DETERMINACION DE NIQUEL POR GRAVIMETRIA 1. RESUMEN
En la práctica de laboratorio N° 2 se determinó la concentración de Níquel en una muestra problema por el método de la Dimetilglioxima mediante análisis gravimétrico. La muestra problema con la que se trabajó en estado líquido por lo cual se realizó un tratamiento especial, después de realizar este, se obtuvo una solución que fue sometida a la determinación gravimétrica del Níquel.
2. INTRODUCCION
Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de laboratorio se empleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente se pesa.
Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El agente precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente precipitante orgánico
quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante manejar pequeñas cantidades de Níquel.
3. PROCEDIMIENTO
Para realizar la determinación de Níquel por gravimetría no se realizó tratamiento para la muestra solida porque era necesario el manejo de reactivos que causa daño ambiental. Por otro lado para la determinación de una muestra liquida se toma 10 ml de la muestra problema, al cual se adiciona 5 ml de agua destilada, mientras que por otro lado se pesa 1.0 g de cloruro de amonio que son transferidos a la muestra problema, se mezcla y se mide el pH, si este último es menor de 8 debe agregarse hidróxido de amonio hasta conseguir el pH requerido. Esta solución es transferida al balón de 20.0 ml y se afora con solución de hidróxido de amonio.
Para la determinación gravimétrica del níquel se toman 10 ml de la muestra problema previamente tratada y se adicionan 3 ml de dimetilglioxima, esto se calienta por 15 min. En el baño de María. Posteriormente la muestra es filtrada al vacío con un embudo de Gooch, el papel filtro empleado para la filtración debe ser pesado previamente. Durante la precipitación se debe agregar sobre los cristales 50 ml de agua destilada fría y luego 10 ml de etanol al 95%. Se retira el papel filtro con los cristales y se llevan al horno a una temperatura de 100 °C por una hora, posteriormente se debe dejar enfriar en el desecador y así lleva a la balanza analítica y registrar el peso.
4. RESULTADOS Y ANALISIS
* Ecuación química del Ni con la DMG:
Tabla N°1: Datos para la determinación del níquel por gravimetría.
Sustancia y/o Material | Peso (g) |
Cloruro de Amonio | 1.0472 | Papel Filtro | 0.1484 | Papel Filtro + Cristales | 0.1563 | Cristales | 0.0079 |
* Contenido de niquel en mg de NiO/l
0.0079 g NiO 1mol NiO74.7094 g NiO= 1.057 x 10-4 moles de NiO
74.7094 g NiO = 74709.4 mg NiO 10 ml = 0.01 litro
1.057 x 10-4 moles de NiO 74709.4 mgmg NiOmoles NiO0.01 l=790 mg NiO/l
* Porcentaje de níquel en la muestra problema
0.0079 g NiO 58.71 g Ni74. 7094 g NiO=6.208 x 10 -3g Ni El contenido de níquel se determina de acuerdo con la sugiente ecuación:
% Xi = Peso de XiPeso de la muestra X 100%
% Ni= 6.208 x 10 -3g Ni0.0079 g X 100 % =78.58 % Ni
Al ser la dimetilglioxima un agente de precipitados, que solo precipita el níquel (II), el porcentaje de níquel que se encontró en la muestra correspondería al 78.58%.
* Error relativo
Para estimar el error relativo se tuvo en cuenta que la concentración de Ni en la muestra problema es de 0.5 % P/V. Es decir que en 100 ml de solución hay 0.5 g de Ni. Por lo tanto:
10 ml de muestra problema 0.5 g Ni100 ml= 0.005 g Ni
0.005 g Ni corresponde a valor teorico, es decir que en los 10 ml de muestra problema se encontraban 0.005 g Ni.
%Er= Vo-VtVt x 100%
%Er= 6.208 x 10 -3g Ni- 0.005 g Ni0.005 g Ni x 100% = 24.16 %
La razón por la cual se debe lavar con etanol en la etapa final del proceso es porque el etanol es una sustancia que no elimina los iones del analito, porque la atracción entre sus moléculas es muy fuerte.
5.1 Preguntas Complementarias
5.2.1 ¿En qué consiste el proceso de solubilidad?
