“Año de la Diversificación Productiva Y Del Fortalecimiento De La Educación ”
UNIVERSIDAD NACIONAL HERMILIO VALDIZÁN Escuela Académico Profesional De Ingeniería Agroindustrial: Ingeniería que Produce, Transforma y Conserva Al Servicio de la Comunidad
CURSO:
Bioseguridad Agroindustrial
DOCENTE:
Ing. Miriam Ramos Ramírez
AÑO:
3º
CICLO:
VI
ALUMNAS:
Atencio Mauricio, Patricia Judith Bobadilla Vivanco, Jhetsel Rebeca Bravo Martel, Amalia Ángela Lustre Urbano, Judith Yesenia Meza Valladares, Lucy Melisa HUANUCO – 2015
I.
INTRODUCCION En la Universidad Nacional Hermilio Valdizan, Facultad de Ciencias Agrarias de la Escuela Académico Profesional de Ingeniería Agroindustrial de asignatura de Bioseguridad Agroindustrial se ejecutaron prácticas para determinar nitratos nitratos en los laboratorios laboratorios de de Bromatología y análisis análisis por instrumentación, para ello se tomaron diversas muestras de aguas, tanto potables, envasadas y tratadas. El fin de la práctica pr áctica es comprobar el nivel de iones de oxígeno y nitrógeno que podemos encontrar en diferentes aguas tanto de consumo directo como las utilizadas ut ilizadas en procesos agroindustriales. El desarrollo exponencial del crecimiento humano y de las actividades Iigadas al mismo ha provocado en unos casos la escasez del recurso más Importante para nuestra existencia el agua, y en otros, como consecuencia de su su uso abusivo abusivo y descontrolado, ha conseguido conseguido la contaminación de la misma. La contaminación del agua puede ser de muy diversos tipos como orgánica, microbiológica, metales pesados y otras, entre las que cabe destacar la contaminación por elementos nutrientes, fundamentalmente nitratos y fosfatos. Un agua residual puede definirse como un residuo liquido recogido mediante una red de alcantarillado para su envió a una planta depuradora (Mujeriego, 1990). El tipo y la cantidad de agua residual afluente reflejan la naturaleza del área a la que sirve, el uso que se le ha dado y las condiciones del medio de conducción. Los nitratos son iones formados por tres átomos de oxígeno, uno de nitrógeno y con una y con una carga negativa (NO3-), no tienen color ni sabor y se encuentran en la naturaleza disueltos en el agua. El nitrato puede formar compuestos nitrosos por reacción principalmente con aminas y amidas secundarias y terciarias. Entre las más comunes encontramos las nitrosaminas, que resultan ser carcinógenos para la salud del ser humano (Brezonik, 1978). Su presencia natural en las aguas superficiales o subterráneas es consecuencia del ciclo natural del nitrógeno, sin embargo, en determinadas zonas ha habido una alteración de este ciclo ciclo en el sentido de de que se ha producido un aumento en la concentración de nitratos, debido fundamentalmente a un excesivo uso de abonos nitrogenados y a su posterior arrastre por las aguas de lluvia o riegos. Actualmente en la Comunidad Europea el nivel máximo permitido de nitratos en aguas potables es de 50 mg/l, siendo 25 mg/l el valor guía. Fine (1982), ha sugerido una asociación entre ingestión de nitratos y mort alidad por cáncer.
II. OBJETIVO 2.1. GENERAL: Determinar el contenido de nitratos en agua destilada, potable, de riego y del río Huallaga.
2.2. ESPECIFICO: Realizar la curva de calibración de acuerdo a los datos obtenidos. Determinar y comparar las concentraciones de iones hidronio, grado de turbidez y conductividad eléctrica en las diversas muestras de aguas.
III. REVISION BIBLIOGRAFICA 3.1. CALIDAD DEL AGUA: La calidad del agua en general puede definirse por sus características químicas, físicas y biológicas, o por su uso (Olmos Y Marques, 2003). Es importante conocer los requisitos de calidad para cada uso a fin de determinar si se requiere un tratamiento del agua, y que procesos se deben aplicar para alcanzar la calidad deseada (Glynn Y Heinke, 1999). Según la OMS (1958), indica que la ingesta de nitratos en el agua potable no debe contener más de 50-100 mg/l de ion nitrato porque puede producir metahemoglobinemia en lactantes menores de un año; mientras que en las Normas internacionales de 1963 se redujo este valor a 45 mg/l (como ion nitrato). La norma de calidad de agua para uso potable (NCH) 409/1.Of2005 establece los criterios y límites máximos permisibles para consumo humano. Sólo para este uso en específico se consideran los niveles de nitratos como relevantes, donde el límite máximo permisible es 50 mg/L de nitrato (INN, 2005).
