Determinación de la acidez total del vinagre Diego Sánchez Sanabria Laboratorio de Química Analítica, Grupo 01, Bachillerato en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional. Fecha de entrega: 25 de septiembre del 2012. Fundamento Teórico. La acidez total o grado acético se determina por medio de una valoración con disolución patrón de hidróxido de sodio (NaOH), usando fenolftaleína como indicador. Los diferentes ácidos presenten presenten en la muestra de vinagre se titulan con el mismo y la acidez total se expresa en términos de ácido acético, 1 siguiendo la reacción de neutralización ácidobase: CH3COOH + NaOH fenolftaleína CH3COONa + H2O Sección Experimental Reactivos: Hidróxido de sodio (NaOH) 0.12781 ± 0.00028 mol/L Fenolftaleína 1% Disolución de vinagre Datos preliminares: % Hac=mLxMNaOH x0.06005gmolx25050x10025 MM ácido acético: 60,053 ± 0.0009997 g/mol Datos experimentales. Cuadro 1. Volumen gastado en la valoración de una alícuota de 25 mL de vinagre valorado contra NaOH 0.1278 mol/L como patrón primario, usando fenolftaleína como indicador. Volumen (mL)/Repetición | 1 | 2 | 3 | Volumen Final (± 0.035) | 23,70 | 23,70 | 23,65 | Volumen Inicial (±0.035) | 0,00 | 0,00 | 0,00 | Volumen Gastado (±0.050) | 23,70 | 23,70 | 23,65 | Resultados. El porcentaje promedio de acidez total en la muestra incógnita “Iris tuberosa” fue de 3,63510 ± 0.01140% con una desviación estándar relativa de 0.2310% Discusión y conclusiones. En la determinación de acidez total de la muestra incógnita, se observa como el volumen
gastado de patrón primario nos indica una buena capacidad de combinación entre analito y titulante al ocupar valores cercanos entre sí, y esto de igual forma refleja la precisión de los porcentajes de acidez total indicando la efectividad del método volumétrico, ya que si es posible medir la cantidad de hidróxido de sodio empleada en la reacción también se podrá conocer la cantidad de ácido acetico2, Estos resultados de acidez indican el porcentaje de cuanto ácido acético existe presente en la muestra, de igual forma debido a los procesos de acetificación del alcohol en el proceso de producción de vinagre generalmente se encuentran otro ácidos como ácido tartárico y acido acético pero el contenido total de ácido de un vinagre suele expresarse como contenido de ácido acético, ya que es el principal componente ácido.3 Este resultado del 3,63510% de ácido acético indica la concentración del mismo, en la industria alimenticia para que se pueda considerar como vinagre, dicha solución debe contener, al menos, un 4% de ácido acético4, por lo que a esta concentración se encontraría cerca de los estándares usuales de acidez de vinagre para consumo humano. El método volumétrico acido-base es un método clásico para la cuantificación del acido acético en el vinagre, pero actualmente existen instrumentos y técnicas alternativos para el control de la acidez total o del ácido acético, entre ellos se puede destacar la espectroscopia infrarroja, la cual es una técnica que proporciona excelentes métodos alternativos. La determinación de la acidez por ácido acético llega a ser una importante técnica no solo para análisis de vinagres. El control de los ácidos volátiles del vino es de gran importancia porque es un indicador del estado de salud de un vino y un reflejo de las alteraciones sufridas y permite prever las dificultades para su conservación.5 Asimismo, el contenido de ácido de un vino se expresa como porcentaje de acido tartárico, aunque la muestra también contiene otros ácidos; los vinos suelen contener un poco menos de 1% de acido expresado como ácido tartárico.3 Referencias Bibliográficas. 