lo que se desea es eliminar todo el gas presente en la muestra y dejar solo el lípido como resultado final del análisis de lípidos
6. Dibujar esquemáticamente un Soxhlet de forma que quede claro su funcionamiento.
7. ¿Cómo es posible que se vacíe enteramente? Fluidamente. Una vez que el fluido alcance la altura del sifón el aire del balón es liberado lo cual trae consigo la precipitación fluidamente del líquido hacia el balón.
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8. Realice un flujo grama del procedimiento que ocurre en el proceso de extracción de grasa en el equipo Soxhlet.
9. ¿Señale otros métodos de extracción directa? Bomba calorimétrica Requiere correcciones por el calor producido por solubilizarían de los óxidos de azufre y nitrógeno. La calibración se realiza generalmente con ácido benzoico como patrón termoquímico. Los valores obtenidos son los valores brutos de combustión y que deben diferenciarse de los valores de energía metabolizable, que habitualmente se emplean en nutrición.
Cálculo por factores La energía metabolizable se calcula aplicando los factores para: proteína, materia grasa, cabohidratos disponibles, ácidos orgánicos y alcohol. En particular para fibra dietética, alcoholes azúcares, oligosacáridos, no hay aún acuerdo para estos componentes. La expresión kilocalorías se sigue usando, a pesar que se recomienda el sistema internacional de kilojoule. El factor de conversión es 1 kcal = 4,184 kJ Al expresar el valor de energía de un alimento deberá evitarse de usar más de tres cifras significativas. El método empleado cualquiera que sea debe ser descrito claramente. Las siguientes consideraciones se deben tener en cuenta:
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10. Señalar ventajas e inconvenientes de la extracción Soxhlet a la vista de lo experimentado a lo largo de la práctica. Comparar este método con el caso de una extracción directa.
Ventajas del extractor Soxhlet El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del analito. No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito. Gran capacidad de recuperación. Instrumentación simple.
Inconvenientes del extractor Soxhlet Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. Se requiere gran cantidad de disolvente. Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. Necesidad de etapa final de evaporación. El método no depende de la matriz
11. ¿Cuál es la importancia de determinar extracto etéreo? El extracto etéreo o grasa en un alimento es importante en el análisis bromatológico debido a que al calcular la grasa de un alimento nos damos cuenta del valor nutricional verdadero de un producto. En caso de no contar con éter de petróleo, ¿Qué se puede utilizar? •
Benceno
• Cloroformo •
Hexano, etc.
12. ¿Por qué se utilizan disolventes? Debido a que los disolventes son más factible para determinar lípidos en un meto como soxhlet. La mayoría de los lípidos tienen algún tipo de carácter no polar, es decir, poseen una gran parte apolar o hidrofóbico ("que le teme al agua" o "rechaza el agua"), lo que
26 significa que no interactúa bien con solventes polares como el agua, pero sí con la gasolina, el éter o el cloroformo
13. Señale los diferentes tipos de disolvente de lípidos. Éter
Diclorometano
Éter de petróleo
Cloroformo
Metanol
Etanol – benceno
Hexano
Etanol tolueno
Acetato de etilo
Etanol
Benceno
Ciclohexano
Ácido fórmico
Dioxano
Tolueno
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X ANEXOS 10.1 Partes y funciones del equipo Soxhlet
Fuente: http://bvs.sld.cu/revistas/pla/vol18_1_13/pla14113.htm
Fuente: http://ailenfigueroa.blogspot.pe/
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XI REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAS Fernández, G. (2012). Separación mediante extracción. Quito. Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html Núñez, E. (2008). Extracciones con Soxhlet. Mexico. Obtenido de http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-extraccinconequiposoxhlet.pdf Rivas, A. (2013). Métodos de extracción y cuantificación de lípidos. Honduras. Obtenido de https://es.scribd.com/user/204674219/alrives
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XII APÉNDICE
Fuente: Extracciones con equipo Soxhlet por Carlos Eduardo Núñez.
