determinacion de sulfato por gravimetria

LAB. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA (QMC 212)

PRACTICA N° 4 TÍTULO: DETERMINACION DE SULFATO POR GRAVIMETRIA OBJETIVO GENERAL: •

Determinar de manera gravimétrica la re!encia e"acta de !#l$at%! &#e c%ntiene #na m#e!tra dada en virt#d de la reciitaci'n(

OBJETIVOS ESPECIFICOS: • • •

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•

C%n%cer ) alicar el $#ndament% del an*li!i! gravimétric% C#anti$icaci'n gravimétrica de #na m#e!tra &#e c%ntiene !#l$at% +SO,-./( Determinar la cantidad de !#l$at%!0 #tili1and% c%m% agente reciitante el cl%r#r% de 2ari% +3aCl,/( Mane4ar c%n r%iedad l%! e$ect%! &#e act5an !%2re la !%l#2ilidad de #n reciitad%0 ara !elecci%nar la! me4%re! c%ndici%ne! &#e le ermitan !earar #na e!ecie i'nica % m%lec#lar0 %r reciitaci'n c#antitativa( C%n%cer ) alicar la! met%d%l%g6a! de an*li!i! ) c*lc#l%! gravimétric%! ara la c#anti$icaci'n de e!ecie! anal6tica! mediante el emle% de técnica! de reciitaci'n(

FUNDAMENTO TEÓRICO: Un mét%d% de an*li!i! gravimétric% %r l% general !e 2a!a en #na reacci'n mica c%m% e!ta7 aA 8 rR ---------------------------- ----- AaRr D%nde7 a9 !%n la! m%léc#la! del analit% A0 &#e reacci%nan c%n r m%léc#la! de reactiv% R( El r%d#ct%0 AaRr0 e! %r regla general #na !#!tancia dé2ilmente !%l#2le &#e !e #ede e!ar c%m% tal de!#é! de !ecarla0 % &#e !e #ede calcinar ara $%rmar %tr% c%m#e!t% de c%m%!ici'n c%n%cida ) de!#é! e!arl%( Para di!min#ir la !%l#2ilidad del reciitad% n%rmalmente !e a:ade #n e"ce!% de reactiv% R( Para &#e #n mét%d% gravimétric% !ea !ati!$act%ri%0 de2e c#mlir l%! !ig#iente! re&#i!it%!7 ;< El r%ce!% de !earaci'n de2e !er c%mlet%0 ara &#e la cantidad de analit% &#e n% reciite n% !ea detecta2le anal6ticamente( ,< La !#2!tancia &#e !e e!a de2e tener #na c%m%!ici'n de$inida ) de2e !er #ra % ca!i #ra( Si e!t% n% !e c#mle0 !e #eden %2tener re!#ltad%! err'ne%!(

Método De Pre!"!t#!$% N% t%d%! l%! reciitad%! in!%l#2le! !%n adec#ad%! ara el an*li!i! gravimétric%( P%r e4eml%0 e4eml%0 alg#n%! de l%! reciitad%! reciitad%! im%rtante! im%rtante! de la marc=a anal6tica anal6tica c#alitativ c#alitativaa n% !e #eden #tili1ar c#antitativamente0 ) %r ell% %r varia! ra1%ne!( ra1%ne! ( L.L.T.S

1


P%r ell%! alg#na! r%iedade! de l%! reciitad%! ara !er alicad%! c%m% 2a!e de mét%d%! de reciitaci'n c#antitativa !%n7

So&'(!&!d#d: Un reciitad% ara gravimetr6a tiene &#e !er l% !#$icientemente in!%l#2le ara &#e la! érdida! %r !%l#2ilidad n% a$ecten !eriamente el re!#ltad% del an*li!i!( P're)#: Un reciitad% gravimétric% de2e !er de nat#rale1a tal &#e !e #eda li2erar $*cilmente0 %r alg5n tratamient% !imle0 de t%da! la! im#re1a! n%rmalmente !%l#2le! &#e #edan c%ntaminar!e( T%d%! l%! reciitad%!0 d#rante !# $%rmaci'n arra!tran c%n!ig% alg#n%! c%n!tit#)ente! !%l#2le! re!ente! en la !%l#ci'n( F!&tr#(!&!d#d* Tiene &#e !er %!i2le !earar c#antitativamente el reciitad% !%lid% de la $a!e li&#ida %r mét%d%! de $iltraci'n ra1%na2le! !encill%! ) r*id%!( Deende $#ndamentalmente del tama:% de !#! art6c#la! el &#e #n reciitad% c#mla % n% e!ta c%ndici'n( Co+"o,!!$% -'.+!#: Un reciitad% gravimétric% tiene &#e %!eer #na c%m%!ici'n mica de$inida0 % 2ien !er $*cilmente c%nverti2le en #n c%m#e!t% de c%m%!ici'n c%n%cida( S%l% en e!t%! ca!%! !e #ede calc#lar la c%m%!ici'n de la m#e!tra inicial a artir del e!% del reciitad%( El e$ect% de la !%2re!at#raci'n relativa !%2re el tama:% de la art6c#la #ede e"licar!e !i !e a!#me &#e l%! reciitad%! !e $%rman %r d%! r%ce!%! di!tint%!7

