FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA
OBJETIVOS: - Determinar el porcentaje de humedad en una muestra sólida por métodos -
gravimétricos clásicos. Introducir las técnicas que se aplican para el análisis químico cuantitativo con los métodos gravimétricos clásicos.
FUNDAMENTO TEORICO: La química cuantitativa es una parte de la química analítica que se ocupa del estudio de determinación de las proporciones relativas de los componentes de una mezcla, sustancia o solución por métodos y técnicas que miden el peso y calculan el porcentaje del material que se quiera analizar. El análisis cuantitativo ES la determinación de la abundancia absoluta o relativa (muchas
veces expresada como concentración) de una, varias o todas las sustancias químicas presentes en una muestra. Una vez que se conoce la presencia de cierta sustancia en una muestra, la cuantificación o medida de su abundancia absoluta o relativa puede ayudar en la determinación de sus propiedades específicas.
El análisis químico a efectuar es de acuerdo al tamaño de la muestra, estos pueden ser: 1. Macroanálisis: Cuando la cantidad de muestra está comprendida entre 0,5g o más grandes para sustancias sólidas o de 20 a 50ml si se trata de soluciones. Este es el tipo más empleado en el análisis cuantitativo. 2. Microanálisis: Cuando se emplean cantidades de sustancias aproximadamente unas 100 veces menores a las del Macroanálisis, como solo unos miligramos de sustancias solidas o unas decimas partes de mililitros de solución. 3. Ultramicroanálisis: En este tipo, todas las operaciones se efectúan bajo observación de un potente microscopio por emplear cantidades demasiado pequeñas.
Para efectuar las determinaciones analíticas cuantitativas existen varios métodos, para la práctica solo veremos uno de ellos: Métodos Gravimétricos: Consiste en encontrar el porcentaje de un constituyente pesando alguna parte o toda la masa del mismo, se aplican diversos procedimientos generales:
La precipitación de un sólido, su filtración y secado en muchos casos da un valor que se relacione con el peso del constituyente buscado. La volatilización de un material que tiene una presión de vapor relativamente alta o a baja temperatura de descomposición, puede ser de utilidad para medir la porción de la muestra que puede ser eliminada por calentamiento. La electrolisis a menudo se aplica para separar un elemento o un compuesto en una forma en la cual pueda pesarse. La extracción de una mezcla de sustancias por solventes o la extracción de soluciones por solventes, constituyen métodos físicos de separación utilizados en gravimetría.
HUMEDAD La humedad se denomina a la cantidad de vapor de agua presente en el aire. Se puede expresar de forma absoluta mediante la humedad absoluta, o de forma relativa mediante la humedad relativa o grado de humedad. La humedad relativa es la relación porcentual entre la cantidad de vapor de agua real que contiene el aire y la que necesitaría contener para saturarse a idéntica temperatura.
Evaluación de la humedad del aire ambiente Hay varios modos de estimar la cantidad de vapor en el aire ambiente, cada una de ellas con aplicación en una ciencia o técnica específica. Se detallan en:
Presión de vapor La presión de vapor o 'tensión de vapor' es uno de los modos de estimar la cantidad de fuerza que genera una cantidad de vapor de agua contenida en el aire sobre una superficie determinada. Se expresa como una presión, en pascales (Pa o KPa o mmHg).
Humedad absoluta Se llama humedad absoluta a la cantidad de vapor de agua (generalmente medida en gramos) por unidad de volumen de aire ambiente (medido en metros cúbicos).
Humedad específica La humedad específica es la cantidad de vapor de agua contenido en el aire medido en gramos de vapor por kilogramo de aire húmedo (g/kg).
Razón de mezcla
La razón de mezcla o relación de mezcla, es la cantidad de vapor de agua contenido en el aire medido en gramos de vapor por kilogramo de aire seco (g/kg). En la práctica es muy semejante a la humedad específica, pero en ciertas aplicaciones científicas es muy importante la distinción.
Humedad relativa La humedad relativa es la humedad que contiene una masa de aire, en relación con la máxima humedad absoluta que podría admitir sin producirse condensación, conservando las mismas condiciones de temperatura y presión atmosférica. Esta humedad se define como el cociente entre la presión parcial de una sustancia pura y su presión de saturación. La Presión de Saturación, es la presión a la cual, una sustancia pura pasa de vapor a líquido. Esta es la forma más habitual de expresar la humedad ambiental y se expresa en porcentaje.
Donde: es la presión parcial de vapor de agua en la mezcla de aire; es la presión de saturación de vapor de agua a la temperatura en la mezcla de aire; y es la humedad relativa de la mezcla de aire que se está considerando. La importancia de esta manera de expresar humedad ambiental estriba en que refleja muy adecuadamente la capacidad del aire de admitir más o menos vapor de agua, lo que, en términos de comodidad ambiental para las personas, expresa la capacidad de evaporar la transpiración, importante regulador de la temperatura del cuerpo humano. El contenido de humedad es la cantidad de agua que el suelo contiene en el momento de ser extraído. Una forma de conocer el contenido de humedad es pesar la muestra cuando se acaba de extraer, y después de haberla mantenido durante 24 horas en un horno a una temperatura de 110 °C se hace lo siguiente:
m1 = Masa de la muestra recién extraída. m2 = Masa de la muestra después de estar en el horno.