3.2. NITRATO: Su presencia en agua suele indicar la contaminación de carácter fecal frecuente, habida cuenta de su inestabilidad. Su determinación se puede realizar mediante una colorimetría. El nitrito presente se hace reaccionar con 4-aminobencenosulfonamida en presencia de ácido fosfórico, a pH 1.9, para formar una sal de diazonio que produce un compuesto coloreado con dihidrocloruro de N-(1-naftil)-1,2diaminoetano. El compuesto coloreado se mide a 540 nm. Espectrofotometría o cromatografía iónica cuya unidad es: mg/L. (APHA-AWWA- AWWA CF, 1992). El nitrato es un ion de origen natural que forman parte del ciclo del nitrógeno. La concentración de nitrato en aguas subterráneas y superficiales suele ser baja, pero puede llegar a ser alta por filtración o escorrentía de tierras agrícolas o debido a la contaminación por residuos humanos o animales como consecuencia de la oxidación del amoniaco y fuentes similares (OMS, 2003). El ion nitrato es altamente móvil. Es soluble en agua y al presentar carga negativa al igual que los coloides del suelo, no es fijado por éste.
Por lo tanto, lo que no es absorbido por las plantas queda libre para ser arrastrado por el agua mediante percolación profunda o escorrentía, causando la contaminación de aguas subterráneas y superficiales respectivamente (Watson, 1994). El ion nitrato en forma natural se encuentra presente tanto en aguas superficiales como en subterráneas en bajas concentraciones (Le Goff et al., 2002). La práctica agrícola, puede provocar incrementos sustanciales de esta concentración, debido principalmente a la alta movilidad del ion nitrato en el suelo, las prácticas de riego ineficientes y las lluvias de alta intensidad. Lo anterior puede significar un alza en la concentración de nitratos en aguas subterráneas originadas en el fenómeno de lixiviación y un alza de la concentración en aguas superficiales debido a la escorrentía (Abdirashid et al., 2002). El análisis de nitrato en la mayoría de las investigaciones se lleva a cabo por medio de técnicas estándar de laboratorio. Técnicas tales como cromatografía de iones, inyección de flujo, destilación de Kjeldahl y colorimétricos (Yang et al., 1998). El monitoreo de la calidad del agua requiere un muestreo seguido de almacenaje y posterior análisis en laboratorio. Cabe destacar que durante el transporte y almacenaje la integridad de las muestras no se mantiene, incluso siguiendo estrictamente el protocolo de muestreo, pues esto induce una serie de cambios biofísicos y químicos en la muestra. Por lo tanto, la problemática es como mantenerla en estado original (Buffle et al., 1997 y Capelo et al., 2007). El deterioro de la calidad del agua a causa de la contaminación por nitratos, es un tema de interés mundial por sus repercusiones tanto en la salud humana como en el ecosistema. Las actividades agrícolas son consideradas como la principal fuente de contaminación por nitrato (Abdirashid et al., 2002). Mohammad (2006) indica que numerosos acuíferos en zonas agrícolas constantemente exceden el máximo nivel permitido de 10 mg/L nitrógeno medido como nitrato. Prácticas agrícolas tales como fertilización nitrogenada y riego, realizados de manera inapropiada y excesiva producen la pérdida de nitrato (Zhu et al., 2005). En los últimos años se ha relacionado el incremento de las pérdidas de nitrato en ríos y costas oceánicas con la eutrofización (Mc Isaac et al., 2001). La eutrofización es un proceso natural de envejecimiento de lagos y ríos enriquecidos con nutrientes. Este proceso puede ser acelerado por la actividad humana ya que incrementa las tasas de aporte de nutrientes al agua. Es así como la eutrofización ha sido utilizada para medir el deterioro de la calidad del agua subterránea (Sharpley et al., 2003). El aumento de la concentración de nitrato incrementa el crecimiento de algas y plantas acuáticas. Esto origina una escasez de oxígeno, lo que acelera la muerte y descomposición de la vida acuática. Por lo tanto, la eutrofización restringe el uso del agua con fines recreativos hasta su consumo humano (Sharpley et al., 2003). La contaminación de los recursos hidráulicos puede ser consecuencia directa del desagüe de aguas negras o de descargas industriales
(fuentes puntuales) o indirectamente de la contaminación del aire o de desagües agrícolas o urbanos (fuentes no puntuales) o por nitratos (Barcelo, 2000).
