Determinación de humedad en los alimentos
2013
UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL FACULTAD DE OCEANOGRAFIA, PESQUERIA Y CIENCIAS ALIMEMNTARIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ALIMENTARIA
ASIGNATURA:
Análisis químico PRACTICA NO11
TEMA:
Determinación de humedad en sustancias ALUMNOS:
Sanchez Morales Gonzalo Vasques Diaz Cristhian Villanueva Valverde Hilmmer
DOCENTE:
Ing. ENCINAS AÑO Y SECCIÓN:
II B
Miraflores, 21 agosto del 2013
Análisis químico
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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN SUSTANCIAS I.
OBJETIVOS:
Determinación de humedad en una sal .
Determinación de humedad en un alimento .
II.
FUNDAMENTO: La determinación de la humedad en sustancias orgánicas e inorgánicas se basa en la pérdida de peso que experimenta una porción inicial de muestra luego de ser sometido a una operación de secado bajo ciertas condiciones de presion y temperatura.
III.
MARCO TEORICO
3.1. Humedad El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
3.2. Contenido de agua en un alimento La presencia de agua en los alimentos es el principal factor responsable de las reacciones químicas, enzimáticas y microbiológicas que alteran la calidad de los mismos. El contenido en agua de un alimento (humedad) se define como la pérdida de masa que experimenta en condiciones determinadas. Todos los alimentos, contienen agua en mayor o menor proporción, oscilando entre un 90-95% en verduras y menos de un 5% en alimentos como galletas gallet as y harinas. En los alimentos, la humedad debe mantenerse dentro de unos límites establecidos, por lo que su determinación es un análisis importante en el control de calidad de los mismos ya que:
Determinados alimentos (azúcar, sal, etc.) se aglomeran con exceso de
humedad. En otros, como la harina, el exceso de humedad da lugar a la formación de Análisis químico
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grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar al ser almacenada en un lugar de ambiente caluroso.
La humedad afecta a la textura de determinados alimentos como los derivados
cárnicos por lo que un contenido inapropiado de agua hacen que estos pierdan valor comercial.
Permite detectar algunas adulteraciones.
Existen diferentes métodos para determinar la humedad en los alimentos entre los cuales se encuentra: el método por pérdida de peso, el método de secado con balanza de humedad, el método por destilación con disolventes no miscibles, el método de Karl Fischer, etc. Sin embargo, suele haber una pobre correlación entre los resultados obtenidos con distintos métodos, lo que se atribuye a la diferencia en el tipo de agua que se mide con los mismos.
3.3. Determinación de la humedad Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.
3.4. Métodos para la determinación de humedad : Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales. 3.4.1. Métodos por secado
Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se Análisis químico
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efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70° C y aplicar al vacío. En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.
3.4.2. Métodos de destilación Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.
3.4.3. Métodos químicos En la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio. Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer. Análisis químico
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3.4.4. Métodos instrumentales Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine, 1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe, Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes.
IV.
PARTE EXPERIMENTAL:
4.1. MATERIALES:
Espátula
Cajas petri
Capsula
Mortero con pilón
Pinza de brazo corto
Balanza analítica
Estufa
Desecador
4.2. EQUIPOS:
4.3. MUESTRA:
Sal (cloruro de sodio) Sulfato de cobre pentahidratado Leche evaporada Jamonada Zanahoria Platano Manzana Galleta de soda
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4.4. PROCEDIMIENTO:
Procedimiento o metodología Determinación del contenido de agua en una sal 1. Secamos correctamente una caja petri (la caja Petri sustituyo al pesa filtro que se pedia en la hoja de practica).Tomamos el peso de la caja Petri en la balanza analítica 2. Se tomo el cloruro de sodio sodio y se agrego encima de la caja petri aproximadamente de 2 a 3 gramos. Se anotan los pesos de la caja Petri, la sal mas la caja. 3. Se lleva cuidadosamente nuestra muestra muestra a la estufa de 100 a 105 C por varias horas hasta estar seguro de que toda la humedad ha desaparecido(en la hoja de practica se pedia hacer esta operación varias veces en intervalos de 2 horas pero por falta de tiempo se decidio dejar la muestra en la estufa una sola vez durante un periodo aproximadamente de 10 a 12 horas a fin de asegurarnos que la humedad desaparezca). 4. Luego del tiempo indicado se saco las muestra de la estufa, se le llevo lle vo al desecador para que se enfriara y luego se le peso nuevamente. 5. Con lo datos obtenidos aplicar la siguiente formulapara hallar el porcentaje de humedad que había en la muestra.