MATERIALES Y REACTIVOS: - Mechero de Bunsen - Muestra Húmeda (Tierra) - Desecador - Luna de reloj - Trípode - Mufla - Triángulo con Porcelana - Balanza Analítica - Espátula - Crisol de Porcelana - Malla con asbesto
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: -
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Se pesa la luna de reloj para poder trabajar descartando el peso del mismo ya que en él se va a medir el peso de la muestra seca. Se prepara adecuadamente el crisol para trabajar, calentando con el mechero el crisol en el trípode con la malla de asbesto, durante 15 minutos, luego poner al desecador para que se enfríe el crisol en un ambiente de vacío. Luego pesar la masa del crisol hasta que la masa sea constante (la diferencia entre pesajes debe ser menor a 0,0002 gramos) Se pesa la muestra sólida, en este caso de tierra húmeda, en la balanza analítica y luego se echa al crisol para ponerlo en la mufla por 20 minutos a una temperatura de 110°C. Después de los 20 minutos, sacamos el crisol con la muestra y lo ponemos al desecador para que se enfríe, por aproximadamente 15 minutos. Para determinar el peso seco, pesaremos las veces que sea necesario a la muestra relativamente seca, hasta que en el pesaje la diferencia de pesos no sea mayor a 0,0002 para obtener la certeza de que se ha evaporado toda el agua de la muestra.
RESULTADOS: Peso de la muestra húmeda:
2,5463 gramos
Peso del Crisol después de haberlo calentado:
36,3680 gramos
Peso del Crisol y la Muestra fríos:
36,8106 gramos
Peso de la muestra seca:
2,4541 gramos
Cálculo de la humedad de la muestra:
CONCLUSIONES: Se ha logrado determinar la humedad de un compuesto sólido mediante el método gravimétrico, el cual solo consistió en saber por métodos experimentales calcular la diferencia de pesos ente la muestra recién extraída de campo y la muestra después de haber sido calentada en la mufla, obviamente después de ser calentada el agua existente en la muestra fue evaporada por lo tanto pudimos calcular la humedad relativa que existía en la muestra, lo cual es un resultado aproximado válido que también se debe cumplir para el lugar de origen de donde se extrajo la muestra.
RECOMENDACIONES: - Trabajar con instrumentos de laboratorios bien lavados y limpios. - Contabilizar bien el tiempo en el que la muestra se encuentra en la mufla, para evitar daños en el recipiente que lo contiene.
- Ser paciente en el pesaje del crisol con la muestra al momento de sacarlo del desecador, porque si en la diferencia de pesaje el rango excede a 0,0002 gramos se debe devolver el crisol con la muestra a la mufla hasta que toda el agua se haya evaporado y repetir el proceso.
BIBLIOGRAFÍA:
Edgar OLIVERA DE LA CRUZ
Métodos gravimétricos clásicos Huaraz, Perú 2005 Editorial: Facultad de Ciencias – UNASAM
http://es.wikipedia.org/wiki/Humedad http://www.supercontrols.com.ar/humidificacion/ http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_cuantitativo_(qu%C3%ADmica)
ANEXOS:
1. ¿Qué diferencia existe entre humedad y agua de cristalización? La humedad es la cantidad de vapor de agua en la atmosfera y el agua de cristalización es el agua que se encuentra dentro de las redes de los cristales sin contar con algún enlace covalente entre moléculas o iones presentes en el mismo cristal.
2. ¿Qué es masa constante? Cada vez que se pesa un cuerpo diferente veces, la masa tiende a varia por milésimas de gramo debido a que el ambiente puede alterar la composición de cuerpo, entonces la masa constante se denomina cuando el cuerpo es pesado en condiciones apropiadas y que la diferencia entre pesajes debe ser menor a 0,0002 gramos, lo cual garantiza a que no hay error de medición.
3. Para qué sirve el desecador Sirve principalmente para desecar, limpiar o deshidratar una sustancia en un medio vacío, en la cual las condiciones atmosféricas son mas estériles y mejores para la conservación de las propiedades de la sustancia.
4. ¿Qué es un material hidroscopico? Se define hidroscópico todo material que tiene las células que absorben el agua, causando una variación de sus dimensiones. De tipo diferente es la absorción hidrófila, que consiste en la absorción de agua entre las células, de la cual NO deriva ninguna variación de las dimensiones. Los materiales hidroscópicos siempre tienden a alcanzar un equilibrio con el ambiente que los rodea. Es justamente las variaciones de las dimensiones de los materiales, debida a un cambio de la humedad relativa, que puede condicionar la manejabilidad de los materiales y los procesos de elaboración, hasta en mayor medida que la temperatura.
5. ¿A qué temperatura se debe reaccionar la muestra para determinar su humedad? Para determinar su humedad la muestra debe reaccionar a 100°C de temperatura.
6. ¿Cómo deduzco el porcentaje de humedad? Se deduce por la diferencia del peso húmedo (cuando se extrae la muestra) y el peso seco (cuando la muestra ha sido sometida a calor), con la ecuación siguiente:
m1 = Masa de la muestra recién extraída. m2 = Masa de la muestra después de estar en el horno.
7. Si deseo determinar la humedad de un concentrado ¿qué cantidad de muestra debería tomar? P ara
el análisis cuantitativo, se debería tomar 5 gramos de muestra.
8. En la determinación de agua de cristalización ¿qué sucedería si la temperatura de calcinación es mayor que la requerida? El producto se descompone por deshidratación de las sales con la que se encuentra el compuesto a analizar.