3.3. SOLUCION PATRON DE NITRATOS
Según (Instituto Ecuatoriano De Normalización, 2003) para elaborar la curva patrón se utiliza 1,00 cm3 = 100 µg NO3. Secar nitrato de potasio (KNO3) en estufa a 105 °C por 24 horas. Disolver 0,7218 g en agua y diluir a 1000 cm3. Preservar con 2 cm3 de CHCl3/l. Esta solución es estable por seis meses. Según (Instituto Ecuatoriano De Normalización, 2003), la medición de la absorción en UV a 220 nm permite una rápida determinación de NO3. La curva de calibración para el NO3, sigue la ley de Beer hasta 11 mg/l de N. Debido a que la materia orgánica también puede absorber a 220 nm y el NO3, no absorbe a 275 nm; se realiza una segunda medición a 275 nm que se usa para corregir el valor de NO3. El alcance de esta corrección empírica, relaciona la naturaleza y la concentración de la materia orgánica y puede variar de un agua a otra. El factor de corrección para la absorbancia de la materia orgánica se establece por el método de adiciones, en combinación con otro método de análisis para el contenido de nitratos (NO3 -). 3.1.6 La filtración de la muestra se realiza para remover las posibles interferencias por partícula s en suspensión. 3.1.7 La acidificación con HCl 1 N previene interferencias debidas a los hidróxidos o carbonatos hasta 1000 mg/l. El cloruro no afecta la determinación. Según (Instituto Ecuatoriano De Normalización, 2003), el espectrofotómetro para usar a 220 nm y a 275 nm, con celdas de silicio de 1 cm de trayectoria de luz. La solución estándar de nitrato a utilizar debe ser: 1,00 cm3 = 10,0 µg de NO3 - -N. Diluir 50,0 cm3 de la solución patrón de nitrato a 500 cm3 con agua; preservar con 2 cm3 de CHCl3/l. 7.4 Solución de ácido clorhídrico, HCl 1 N. Según (IDEAM, 2007), la técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta (UV) mide la absorbancia del nitrato (NO3 –) a 220 nm y es adecuada para la determinación rápida de (NO3 –) y el monitoreo de aguas con bajo contenido de materia orgánica, como aguas naturales sin contaminar y fuentes de agua potable. Debido a que la materia orgánica disuelta también puede absorber a 220 nm y a que el (NO3 –) no absorbe a 275 nm, se usa una segunda medición a 275 nm para corregir el valor de (NO3 –). La aplicación de esta corrección empírica está relacionada con la naturaleza y concentración de materia orgánica y puede variar de una muestra a otra. Consecuentemente, este método no es recomendado si se requiere una corrección significativa para absorbancia de materia orgánica, aunque puede usarse en el monitoreo de niveles de (NO3 –) en un cuerpo de agua con un tipo constante de materia orgánica. Los factores de corrección para la absorbancia de la materia orgánica se pueden establecer por el método de adiciones en combinación con el análisis del contenido original de (NO3 –) por otro método. La filtración de muestra tiene la intención de remover la posible interferencia de partículas suspendidas. La
acidificación con (HCl 1N) está designada para prevenir la interferencia de concentraciones de hidróxido o carbonato hasta de (1000 mg CaCO3/L). El cloruro no tiene efecto en la determinación. La técnica de monitoreo espectrofotométrico ultravioleta de (NO3 –) obedece la ley de Beer entre 0.03 y 5 mg (NO3 -N/L). 3.4. MÉTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS POTABLES Y RESIDUALES Sugiere usar el método analítico, siguiendo los parámetros para el análisis de aguas potables y residuales a partir de:
Parámetros Físicos:
Color Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar son las siguientes: color, sabor y olor, características inherentes a ella. Las aguas superficiales pueden estar coloreadas debido a la presencia de iones metálicos naturales (hierro y manganeso), humus, materia orgánica y contaminantes domésticos e industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil. Se pueden efectuar dos medidas de color en el agua: real y aparente. El color real del agua natural es el que presenta cuando se ha eliminado la turbidez (filtrando o centrifugando), siendo principalmente causado por materiales húmicos o coloidales. Por el contrario, el color aparente es determinado directamente de la muestra original (sin filtración ni centrifugación), es debido a la existencia de sólidos en suspensión.
1. METODO DEL PLATINO-COBALTO: Por la comparación visual de la muestra con soluciones coloreadas de concentraciones conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente con soluciones preparadas. La unidad para medición del color que se usa como estándar, es el color que produce 1 mg/L de platino en la forma de cloro platino. La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporción Pt-Co que se utiliza en este método es normalmente la adecuada para la mayoría de muestras. El color puede cambiar con pH de la muestra. En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparación se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades contenidas en tubos nessler. Interferencias: La causa principal de interferencias del color del agua es la turbiedad, la cual produce un color aparente más alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración no se debe usar, ya que puede eliminar algo del color verdadero además de la turbidez.
CUADRO Nº 01: Preparación De Soluciones Patrón De Color
Fuente: APHA-AWWA- AWWA CF, 1992
Donde: A es igual a las unidades de color de la muestra diluida. V es el volumen en mL de la muestra tomados para la dilución.
Olor Se cuantifica mediante un test de dilución hasta la desaparición del olor.