Hacer lo mismo para el sulfato de sodio pentahidratado
Determinación de la humedad en sustancias orgánicas 1. Secamos correctamente capsulas de porcelana porcelana (en vez de capsulas se puede utilizar caja caja Petri, beackers materiales resistentes a altas temperaturas) las pesamos. 2. Cortamos, trituramos, las muestras de galleta, zanahoria, manzana, jamonada, platano y leche, pesar sobre el recipiente a utilizar aproximadamente aproximadamente de 2 a 3 gramos. gramos. Anotar los pesos. 3. Se lleva cuidadosamente nuestras muestras muestras a la estufa de 100 a 105 C por varias horas hasta estar seguro de que toda la humedad ha desaparecido (en la hoja de practica se pedia hacer esta operación varias veces en intervalos de 2 horas pero por falta de tiempo se decidio dejar la muestra en la estufa una sola vez durante un periodo aproximadamente de 10 a 12 horas a fin de asegurarnos que la humedad desaparezca). 4. Luego del tiempo indicado se sacaron las muestra de la estufa, se las l as llevo al desecador para que se enfriara y luego se las peso nuevamente. 5. Con lo datos obtenidos aplicar la siguiente formulapara hallar el porcentaje de humedad que había en la muestra.
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Fig.1
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Fig.2
Trituración de la galleta
Se cortó la zanahoria, plátano y manzana en láminas delgadas
Balanza
Fig.3
Fig.4
analitica
Las muestras se llevaron a la estufa para quitar
la
humedad
Fig.5 Desecador con
las
muestras antes deser pesadas nuevamente
Fig.6
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V.
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RESULTADOS % porcentaje
Muestra
Leche Galleta Plátano Manzana Zanahoria Jamonada
Peso del
Peso de la
Peso de la
Cantidad
material
muestra
muestra
de agua
inicial (Mi )
final (Mf )
(Mi -Mf )
3.421 g
0.821 g
2,6g
32.268 g (Beaker) 37.717 g
sodio
Agua
76,001%
esencial 1.32 g
0.265g
1.055 g
41.247 g
2.623 g
0.718 g
1.905 g
higroscópica
72.626 %
79.924 %
2.727 g
0.431 g
2.296 g
higroscópica
84.195 %
2.299 g
0.203 g
2.096 g
higroscópica
91.170 %
3.415 g
1.112 g
2.303 g
1.185 g
1.176 g
0.010 g
(petri) 37.501 g (petri) 43.704 g (petri) 46.565 g
67.437 %
(capsula) (petri)
Sulfato de
de humedad
(capsula)
45.720 g
Sal
Tipo de agua
34.686 g (petri
Análisis químico
Agua no
0.844 %
esencial 1.675 g
1.226 g
0.449 g
Agua de
26.806 %
cristalizacion
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VI.
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DISCUSIONES: West D . (2002) I (2002) I nt ntrr oducci ón a l a quími ca anal íti ca. Nos dice: di ce: “El Según: Skoog D., West
contenido de agua se determina por un método indirecto, el cual admite que la
pérdida
de peso se atribuye a la volatilización de la humedad que contenía la muestra. Esta hipótesis no está justificada, pues el calentamiento de muchos compuestos da lugar a la descomposición de los mismos.” Este método no puede ser utilizado para todo tipo de
alimentos, ya que por acción del calor alguno de los alimentos podrían descomponerse y así producirse una variación en el peso de la muestra, por lo cual este no solo sería causado por la eliminación del agua sino también por la volatilización de algunas sustancias del alimento. Teniendo en cuenta lo dicho anteriormente se puede dar una de las causa del porque la muestra de galleta de soda que según las tablas peruanas de composición de alimentos tienen un porcentaje de humedad del 4,8% sin embargo en nuestra practica se obtuvo un porcentaje mucho mayor del 79,92%. La misma teoría podría explicar el porque en las tablas peruanas de composición de alimentos nos dice que el % de humedad humedad de una jamonada es del 49,3% mientras mientras que en nuestra practica obtuvimos uno de 67,43%
*Segun las tablas peruanas de composición de alimentos nos dice que el porcentaje de
humedad en la leche evaporada e vaporada es de74.5%! En la practica de laboratorio se obtuvo 76.001%, indicando un indice de variación cercano al 1.97% con respecto a las tablas peruanas de composición de los alimentos Según William S Seese, G William Daub Daub en su libro “Quimica “Quimica”” nos habla acerca
de sustancias higroscópicas como es el caso de algunas sales esto explicaría la presencia de humedad del 0.884% 0.884% en la sal. sal. La masa del sulfato de sodio pentahidratado es de aproximadamente 242 gramos por mol sabiendo esto determinamos que su porcentaje de humedad es del 37,19%, sin embargo en la practica se obtuvo que su humedad era del 26.81 %, cifra que no concuerda. Es probable que no se haya pesado bien la muestra o que la muestra no haya estado en buenas condiciones. Análisis químico
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P earson son.. (198 ( 1986) 6) ´´T é cni cn i cas de l abor ator at or i o par pa r a el aná an ál i sis de d e ali al i m entos´ ent os´´. N os Según: D . Pear dice: “El almacenamiento prolongado en la capsula abierta de la muestra desecada, incluso
dentro del desecador puede producir un aumento de peso debido a la absorción de humedad.”