N'&e#!$%* E! la $%rmaci'n de e&#e:a! art6c#la! +n#cleaci%ne!/ &#e %c#rre c#and% !e re2a!a el r%d#ct% de !%l#2ilidad de #na !#2!tancia> #n crecimient% %!teri%r a la! n#cleaci%ne! lleva a la $%rmaci'n del reciitad%( Se r%d#ce #n gran n5mer% de art6c#la! m#) e&#e:a!( Cre!+!e%to de P#rt.'&#: Se %2tiene men%r n5mer% de art6c#la! er% de ma)%r tama:% T!"o, De Pre!"!t#do,: Cr!,t#&!%o,: Alg#na! vece! #ede ad!%r2er im#re1a! c#and% !#! art6c#la! !%n e&#e:a!( C#and% la! art6c#la! crecen0 la! im#re1a! #eden &#edar!e encerrada! en el cri!tal( A e!te ti% de c%ntaminaci'n !e le llama o&',!$%/ ara di!ting#irla del ca!% en d%nde el !'lid% n% crece alreded%r de la im#re1a( Co#0'&#do,: La! im#re1a! !%n ad!%r2ida! %r la! art6c#la! elementale! de #na !#2!tancia c%m% el cl%r#r% de lata en la mi!ma $%rma &#e !e ad!%r2en en la! art6c#la! del !#l$at% de 2ari%( La! im#re1a! re!ente! en la !#er$icie de la! art6c#la! min5!c#la! !e #eden eliminar lav*nd%!e el reciitad%0 de2id% a &#e la! art6c#la! n% e!t*n #nida! c%n $irme1a ) el l6&#id% de lavad% #ede enetrar en t%da! la! arede! del reciitad% c%ag#lad%( Ge&#t!%o,o,* La! art6c#la! elementale! de #n reciitad% gelatin%!% !%n m#c=% ma)%re! en n5mer% ) m#c=% men%re! en dimen!i%ne! &#e la! de l%! reciitad%! cri!talin%! ) c%ag#lad%!( La !#er$icie de e!t%! reciitad%! &#e !e enc#entra e"#e!ta a la !%l#ci'n e! dema!iad% grande> !e ad!%r2e #na gran cantidad de ag#a )0 %r !##e!t% !e %2tiene #n reciitad% gelatin%!%0 ) la ad!%rci'n de i%ne! a4en%! e! 2a!tante e"ten!a( L.L.T.S