Temperatura Existe una serie de métodos para medir la temperatura de forma continua. La medida de este parámetro se puede hacer de manera sencilla y exacta mediante el empleo de sensores basados en el cambio de la resistencia de un resistor metálico o de un termistor. La termometría de resistencia se basa, pues, en el cambio en la resistencia de elementos conductores y semiconductores metálicos como una función de la temperatura.
Densidad Densímetro. Unidades: g/mL.
Sólidos en suspensión Para su determinación se filtra la muestra de agua bien homogenizada a través de un papel de filtro de 0.45 um que se seca a peso constante a temperatura de 105°C. El incremento de peso del filtro antes y
después de filtrar la muestra indicara el contenido en materias en suspensión de la muestra del problema. Gravimetría. Filtración, secado a 105-110°C y pesada. Unidades: mg/L.
Sólidos. Residuo total Gravimetría. Evaporación a 105-110°C y pesada Unidades: mg/L.
Residuo fijo Gravimetría. Calcinación a 600°C y pesada. Unidades: mg/ L
Solidos sedimentables Sedimentación de la muestra, durante un tiempo determinado (2 horas).
3.5. METODOS PARA DETERMINAR NITRATOS EN AGUA 3.5.1. Método Espectrofotométrico Ultravioleta Se basa en la absorción de radiación electromagnética en las regiones visible y ultravioleta del espectro, las que resultan en cambios en la estructura electrónica de iones y moléculas (Fifield y Kealey, 1995). La absorción de la radiación en las regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagnético resulta en transiciones eléctricas entre los orbitales moleculares. Los cambios de energía son relativamente largos, corresponde a una longitud de onda de 200 a 800 nm (Fifield y Kealey, 1995). La principal limitante de esta técnica es que sirve sólo para aguas filtradas y con bajo contenido de materia orgánica, en cursos naturales de agua sin contaminación y en suministros de agua potable, pues todo método colorimétrico requiere una muestra ópticamente clara (Clesler et al., 2005). La medición de la absorción UV a 220 nm permite una rápida determinación de nitrato. La materia orgánica disuelta también puede absorber a los 220 nm y el nitrato no puede absorber a 275 nm, por lo que una segunda medición a 275 nm corrige el valor de NO3 - (Clesler et al., 2005). Las principales interferencias son la materia orgánica disuelta, surfactantes, NO2 - y Cr 6+. Otros iones inorgánicos interfieren pero no se encuentran normalmente en aguas naturales, como cloruros y cloratos (Clesler et al., 2005). Se usa principalmente en aguas residuales contaminadas que tienen colores usuales, y que no pueden ser igualados por el método colorimétrico. El color se determina mediante un
espectrofotómetro, cuyo esquema de funcionamiento se recoge en la figura, a tres longitudes de onda distribuidas por el conjunto del espectro visible ( APHA-AWWA- AWWA CF, 1992).
GRAFICO Nº01: Espectrofotómetro
3.5.2. Método Del Electrodo Selectivo De Iones (ESIS) Los ESIS son un tipo de sensor electroquímico basados en membranas permeo selectivas. Éstas son capas continuas que separan dos fases distintas y son las responsables del potencial de respuesta y de la selectividad del electrodo (Fonseca, 2003). Existe un amplio grupo de ESI con diferentes grados de especificidad y selectividad. En general utilizan una membrana para limitar la solución de referencia interna y un electrodo de referencia externo. Ambos electrodos hacen contacto simultáneamente con la solución desconocida. La membrana en cada uno de estos electrodos actúa por un mecanismo de intercambio iónico (Ewing, 1978). El potencial del electrodo está dado por la ecuación de Nerst, que relaciona cuantitativamente el potencial de éste con la actividad de los iones o indirectamente permite calcular el cambio de potencial (Fifield y Kealey, 1995). El electrodo es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a través de una membrana fina, porosa e inerte inmersa en un intercambiador iónico líquido inmiscible con el agua. Éste responde a una actividad iónica del NO3 - entre 10 –5 y 10-1 M (0,14 a 1400 mg N-NO3 - /L) (Fifield y Kealey, 1995). Las interferencias son principalmente por iones cloruros y bicarbonatos cuando sus coeficientes de peso son > 10 y > 5 respectivamente (Clesler et al., 2005).
3.5.3. Método Kjeldahl Es uno de los métodos más utilizados para determinar nitrógeno en sustancias orgánicas y se basa en una valoración ácido-base. Este método (o alguna de sus modificaciones) es la manera estándar de determinar nitrógeno en proteínas, cereales y azucares (Harris, 1996; Sogorb y Vilanova, 2004; Skoog et al., 2005). Compuestos como el selenio, mercurio y cobre catalizan el proceso de digestión. Una vez que finaliza la reacción, la solución contiene NH4+ en medio básico, y libera amoníaco NH3 al ser destilado en
un recipiente que contenga un volumen conocido de HCl. El exceso que no reacciona con el HCl es valorado con NaOH para determinar cuánto HCl fue consumido por NH3 (Harris, 1996). El ion nitrato se reduce a amonio con una aleación Devarda (50% de Cu +45% de Al +5% de Zn). La aleación se añade a una solución fuertemente alcalina en un matraz de Kjeldahl, que transforma el amonio generado en amoníaco. El amoníaco formado se destila después de que se haya completado la reacción y se realiza la valorización (Sogorb y Vilanova, 2004; Skoog et al ., 2005).