1 Sánchez M.V. et all. Química Analítica Experimental, Primera Edición, Heredia, Costa Rica EUNA 2008. pág 57 2 Kotz, Treichel, Weaver. Química y reactividad química, Sexta edición, Editorial Thomson, 2005, pág. 134. Consultado desde internet (http://books.google.co.cr) 3 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Química Analítica, Sétima Edición; McGraw-Hill: México, 2001. Pág. 756 4 Connors A. Kenneth Curso de Análisis Farmacéutico Segunda edición Editorial reverté, 1981 pág. 45 Consultado desde internet (http://books.google.co.cr ) 5http://www.enologo.com/tecnicos/eno45/eno45_1.html Consultado el 22 de septiembre del 2012. Apéndice. Calculo del porcentaje de acidez total de la muestra. Repetición 1. % Hac=23,70x0.1278NaOH x0.06005gmolx25050x10025
% Hac=3,63766086 ±0.011375573312 % Repetición 2. % Hac=23,70x0.1278NaOH x0.06005gmolx25050x10025 % Hac=3,63766086 ±0.011375573312 % Repetición 3. % Hac=23,65x0.1278NaOH x0.06005gmolx25050x10025 % Hac=3,62998647 ±0.01138646534 % Promedio y desviación estándar del porcentaje de acidez total. x = 3,62998647+3,63766086+ 3,637660863= 3,63510273 s = (3,6510273-3,63766086)2+(3,63510273-3,63766086)2+(3,63510273-3,62998647)23-1= s = 0,00839408251 RSD: 0.008394082513,63510273=0.00230917339*100=0.2310% Contribuciones a la incertidumbre de la valoración de Acido acético contra NaOH 1. Incertidumbre de la bureta. μV= μ tolerancia2+ μmin.division de escala2+ μ temperatura2 μ tolerancia=0.056=0.0204 μ min.division de escala=0.5*0.103=0.0289 μ temperatura=0.000849 μV= 0.02042+ 0.02892+ 0.0008492=0.0354 Contribución del volumen gastado. μV= 0.03532+0.03532=0.0499=0.050 2. Incertidumbre de la pipeta de 25 mL.
μV= μ tolerancia2+ μrepetibilidad2+ μ temperatura2 μ tolerancia=0.036=0.00816 μ repetibilidad= 0.00443 μ temperatura=0.000849 μ V= 0.008162+ 0.004432+ 0.0008492=0.00932 3. Incertidumbre de la pipeta de 50 mL. μV= μ tolerancia2+ μrepetibilidad2+ μ temperatura2 μ tolerancia=0.056=0.020412 μ repetibilidad= 0.00443
μ temperatura=0.000849 μV= 0,0204122+ 0.004432+ 0.0008492=0.02090 4. Incertidumbre de la masa molar del ácido acético. Formula molecular (C2H4O2) Elemento | Masa molar | Incertidumbre IUPAC | Incertidumbre estándar | Carbono | 12,0107 | 0.0008 | 0.0004619 | Hidrogeno | 1,00794 | 0.00007 | 0.0000404 | Oxígeno | 15,9994 | 0,0003 | 0,0001732 | La incertidumbre estándar de cada elemento se obtuvo al dividir la incertidumbre entre 3. El resultado de la masa molar es 60,053 g/mol. Para calcular la incertidumbre estándar de la masa molar se multiplica el subíndice de cada elemento por su respectiva incertidumbre estándar. μMM=2*0.00046192+4*0.00004042+2*0.0 0017322 μMM=0.0009997 Cálculo de la incertidumbre combinada. μ Hac=porcentaje* μVgVg2+ μppipeta 252+μppipeta 502 +μ M NaOHM NaOH2+μMMMM2 μ Hac=3,63510273* 0.049923.702+ 0.00932152+ 0.02090502+ 0.000280.1278142+0.000999760,0532 Repetición 1= 0.011375573312 a pipeta de 50 mL. 1.sssssssss μ Hac=3,63510273* 0.049923.702+ 0.00932152+ 0.02090502+ 0.000280.12781420.000999760,0532 Repeticion 2=0.011375573312 a pipeta de 50 mL. 1.sssssssss μ Hac=3,63510273* 0.049923.652+ 0.00932152+ 0.02090502+ 0.000280.12781420.000999760,0532 Repeticion 3.= 0.01138646534