Determinacion de Magnesio

Universidad Nacional Mayor de San Marcos – Junio 2015

Agradecimiento Por medio de esta presente monografía doy a conocer mi sincero agradecimiento a la ngeniera Pilar !viles Mera y a mi madre por su apoyo incondicional" incondicional" paciencia" y conse#os $rindados" para culminar con %&ito mi tra$a#o'

(eterminaci)n de Magnesio

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+a$la de contenido P*gina ntroducci)n -

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.esumen /

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Principios +e)ricos ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, 5 Procedimiento 11

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onclusiones 1-

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.ecomendaciones ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,''

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i$liografía ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,''

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ntroducci)n l magnesio es el s%ptimo elemento m*s a$undante en la corte3a terrestre" no e&iste li$re y por eso se encuentra en muc4os minerales importantes como la magnesita Mg-" el as$esto aMg- 6Si-7/" la carnalita" la epsomita MgS/ o 892 entre otros' +am$i%n se encuentra en muc4as fuentes de agua y alimentos" constituy%ndose en un elemento importante para el consumo 4umano de$ido a :ue act;a so$re las transmisiones nerviosas ayudando a mantener su e:uili$rio" es <#ador de calcio en los 4uesos" la&ante y muc4os otros $ene

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.esumen n esta pr*ctica calculamos el porcenta#e de magnesio en una muestra" como fosfato am)nico magn%sico 4e&a4idratado y como pirofosfato> muestra a la cual le agregamos reactivos como el 9l 6*cido clor4ídrico7" indicador ro#o de metilo" fosfato diam)nico" amoniaco puro" consiguiendo la precipitaci)n de MgN9/P/'?92 6fosfato am)nico magn%sico 4e&a4idratado7 o Mg2P28 6pirofosfato7' omo toda determinaci)n gravim%trica por precipitaci)n" luego se continu) con la digesti)n del precipitado" lavado y re precipitaci)n para o$tener me#ores resultados' @inalmente en el caso de la transformaci)n del fosfato am)nico magn%sico en pirofosfato" procedimos con la calcinaci)n y el pesado del precipitado' Para el c*lculo del tanto ciento de magnesio en la muestra anali3ada" se utili3) como factor para pasar de Mg2P28 a Mg 60'21A517'


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Principios +e)ricos n primer lugar recordemos :ue un precipitado es un s)lido insolu$le :ue se separa de la soluci)n' n la gravimetría por precipitaci)n" el constituyente $uscado se separa en forma de sustancia insolu$le" o sea de precipitado' (esde el punto de vista analítico" el constituyente :ue se desea separar como compuesto insolu$le para su estudio de$e cumplir ciertos re:uisitos en cuanto a la forma de precipitaci)n y forma de pesada' Bamos a ocuparnos a4ora de c)mo se de$e proceder para o$tener precipitados adecuados para separar el constituyente :ue nos interesa estudiar' dealmente" la forma de precipitaci)n de$ería cumplir las siguientes e&igenciasC 17 l precipitado de$e ser tan insolu$le :ue la parte del constituyente $uscado :ue :uede en soluci)n de$e ser inferior al peso m*s pe:ueDo :ue pueda detectarse con la $alan3a analítica 6alrededor de 0"1 mg7' 27 =os otros constituyentes presentes en la soluci)n no de$en ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitaci)n del constituyente $uscado' -7 =a forma de precipitaci)n no de$e :uedar contaminada con las sustancias solu$les :ue 4ay en soluci)n' Normalmente" esta condici)n no se cumple" pero se puede de reducir al mínimo la contaminaci)n" eligiendo las condiciones de precipitaci)n m*s adecuado' /7 l precipitado de$e ser f*cilmente

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=a nucleaci)n es un proceso en el cual se #unta un n;mero mínimo de *tomos" iones o mol%culas" para dar una partícula s)lida esta$le' =uego de iniciada la nucleaci)n comien3a el crecimiento de las partículas' !ntes de discutir estos procesos de$emos recordar dos conceptos ya conocidos por Uds' pero :ue son muy importantes para poder entender el proceso de la formaci)n de un precipitado' llos sonC solu$ilidad y so$resaturaci)n' Solu$ilidad de una sustancia es la cantidad m*&ima de esa sustancia :ue puede disolverse en una determinada cantidad de solvente a temperatura y presi)n dadas" para formar una me3cla 4omog%nea 6soluci)n saturada7' So$resaturaci)n es una condici)n en la cual una fase en soluci)n contiene m*s precipitado disuelto del :ue puede estar en e:uili$rio con la fase s)lida' n general es una condici)n transitoria" en particular cuando 4ay presentes algunos cristales de la fase s)lida' Sin em$argo" algunas soluciones pueden conservarse en estado so$resaturado un tiempo considera$le $a#o ciertas condiciones' =as reacciones de precipitaci)n son tan lentas :ue aun cuando el reactivo precipitante se agregue gota a gota a la soluci)n del analito" puede producirse algo de so$resaturaci)n' -' (igesti)n onsiste en mantener el precipitado dentro del licor madre" con la y dentro de los sistemas :uímicos el )&ido de 4ierro 67 4idratado' EP.P+!(S .S+!=NS (eterminaci)n de Magnesio

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n este caso las partículas son m*s grandes" y por lo tanto es m*s f*cil separarlas por
mpuri
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disminuye a medida :ue avan3a la precipitaci)n" la cantidad de material ocluido es mayor en la parte del cristal :ue se forma primero'