3.6. PH: El pH es una medida de la concentración de iones hidrogeno, y se define como pH= log (1/IHI*). Es una medida de la naturaleza acida o alcalina de la solución acuosa que puede afectar a los usos específicos del agua. La mayoría de aguas naturales tienen un pH entre 6 y 8. Su medición se realiza fácilmente con un pH metro bien calibrado, aunque también se puede disponer de papeles especiales que, por coloración, indican el pH. Los valores del PH han de ser referidos a la temperatura de medición, pues varían con ella. El pH se corrige por neutralización (Miguel Rogola Lapeña, 1979). En aguas naturales podemos encontrar pH ácidos debido al CO2 disuelto desde la atmósfera o proveniente de los seres vivos, debido al ácido sulfúrico procedente de algunos minerales, por ácidos húmicos disueltos del suelo. Así mismo, podemos encontrar pH básico debido principalmente a la presencia del carbonato cálcico que puede reaccionar con el CO2 formando un sistema tampón carbonato/bicarbonato. Las variaciones del pH pueden tener su origen en la contaminación ambiental, así tenemos que por efectos de la contaminación podemos encontrar aguas que pueden tener pH muy ácido debido a los vertidos mineros o industriales. El pH se une estrechamente a la productividad biológica en los sistemas acuáticos y es con toda seguridad un factor que limita los usos del agua. Determinación del pH con 826 pH mobile y 827 pH lab : Usted puede realizar la determinación del pH tanto en el laboratorio como en el campo, sin tener que renunciar en ningún caso al cumplimiento de las exigencias GLP: calibración de tres puntos, identificación automática de la solución tampón, compensación de temperatura, identificación de la muestra, impresión conforme a GLP y gran memoria de valores medidos – todo esto a un precio sumamente atractivo. Valor pH, cloruro, fluoruro y amonio con 780 pH Meter o 781 pH/Ion Meter: El 780 pH Meter es la primera elección si usted debe determinar muy exactamente estos valores: calibración con nueve puntos, control del agitador, test del electrodo para electrodos de vidrio de pH, memoria de métodos y puerto RS232. El 781 pH/Ion Meter le permite, además de la medida de pH, determinar diferentes
iones (por ej., Cl –, F –, NH4+), ya sea por medida directa o mediante la adición totalmente automática de una solución patrón con un Dosimat. En todo lo largo del río se encuentra un pH bastante alto, con mucha probabilidad esto es debido a la presencia de rocas ígneas ultramarinas (Ballhaus & Glikson; 1995). El pH es constante en valores neutros-alcalinos y varía entre 7,70 y 9,60 con una media de 8,64.
CUADRO Nº02: Parámetros Geoquímicos Del Río Huallaga
FUENTE: Ministerio del ambiente, 2008
CUADRO Nº03: Promedio Del Resultado Análisis En UV/VIS Del Rio Huallaga
FUENTE: Ministerio del ambiente, 2008
En las gráficas 2º y 3º, se muestran las variaciones de los caudales con los parámetros físicos como la conductividad eléctrica, PH y la temperatura, donde vemos principalmente la relación directa, a mayor volumen de agua la conductividad eléctrica disminuye y viceversa.
GRAFICA Nº02: Variabilidad del caudal con el pH del río Huallaga
FUENTE: Ministerio del ambiente, 2008
GRAFICO Nº03: Variabilidad del caudal con la Temperatura-río Huallaga
FUENTE: Ministerio del ambiente, 2008
Como referencia se han tomado en consideración los parámetros de la Organización Mundial por la Salud (OMS) sobre las aguas de consumo humano expresada en la guía “Guidelines for drinking water quality. Third edition incorporating first addendum; 2006”.
