DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA ANÁLISIS DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO MEDICAMENTO MELISSA USUGA VASQUEZ 1128455773 ANNY JARAMILLO JARAMILLO GARCIA GARCIA 1020436536 GIANN CARLOS PEÑALOZA ATUESTA LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL MARTES 10-13 UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD QUÍMICA FARMACÉUTICA QUIMICA FARMACÉUTICA MEDELLÍN / AGOSTO 30 2011 DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS Preparación de la muestra: Masa promedio tabletas de FeSO4: 455,3 mg Masa de muestra pesada: 308,6 mg Primera dilución de la muestra: 0,5 L Tabla 1. Longitud de Onda (Λ) | Absorbancia |
400 | 0,134 | 410 | 0,175 | 420 | 0,211 | 430 | 0,243 | 440 | 0,270 | 450 | 0,288 | 460 | 0,313 | 470 | 0,341 | 480 | 0,359 | 490 | 0,366 | 500 | 0,380 | 510 | 0,394 | 520 | 0,372 | 530 | 0,297 | 540 | 0,199 | 550 | 0,120 | 560 | 0,065 | 570 | 0,037 | 580 | 0,021 |
590 | 0,011 | 600 | 0,005 | Tabla 2. Volúmenes | Absorbancia | Concentración (ppm) | 5mL | 0,201 | 1 | 10mL | 0,392 | 2 | 15mL | 0,596 | 3 | 20mL | 0,782 | 4 | 25mL | 0,985 | 5 | muestra | 0,859 | | CÁLCULOS A partir de la solución madre de hierro 10 ppm, se preparan las soluciones de diferente concentración, adicionando 0.5 ml solución clorhidrato de hidroxilamina, 4 ml acetato de sodio, 5 ml
ortofenantrolina. C1V1=C2V2 C2=C1V1V2 Para 5 mL C2=10 ppm×5 mL50 mL=1 ppm Para 10 mL C2=10 ppm×10 mL50 mL=2 ppm Para 15 mL C2=10 ppm×15 mL50 mL=3 ppm Para 20 mL C2=10 ppm×20 mL50 mL=4 ppm Para 25 mL: C2=10 ppm×25 mL50 mL=5 ppm
y=0,1958x+0,0038 0,859=0,1958x+0,0038 x=0,859-0,00380,1958=4,37 ppm de Hierro en el balón Modelo de cálculo para hallar el % de Hierro en la muestra: Se tomaron 2 mL de muestra y se llevaron a un balón de 50 mL mg Fe=4,37mgL×50 mL2 mL×0,5 L=54,63 mg Fe Los anteriores mg de Fe son los encontrados en la muestra tomada de 308,6 mg de medicamento macerado Para calcular los mg de Fe en el medicamento 54,63 mg Fe 308,6 mg Muestra X 455,3 mg Tableta x=54,63 mg ×455,3 mg308,6 mg=80,59 mg Fe en la tableta
Para calcular masa sulfato ferroso en la tableta 80,59 mg Fe×1mmol Fe55,85mg Fe×1mmol FeSO41mmol Fe×151,91mg FeSO41mmol FeSO4=218,85 mg FeSO4 Porcentaje de Hierro en el medicamento % Fe=80,59 mg455,3 mg×100=17,70 % Fe en el medicamento PREGUNTAS 1. ¿Qué es un complejo? Son compuestos químicos inorgánicos en los que un átomo o ión, generalmente metálico, aceptor de electrones, está rodeado de un cierto número de moléculas neutras o iones dadores de electrones, denominados ligandos. Los complejos también se denominan compuestos de coordinación. Los metales de transición (Fe, Ni, Co, etc.), son los que forman complejos con mayor facilidad, el número de enlaces formados por los ligandos y el átomo o ión central se denomina número de coordinación. 2. ¿Por qué se llaman complejos por transferencia de carga? Para que un complejo presente un espectro por transferencia de carga, es necesario que uno de sus componentes tenga características de dador de electrones y el otro componente tenga características de receptor de electrones. La absorción de la radiación implica entonces la transferencia de un electrón desde el dador hasta un orbital que está muy asociado con el receptor, es decir, el estado excitado es el producto de un proceso de oxidación-reducción interno. 3. ¿Qué sucede si no se adiciona la hidroxilamina antes de agregar la 1-10 fenantrolina? Si no se adiciona el agente reductor, el hierro permanece en estado de oxidación +3, y no se forma el complejo debido a que para la reacción con 1-10 fenantrolina el hierro debe estar en estado de oxidación +2. 4. ¿Qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este análisis? El agua utilizada en la preparación tanto de las soluciones patrón y de la muestra debe ser destilada, pero para un análisis más riguroso debería ser desionizada, ya que el agua destilada puede contener otros iones metálicos que pueden reaccionar con el agente acomplejante y formar ligandos que distorsionen la lectura de la absorbancia. 5. Cuál es el mínimo de volumen de solución de 1,10-fenantrolina de concentración 0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)? El agente acomplejante 1,10-fenantrolina (ortofenantrolina) forma complejos estables con el hierro(II) y otros iones. El compuesto original tiene un par de átomos de nitrógeno localizados en posición tal que cada uno forma un enlace covalente con el ión hierro(II). Tres moléculas de 1,10-fenantrolina se combinan con un ión de hierro para formar un complejo que tiene la siguiente estructura: Este complejo llamado a veces “ferroína”, por conveniencia se expresa como (Fen)3Fe2+
(Fen = C12H8N2). De todos los indicadores de oxidación/reducción, la ferroína es el que
se acerca más al indicador ideal. Reacciona rápidamente y de manera reversible; su cambio de color es brusco y sus soluciones son estables y fáciles de preparar. En comparación con otros indicadores, la forma oxidada de la ferroína es notablemente inerte frente a los agentes oxidantes fuertes. Las soluciones de ferroína se descomponen a temperaturas mayores de 600C. La formación del complejo con hierro se describe mejor por la reacción: Fe2++3FenH+↔Fen3Fe2++3H+
La constante de formación para este equilibro es 2.5x106 a 250C. La solución al problema es la siguiente: 0,25mg Fe×1g Fe1000mg Fe×1mol Fe 55,87g Fe=4,476×10-6mol Fe Según la reacción: 3mol FenH+1mol Fe2+×4,476×10-6mol Fe2+=1,343×10-5mol FenH+ 1,343×10-5mol FenH+×181,2189g FenH+ 1mol FenH+=2,434×10-3 g FenH+ Entonces: 1 L0,5g FenH+×2,434×10-3 g FenH+×1000 mL1 L=4,87 mL El volumen mínimo de solución de 1,10-fenantrolina de concentración 0.5 g/L, necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II) es 4.87 mL 6. Si la solución de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrón, ¿qué efecto puede tener esto en el resultado del análisis y como se soluciona este problema? Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las soluciones patrón, no se puede hacer una lectura de la concentración de la muestra problema. Lo más usual es que el valor de absorbancia caiga por encima y para este tipo de inconvenientes lo más adecuado es rediluir la muestra, para el resultado final se deben considerar todas las diluciones y corregir los cálculos multiplicando por los factores adecuados.