-' !trapamiento mec*nicoC es un proceso similar al de la oclusi)n' s)lo :ue este se produce cuando los cristales permanecen muy #untos durante el crecimiento' n este caso" varios cristales crecen #untos y como consecuencia una porci)n de la soluci)n :ueda atrapada en pe:ueDos 4uecos' +anto la oclusi)n como el atrapamiento mec*nico son mínimos cuando es $a#a la velocidad a la :ue se forma el precipitado" es decir" en condiciones de $a#a so$resaturaci)n'

Postprecipitaci)n s la separaci)n de una segunda fase s)lida despu%s de la formaci)n de otro precipitado' l fen)meno se produce de$ido a :ue la segunda sustancia cristali3a lentamente de su soluci)n so$resaturada' n la separaci)n del calcio y el magnesio con o&alato" el precipitado de a2/ de$e

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! la soluci)n *cida" fría" de sal de magnesio" se le agrega un e&ceso de fosfato diam)nico y" despu%s" un e&ceso de soluci)n de amoniaco" a temperatura am$iente" precipita fosfato am)nico magn%sico 4e&a4idratado" MgN9/P/'?92' −−¿+ 6 H 2 O−→ MgNH 4 P O4 .6 H 2 O ¿

+ ¿+ PO 4 ¿

++ ¿+ NH 4

Mg

¿

❑

MgC l 2 + ( N H 4 ) 2 H PO 4 + N H 3 + 6 H 2 O −→MgNH 4 P O 4 .6 H 2 O + 2 N H 4 Cl

ste precipitado tiene una solu$ilidad relativamente alta" unos ?5 mg por litro a 10G" en agua pura> pero es menos solu$le en presencia de amoniaco y" por esto" se forma m*s lentamente :ue" por e#emplo" el sulfato de $ario> en consecuencia" la soluci)n de$e de#arse en reposo por lo menos" durante varias 4oras" antes de
s di sin em$argo" si se cumplen las condiciones e&perimentales esta$lecidas y si se emplea una sal pura de magnesio" se forma un precipitado de composici)n de el primero no


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cam$ia por calcinaci)n y el segundo se transforma en metafosfato de magnesio' Si la precipitaci)n se efect;a en presencia de concentraciones elevadas de sales de potasio o de sodio" el precipitado est* contaminado con fosfato s)dico 6o pot*sico7 magn%sico' n consecuencia" cuando 4ay presente una gran cantidad de sales de amonio" potasio o sodio" de$e efectuarse una gran reprecipitaci)n' n forma general" siempre es preferi$le una reprecipitaci)n" para o$tener me#ores resultados" por lo :ue se descri$ir* la t%cnica de la do$le precipitaci)n' l precipitado es pr*cticamente insolu$le en soluci)n de amoniaco al 10 por ciento" motivo por el cual se emplea esta soluci)n para el lavado' (e$e prestarse suma atenci)n a la trasformaci)n del fosfato am)nico magn%sico en pirofosfato' l car$)n de$e :uemarse a temperatura tan $a#a como sea posi$le" de$ido al peligro de :ue se redu3ca el fosfato precipitado" si se lo calienta a alta temperatura" cundo a;n :ueda car$)n> si se emplea crisol de platino" el fosforo :ue se produce puede causar serios daDos a crisol' !dem*s" cuando el calentamiento es r*pido" puede o$tenerse un producto oscuro de$ido a :ue :ueda car$)n" muy difícil de :uemar' Por estos 4ec4os" la car$oni3aci)n del papel y la com$usti)n del car$)n de$en efectuarse a temperatura lo m*s $a#a posi$le> en esta operaci)n" la temperatura de$e elevarse muy gradualmente' s preferi$le

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ProcedimientoC MaterialesC • cido clor4ídrico concentrado • ndicador ro#o de metilo • .eactivo fosfato diam)nico 625 gr de 6N9/729P/ disuelto en 100ml de agua7' • Soluci)n de amoniaco puro • risol
l precipitado puede pesarse como fosfato am)nico magn%sico 4e&a4idratado" MgN9/P/'?92 o como pirofosfato de magnesio Mg2P28' (eterminaci)n pesando fosfato am)nico magn%sico 4e&a4idratado Se
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acidi

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onclusionesC •

Mediante la gravimetría de precipitación pudo determinarse el contenido de Magnesio en una muestra obteniendo una precisión relativa.

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Para una mejor calidad del precipitado fue necesario cumplir con todas recomendaciones dadas.

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Es necesario que la sal de magnesio durante la determinación, permanezca a temperatura ambiente para evitar interferencias.

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.ecomendacionesC • •

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.eali3ar todos los procesos con muc4o cuidado para evitar la contaminaci)n del precipitado' Se recomienda emplear una sal pura de magnesio para evitar la coprecipitacion de fosfatos de amonio' Para me#or resultados es necesario reali3ar una reprecipitaci)n' .eali3ar toda la practica con seriedad y con los cuidados respectivos para cada instrumento" para así evitar errores en los resultados" de la misma manera" tener precauci)n con los reactivos a utili3ar para evitar daDos personales' Se recomienda no utili3ar agitador" para evitar la formaci)n de precipitados cristalinos'

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i$liografíaC 

uímica !nalítica uantitativa 6!rt4ur Boguel7 dici)n 1HA0E1HAAE1H?0



!n*lisis cuantitativo 6B' N' !le&%iev7



uímica !nalítica uantitativa 69'!' @lasac4LaE !'J' arnard" Jr7


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Determinacion de Magnesio

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