CUADRO Nº04: Parámetros En El Análisis De Calidad De Agua Huallaga
CUADRO Nº05: Resultado Análisis En UV/VIS Del Rio Huallaga
3.5: CONDUCTIVIDAD Según (APHA-AWWA- AWWA CF, 1992), La conductividad eléctrica de un agua es la conductancia de una columna de agua comprendida entre dos electrodos metálicos de 1 2de superficie separados entre sí 1cm. La medida se basa en el puente de Wheatstone, que utiliza como cero un galvanómetro o una imagen catódica. La conductividad específica, K, de un agua se define como la conductividad de una columna de agua comprendida entre dos electrodos metálicos separados 1cm. Para la medida de la conductividad especifica K, se mide la conductividad C de una columna de agua entre dos electrodos de 2 separados 1 cm. Por definición:
Entonces: Donde:
CUADRO Nº06:
FUENTE: APHA-AWWA- AWWA CF (1992)
La conductividad eléctrica es la medida de capacidad del agua para conducir la electricidad. Es indicativa de la materia ionizable total presente en el agua. El agua pura contribuye mínimamente a la conductividad, y en casi su totalidad es el resultado del movimiento de los iones de las impurezas presentes. La resistividad es la medida reciproca de la conductividad. El aparato utilizado es el conductivimetro cuyo fundamento es la medida eléctrica de la resistencia de paso de la electricidad entre las dos caras opuestas de un prisma rectangular comparada con la de una solución de ClK a la misma temperatura y referida a 20°C. La medida de la conductividad es una buena forma de control de calidad de agua, siempre que: - No se trate de contaminación orgánica por sustancias no ionizables. - Las mediciones se realizan a la misma temperatura. - La composición del agua se mantenga relativamente constante. La conductividad eléctrica es la capacidad de un agua para conducir electricidad, y depende de la concentración total de sustancias ionizadas disueltas en el agua. Nos permite evaluar rápidamente la concentración de minerales disueltos en el agua, y estimar los sólidos totales disueltos en el agua. El agua natural tiene iones en disolución y su conductividad es proporcional a la cantidad y características de esos electrolitos.
CUADRO Nº07: Caracterización De La Conductividad Con Respecto Al Grado De Mineralización
Fuente: M. Espigares García, M. Fernández –Creuhet Navajas. Estudio Sanitario del Agua. 1995.
CUADRO Nº 08: Caracterización De La Calidad Del Agua Para Riego Según Su Conductividad Eléctrica
La conductividad es muy alta y está comprendida en valores entre 1190 µS/cm y 1320 µS/cm, a indicar una alta presencia de solutos disueltos en el agua. Este está confirmado por la alta concentración de sulfatos que están en un valor promedio de 839,50 mg/l, o sea tres veces y medio el límite de ley de la OMS.
CUADRO Nº 09: Estándares De Calidad Ambiental Para Agua (Riego De Vegetales Y Bebidas De Animales)
FUENTE: UNT Unidad Nefelometría Turbiedad
Cuadro Nº 10: Estándares De Calidad Ambiental Para Agua (Poblacional Y Recreacional)
FUENTE: UNT (Unidad Nefelometría Turbiedad)
3.6: TURBIDEZ
El método más empleado para determinar la turbidez del agua es la nefelometría. Se basa en que al incidir en una muestra de agua un rayo luminoso, las partículas en suspensión dispersan parte de la luz que penetra en la muestra. Esa luz dispersada se recoge sobre una célula fotoeléctrica provocando la corriente eléctrica en función de su intensidad y, por lo tanto, del grado de turbidez de la muestra. Las aguas subterráneas salen tener valores inferiores a 1ppm de sílice, pero las superficiales pueden alcanzar varias decenas. Las aguas con 1 ppm son muy transparentes y permiten ver a su través hasta profundidades de 4 o 5 m. con 10 ppm, que sería el máximo deseable para una buena operación de los filtros, la transparencia se acerca al metro de profundidad. Por encima de 100 ppm la transparencia está por debajo de los 10 cm y los filtros se obstruyen rápidamente. La turbidez se elimina mediante procesos de coagulación, decantación y filtración.
CUADRO Nº11: Normas Técnicas De Calidad Para Agua Potable (OMS)
FUENTE: Organización Mundial de la Salud
Cuadro Nº12: Normas De Calidad Físico - Químico Del Agua Para Uso Domestico
FUENTE: Organización Mundial de la Salud
GRAFICO Nº4: Variabilidad del caudal con la Conductividad eléctrica del río Huallaga
Se seguirá las recomendaciones de NTP 214.016 (2000), donde inicialmente se tendrá que preparar una curva estándar de nitrato, posteriormente el acondicionamiento de la muestra. 1. Preparación de la curva estándar.- Colocar en un crisol de porcelana 3 g de nitrato de potasio y secar en estufa a 105°C durante 24 horas, retirar y enfriar en el desecador.
IV. MATERIALES Y METODOS
4.1. MATERIALES a) Muestras en estudio
Muestra: agua de consumo y residuales
b) Equipos y materiales Espectrofotómetro Estufa Balanza analítica Fiolas Pipetas
c) Reactivos Nitrato de Potasio HCl
4.2. MÉTODOS Se seguirá las recomendaciones de NTP 214.016 (2000), donde inicialmente se tendrá que preparar una curva estándar de Nitrato, posteriormente el acondicionamiento de la muestra.