o
Durante nuestra practica en la determinación determinación de humedad en diferentes muestras se trato de que las nuestras no esten mucho tiempo en el medio ya que si no por ello captaría humedad del exterior y varia en cuanto al peso.
Según: Gary D. Christian. (1990) ``química analítica´´. Nos dice: las muestras de plantas y tejidos generalmente se secan por calentamiento calentamiento y las materias inorgánicas inorgánicas generalmente se secan antes de pesarlos, colocándolos col ocándolos en una estufa a una temperatura de 105 -110 °C.
VII.
CONCLUSIONES:
VIII.
En el análisis de la humedad se debe tener en cuidado que la muestra capte humedad del ambiente, ambiente, también el material (capsula) debe de estar estar seco. Se debe considerar que los alimentos a una cierta temperatura son susceptibles a descomponerse, descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua. Esto ocurrió aparentemente aparentemente con la jamonada y galleta La muestra tiene que estar en contacto con el medio ambiente lo menos posible para que no absorba absorba mucha humedad y afecte afecte la pesada de la muestra. Se concluyó que el porcentaje de humedad en la muestra de sal es mucho menor con respecto a las demás muestras estudiadas, en el caso contrario el alimento que presenta mayor porcentaje de humedad con respecto a las demás muestras fue la zanahoria.
RECOMENDACIONES Se debe utilizar cápsulas con tapas para los alimentos higroscópicos (aquellos que absorben agua) a la hora de ser pesados para evitar que capten humedad del medio ambiente y los resultados varíen. La capsula antes de utilizarla debe estar bien seca para que no capte humedad, para asegurarnos que este seca la capsula capsula se coloca en el desecador unos 30 30 minutos por lo menos.
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IX.
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OBSERVACIONES Para alimentos de consistencia liquida el termino adecuado en esta práctica es determinación de agua contenida, y para alimentos de consistencia solida el termino adecuado es determinación de humedad. En la práctica asumimos que los implementos i mplementos utilizados fueron previamente lavados y secados por completo, de no ser así puede variar el resultado del peso de las muestras.
X.
BIBLIOGRAFIA:
D. Pearson. (1986) , , Técnicas de de laboratorio para el análisis de alimentos alimentos, Editorial. Acribia, pág. 43.
Glenn Brown, Química cuantitativa, Editorial Reverte, 1967.
Hart y Fisher, Análisis Moderno Moderno de los alimentos alimentos, Editorial Acribia, 1989.
SCHMID – HEBBEL HEBBEL (1980). ``ciencia y tecnología de los alimentos´´
Gary D. Christian. (1990) ``química analitica´´.2da. edición. Universidad de Washington. Editorial LIMUSA.
R. S. KIRK; R. SAWYER H. EGAN. (1996). ``Composición y Análisis de Alimentos de Pearson´´. 2da. Edición. Compañía Editorial Continental. Mexico.
Introducción a la química analítica´´. Editorial Reverte Skoog D., West D. (2002)´´ Introducción Reverte..
William S Seese, G William Willi am Daub(2005 ) “Quimica” pg403
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