TECNOLOGÍA AMBIENTAL -LABORATORIO DE RECURSO AGUA
DETERMINACIÓN DE HIERRO MÉTODO DE 1-10 FENANTROLINA 21
2012
UNIDADES TECNOLÓGICAS DE SANTANDER
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO 1-10 FENANTROLINA
I. EL PROBLEMA. Determinar la concentración de hierro por medio de un método espectrofotométrico (complejo hierro – Orto fenantrolina) II. FUNDAMENTO TEORICO. Uno de los primeros análisis colorimétricos fue el método Nessler para el amoniaco en 1856, Nessler observó que cuando se añadía una solución alcalina de HgI2 a una disolución diluida de amoniaco, se producía un coloide amarillo o pardo rojizo, dependiendo de la concentración de amoniaco. Para determinar la concentración, se utilizó la comparación del color de la muestra con la de una serie de patrones , los colores se comparaban mirando los tubos que los contenía desde arriba, y estos estaban colocados en una gradilla con base iluminada. La colorimetría en que una muestra absorbe luz visible, es una ejemplo del análisis espectrofotométrico. A finales del siglo XIX la espectrofotometría se limitaba a ala absorción, emisión y dispersión de la radiación electromagnética visible, ultravioleta e infrarroja. Durante el siglo XX, el método se fue ampliando para incluir otras formas de radiación electromagnética como los rayos X, las microondas y las ondas de radio, así como partículas de energía tales como los electrones y los iones. Espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias químicas; cuando una molécula absorbe un fotón para de un estado basal o fundamental, a un estado excitado (la energía de la molécula se incrementa), así, la intensidad de los fotones que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se atenúa debido a la absorción, la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de señal. III. PROCEDIMIENTO.
1. Espectro de absorción de varias sustancias: En vasos de precipitados de 100ml coloque de 20ml a 50ml de solución de las siguientes sustancias y según las indicaciones del profesor, tómeles el espectro de absorción en el rango de longitud de onda deseado. Observe las partes del espectrofotómetro y los espectros. - fenolftaleina en medio básico - fenolftaleina en medio neutro - verde de bromocresol en medio básico - verde de bromo cresol en medio ácido - gelatina o BSA - permanganato de potasio - Complejo hierro- Orto-fenantrolina
CURVA DE CALIBRACION Se preparó una serie de patrones de 0.05, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 y 1.50ppm PARTIENDO DE UNA SOLUCION PATRON. manera. Inicialmente se marcó 8 balones aforados de 100ml como se indica: Blanco, (0.05, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5) ppm. Se adiciono 10ml de agua destilada a cada uno, con bureta de 25ml se adiciono (0.5, 2, 4, 6, 8,10 y 15) ml de solución patrón de 10ppm a cada balón correspondiente, al blanco no se le adiciono solución patrón. Posteriormente se agregó 1ml de hidroxilamina y se agito, se agregó 5ml de solución reguladora de acetato de amonio y 5ml de solución reguladora de acetato de sodio, se agito y se agregó 2ml de orto-fenantrolina, inmediatamente se aforo con agua destilada y se tomo un tiempo de 15 minutos para que se desarrolle el color anaranjado equivalente a la concentración de hierro. Lavar muy bien las celdas de medición y para calibrar el equipo al 0 de absorbancia, coloque la longitud de onda en a cual se va a medir la absorbancia (510nm) y se usa como referencia el blanco de la reacción. Cuide que sobre las paredes de la celda no queden huellas digitales, manchas, rayones muy fuertes, o otros que impidan el paso adecuado de la luz. Mida la absorbancia de las soluciones patrón de hierro a 510 nm, entre cada medida lave la celda con suficiente agua destilada y limpie cuidadosamente las paredes externas. Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en ppm y linealícela.
Ej. Curva de calibración de hierro
3. Determinación de la cantidad de Fe presente en el agua a analizar (solución problema)
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- Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff. 1998. Publicado por AOAC International, 16th edición, volumen 1 y 2, U.S.A. - Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y otros.1992.Publicado por Publication office American Public Health Association,18th edición, U.S.A. - The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory.