4.2.1. Preparación de la curva Estándar.- Colocar en un crisol de porcelana 3g de Nitrato de Potasio y secar en estufa a 105°C durante 24 horas, retirar y enfriar en el desecador. Seguidamente pesar 0.7218 g de Nitrato de Potasio, disolver en agua destilada y diluir a 1L en una fiola. Preservar la solución agregando 2ml CHCl3/L. Para preparar la solución patrón intermedia diluir 100 ml de solución patrón de Nitrato (solución madre) a 1 L (1ml = 10,0 ug NO3 – N). Preparar soluciones de calibración en el rango de 0-7 mg NO3 – N/L, diluyendo a 50ml los siguientes volúmenes de la solución patrón intermedia. CUADRO Nº 13: Soluciones Para La Curva De Calibración De Nitratos
4.2.2. Acondicionamiento de la muestra.- Tomar 50ml de muestra y añadir 1ml de solución de HCl (83 HCl y enrazar con agua destilada a 1L). Si la muestra contiene solidos suspendidos, filtrar usando filtros de membrana de 0,45um. 4.2.3. Lectura.- Proceder con la lectura previamente con el equipo calibrado usando una longitud de onda de 220 nm para obtener la lectura de NO3 restar dos veces la lectura de la absorbancia a 275 nm de la lectura a 220 nm para obtener las concentraciones de las muestras directamente de la curva estándar. Si el valor de corrección es mayor del 10% de la lectura a 220nm, usar el método del electrodo selectivo, el método cromatografía iónica o el método por reducción con Cadmio. Para los cálculos tener en cuenta la siguiente relación: mg/L 3 –N = Lectura mg/L (interpolada de la curva de calibración) x Factor de dilución.
Para expresar los resultados como nitratos, usar la siguiente expresión: Mg/L NO3 = mg/L NO3 N × 4.428 Dónde: 62mg NO3/ 14mgN = 4.4285
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES
5.1. RESULTADOS Cuadro Nº 14: CURVA ESTÁNDAR DE NITRATOS LUGAR: Laboratorio de análisis por instrumentación FECHA: 24/08/2015 220 nm
Alicuota Concentració R1
R2
R3
Promedio
275 nm
DIFERENCIA
R1
R2
R3
Promedio
1
0.2
0.111
0.149
0.165
0.142
0.044
0.044
0.045
0.04
0.053
2
0.4
0.171
0.206
0.219
0.199
0.048
0.044
0.053
0.05
0.102
3
0.6
0.25
0.249
0.267
0.255
0.047
0.044
0.047
0.05
0.163
5
1
0.373
0.352
0.367
0.364
0.046
0.044
0.049
0.05
0.271
10
2
0.604
0.62
0.61
0.611
0.044
0.045
0.049
0.05
0.519
12
2.4
0.71
0.727
0.722
0.720
0.044
0.047
0.052
0.05
0.624
14
2.8
0.8275
N.R
0.832
0.830
0.048
N.R.
0.05
0.05
0.732
Cuadro N º15: ABSORBANCIA X
Y
0.2
0.053
0.4
0.102
0.6
0.163
1
0.271
2
0.519
2.4
0.624
2.8
0.732
Gráfico Nº 05: Curva Estándar De Nitratos
CUADRO Nº 16: RESULTADOS DE LOS ANALISIS DE DIFERENTES AGUAS DE LA CIUDAD DE HUÁNUCO Y AMBO GRUPO PROCEDENCIA ONDUCTIVIDA Temperatura TURBIDE µs/cm °C NTU AGUA DE RIEGO 322 N.R. 186 1 HUERTO 317 183 Promedio 319.5 184.5 Rio huallaga 475 25.6 5.55 465 25.5 5.68 2 18.15 Promedio 470 14.69 Agua de sequia 588 N.R. 3.19 AMBO 593 3.35 3
4
gua de sequia d Marabamba
590.5 296 295
Promedio
295.5
25.3 25
3.27 11.8 11.7 11.75
pH 7.88 7.85 7.865 7.63 7.71 7.67 7.93 7.82 7.875 7.53 7.54 0 7.535
NITRATOS 220nm 275 nm Absorbancia 0.407
0.047
0.313
3.117
1.65
-
3.137
1.78
-
3.117
1.649
-
Observación
lectura errónea por usar cubeta de vidrio Toma de muestra inadecuada para la turbidez lectura errónea por usar cubeta de vidrio
lectura errónea por usar cubeta de vidrio
Asignatura: Bioseguridad Agroindustrial Analistas: Estudiantes del Tercer año Semestre 2015-II Practica: Determinación de nitratos, turbidez, conductividad y pH en diferentes aguas Lugar de ejecución: Laboratorio de química y de análisis por instrumentación Fecha: 01/09/15
5.2. DISCUSIONES
Según la (OMS, 1958) y (INN, 2005), la ingesta de nitratos en el agua potable no debe contener más de 50-100 mg/l de ion nitrato, en la práctica se obtuvo resultados mayores a los permitidos por haber utilizado muestras de agua de riego. Según (APHA-AWWA- AWWA CF, 1992), la presencia de nitrato en agua suele indicar la contaminación de carácter fecal, su determinación se puede realizar mediante una colorimetría, para ello el nitrito presente se hace reaccionar con 4aminobencenosulfonamida en presencia de ácido fosfórico, a pH 1.9, para formar una sal de diazonio que produce un compuesto coloreado con dihidrocloruro de N-(1-naftil)-1,2-diaminoetano y se mide a 540 nm. En la práctica realizada se determinó el contenido de nitrato a través del espectrofotómetro a 220nm y 275nm para ello se tomó 50ml de muestra al cual se añadió 1ml de solución de HCl (que se enrazo con agua destilada a 1L). Según (Instituto Ecuatoriano De Normalización, 2003), la medición de la absorción en UV a 220 nm permite una rápida determinación de NO3 y se realiza una segunda medición a 275 nm