La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar, denominándose a estas soluciones sobresaturadas. El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve
el soluto se llama solvente. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carácter, la sustancia será más o menos soluble. El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación. La solubilidad de una sustancia en otra está determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variación de entropía que acompaña a la solvatación. Factores como la temperatura y la presión va a alterar este equilibrio, cambiando así la solubilidad. La solubilidad también depende en gran medida de la presencia de otras especies disueltas en el disolvente, por ejemplo, complejos metálicos en los líquidos. La solubilidad dependerá también del exceso o defecto de un ion común en la solución, un fenómeno conocido como el efecto del ión común. En menor medida, la solubilidad dependerá de la fuerza iónica de las soluciones. Los dos últimos efectos pueden cuantificarse utilizando la ecuación de equilibrio de solubilidad. 5.2.2 ¿En qué consiste el proceso de filtrabilidad? La filtrabilidad es la capacidad o facilidad que presenta un fluido a ser filtrado. Según el tipo de medio filtrante y la temperatura de trabajo, la presencia de agua u otros aditivos puede reducir notablemente la filtrabilidad del aceite. En la filtrabilidad es posible aislar cuantitativamente el precipitado sólido de la fase líquida por métodos de filtración sencillos y rápidos. Por eso son más
convenientes los precipitados de cristales grandes que no obturan los poros del filtro y además adsorben menos sustancias de la disolución, son menos contaminables puesto que su superficie específica es menor. 5.2.3 ¿Cuál es el objetivo de la desecación o calcinación en un procedimiento gravimétrico? Esta se hace con el fin de eliminar el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados también se calcinan para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida denominado forma pesable. La temperatura necesaria para formar un producto adecuado para pesarlo varía según el precipitado. 5.2.4 ¿Se puede determinar el contenido de zinc en una moneda colombiana de 50 pesos por análisis gravimétrico con el método de precipitación con fosfato acido amoniacal? Si se podría determinar el contenido de zinc en la moneda ya que el fosfato acido amoniacal es un agente precipitante inorgánico que precipita elementos como el Mg, Mn, Zn, Zr, Cd y el Bi; para formar sales ligeramente solubles u óxidos hidratados. 5.2.5 ¿Qué efectos de exposición de corta y prolongada duración se pueden producir con el etanol? El etanol tiene un efecto bifásico sobre el cuerpo, lo cual quiere decir que sus efectos cambian con el tiempo. Inicialmente, el alcoholismo generalmente produce sensaciones de relajación y alegría, pero el consumo posterior puede llevar a tener visión borrosa y problemas de coordinación. Las membranas celulares son altamente permeables al alcohol, así que una vez que el alcohol está en el torrente sanguíneo, se puede esparcir en casi todos los tejidos del cuerpo. 5.2.6 ¿Qué peligros físicos y químicos se pueden tener por exposición con la dimetilglioxima y el nitrato de niquel? La dimetilglioxima puede provocar intoxicación al ser ingerida, ademaspuede
causar daños en las vías respiratorias y en la piel. Además es una sustancia que contamina el medio ambiente, por lo tanto es importante no permitir su incorporación al suelo ni a acuíferos. El nitrato de niquel es nocivo por ingestión, puede causar sensibilidad al contacto con la piel y existe peligro de fuego en contacto con materiales combustibles. Presenta un alto riesgo para medios acuáticos y terrestres. 5. CONCLUSIONES * Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante ya que algunos reactivos son selectivos y reacciona con un número limitado de especies.
* Debido a que el error relativo presenta un elevado porcentaje, se deduce que hay muy mala exactitud.
* Se pueden determinar diversas sustancias tanto orgánicas como inorgánicas por métodos gravimétricos
* Cuando los agentes precipitantes son inorgánicos forman con el analito sales ligeramente solubles u óxidos hidratados
* La dimetilglioxima es un agente precipitante orgánico que solo precipita el niquel a partir de una solución alcalina
* Es importante el calentamiento en un proceso gravimétrico debido a que con este se elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado
6. BIBLIOGRAFIA
NiSO4 + 2 C4H8O2N2 ----> Ni(C4H7O2N2)2o rojo +H2SO4
Dimetilglioxima
bis(dimetilglioximato)