que se usa para corregir el valor de NO3, utilizando cubeta de silicio. En la práctica se utilizaron cubetas de cuarzo con el fin de obtener resultados más menos erróneos. Según (Ballhaus & Glikson; 1995), el río se encuentra un pH bastante alto, debido a la presencia de rocas ígneas ultramarinas El pH es constante en valores neutros-alcalinos y varía entre 7,70 y 9,60 con una media de 8,64. En el resultado de la práctica se pudo obtener un pH promedio de 7,67, lo que indica que la muestra tomada no fue la adecuada. Según (Ministerio del ambiente, 2008), la concentración de pH es más alcalina, reporta entre 9,88 – 10,16 pH, la conductividad está entre 256,00- 330,00. En los resultados de la práctica se obtuvo 470 us/cm. Este resultado se deberá a que el contenido de nitratos es mayor a los límites permitidos. Según (Organización Mundial de la Salud), la concentración máxima aceptable de turbidez comprende entre 5 unidades, el contenido de nitratos máxima permisible está entre 45 Mg/L NO3 y el pH máximo permisible comprende 6,5-9,0.
VI. CONCLUSIONES Se determinó el contenido de nitratos en el agua destilada, potable, riego, y Rio Huallaga tal como se muestra en el gráfico Nº 5, donde el coeficiente de exactitud está entre 0,99 Se realizó la curva de calibración de acuerdo a los datos obtenidos como se puede observar en el cuadro Nº 15 Se determinó y se comparó las concentraciones de iones hidronio, grado de turbidez y conductividad eléctrica en las diversas muestras de aguas, como se puede observar en el cuadro Nº16.
VII. RECOMENDACIONES
Se recomienda a los alumnos calibrar bien el los equipos: turbilimetro, peachimetro, conductìmetro y espectrofotómetro antes de utilizarlos, de lo contrario no se obtendrán los resultados correctos. Se recomienda enjuagar con agua destilada y limpiar con papel tisú los equipos antes de ser utilizados. Se recomienda filtrar la muestra si esta contiene partículas como lodo, piedras etc. Para realizar la lecturas de 220nm y 275nm de recomienda utilizar cubetas de cuarzo para así obtener lecturas menos erróneas.
VIII.
BIBLIOGRAFÍA APHA-AWWA- AWWA CF (1992). Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales. Díaz de Santos, Madrid. BARCELO, Q. 2000. Estudio de la movilidad de Ca, Cd, Cu, Fe, Mn, Pb izan en sedimentos de la presas San Antonio Álzate en el Estado de México. Tesis Doctorado, Facultad de Ingeniería, UAEM –CIRA, Toluca, México. Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales (IDEAM, 2007). Determinación de nitratos en aguas por espectrofotometría u. Bogotá - Colombia. Pp8 Miguel Regola Lapeña. doctor en ciencias por la universidad autónoma de Barcelona, ingeniero del inc. de Toulouse y master of ciencias en ingeniería química avanzada por el imperial collage de Londres. (1979) Ministerio del ambiente, 2008. Monitoreo Hidrológico De La Calidad De Agua En La Cuenca Amazónica Peruana. Lima- Perú. PP. 24. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, 4500-NO2 - B. Nitrogen (nitrite) Colorimetric Method; 4500-NO3 - B. Nitrogeno.
IX. ANEXOS
IMAGEN N° 1: muestra agua de riego.
IMAGEN N° 2: calibración del peachimetro.
IMAGEN N° 3: Medición de pH.
IMAGEN N° 4: Calibración del conductimetro.
IMAGEN N°5: medición de conductividad.
IMAGEN N° 6: calibración del turbilimetro.
IMAGEN N°7: medición de turbidez.
IMAGEN N°8: equipo (centrifuga).
IMAGEN N° 9: filtrado de la muestra.
IMAGEN N° 10: ácido clorhídrico.
IMAGEN N° 11: dilución de la muestra
IMAGEN N° 12: determinación de nitritos en
Con el HCl en la campana extractora de gases
el agua