2


D!0e,t!$% De& Pre!"!t#do Adem*! de c%ntr%lar la! c%ndici%ne! d#rante el r%ce!% real de reciitaci'n0 el anali!ta tiene %tr% rec#r!% de!#é! &#e !e $%rma el reciitad%( ?!te e! digerir % a:e4ar el reciitad%0 l% c#al c%n!i!te en ermitir &#e el reciitad% e!té en c%ntact% c%n el lic%r madre d#rante alg5n tiem% ante! de $iltrarl%0 c%n $rec#encia a #na temerat#ra elevada( C#and% el reciitad% re%!a en re!encia de !# lic%r madre +la !%l#ci'n de la c#al !e reciit%/0 l%! cri!tale! de ma)%r tama:% crecen a e"en!a! de l%! m*! e&#e:%! l% &#e !e c%n%ce c%m% dige!ti'n % mad#raci'n( Se"#r#!$% 1 L#2#do, De Pre!"!t#do, De!#é! de !earar el reciitad% de !# l6&#id% madre +%r $iltraci'n0 centri$#gaci'n % decantaci'n/0 e!te !e de2e lavar ) el l6&#id% de lavad% de2e re#nir caracter6!tica!7 @El lavad% $inal n% de2e de4ar en la! reciitada! !#2!tancia! e"tra:a! &#e n% !e #eden eliminar en l%! r%ce!%! de !ecad% % calcinaci'n( @Al men%! &#e el reciitad% !ea m#) in!%l#2le0 e! im%rtante &#e la cantidad de l6&#id% de lavad% !ea l% m*! e&#e:a %!i2le( Etc( C#&!%#!$% De Lo, Pre!"!t#do, De!#é! de la $iltraci'n0 el reciitad% gravimétric% !e calienta =a!ta &#e !# ma!a !e =aga c%n!tante( El calentamient% elimina el di!%lvente ) c#al&#ier e!ecie v%l*til arra!trada c%n el reciitad%( Alg#n%! reciitad%! tam2ién !e calcinan ara de!c%m%ner el !'lid% ) %2tener #n c%m#e!t% de c%m%!ici'n c%n%cida( E!te n#ev% c%m#e!t% !e determina c%n $rec#encia $%rma e!a2le( E!te !e de2e calentar ara rem%ver el ag#a ) electr%lit%! ad!%r2id%! del ag#a de lavad%( M#,# De& Pre!"!t#do La ma!a de #na !#!tancia !e #ede c%nvertir en %tra al #!ar la! ma!a! m%lare! ) la e!te&#i%metria de la reacci'n( MATERIALES 1 REACTIVOS: MATERIALES  EBUIPOS Matra1 a$%rad% Va!% de reciitad% r%2eta Pieta grad#ada g%ter%! E!t#$a eléctrica Pin1a! ara cri!%l

REACTIVOS Cl *cid% cl%r=6dric% 3aCl, cl%r#r% de 2ari% Ag#a de mina R%4% de metil%

L.L.T.S

3


L.L.T.S

4


muestra de agua de mina

medir !m" a#adir 2!m" de $2% desti"ada

adi&i'nar 2m" de "a s'"u&i'n de $C" (11en 1!m") 'ner tam*ien 3g'tas de r'+' de meti"' &a"entar a e*u""i&i'n adi&i'nar "entamente 2!m" de BaC"2 agitar taar , de+ar en-riar 1 semana

."trar

"a/ar seis /e&es &'n agua &a"iente

asar a" &ris'" ara "a &a"&ina&i'n esar e" su"-at' '*tenid' L.L.T.S




CALCULOS 1 RESULTADOS: P#r# &# ,o&'!$% de& 3C& ml de Cl 8 ml de ,O de!tilada 9 ;ml de !%l#ci'n ;7;

P#r# &# ,o&'!$% de B#C& %v=

v soluto v disolucion

∗100

De,"e5#%do de &# e'#!$% ,e t!e%e: v BaCl 2=

5 ∗100 ml 100

=5 ml

D#to,

6+'e,tr# #&!%#d# 7 ;(Hg-(;g9;(,.g

V+'e,tr# 7 ml9(L 6r!,o&8+'e,tr# 7 ;(Hg 6r!,o& 2#!o 7 (;g P"+ 7 9 2− ¿

O4∗1 mol 96 gr ∗ mol 233.33 gr mol 1.0204 gBaS 1 mol

¿

=0.4198 grS O 4

2−¿ 2−

¿∗1000 mg 1g

¿

= 419.8277 mgSO 4 ¿

0.4198 gr S O 4

2−¿

419.8277 mgS

O4

0.05 L

=

8396.554 mg

L

=8.39655 ppm

ppm=¿

REACCIONES: M#e!tra SO,-. 8 Cl+dil/ 8 cal%r  SO,-. L.L.T.S

0


SO,-. 8 3aCl,  J3aSO.

C#&!%#do 3aSO. 8 .C 3aS 8 .CO 3aS+!/ 8 ,SO.  3aSO. +!/ 8 ,S+g/

OBSERVACIONES: D#rante la r*ctica !e %2!erv' l% !ig#iente7 •

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•

•

•

N#e!tra m#e!tra r%2lema +ag#a de mina/ ten6a #na c%l%raci'n medi% amarilla el ag#a n% a$ect% a la c%l%raci'n ni a la $%rma0 al %ner el Cl !e vi% #na te"t#ra c%m% el aceite l#eg% el indicad%r r%4% de metil% le di% #na c%l%raci'n r%!a 2a4it% % al% r%!a c%n alg#na! im#re1a! amarilla! A medida &#e va calentand% !e #d% ver el c%l%r aclar% er% !e l%gran ver &#e !e inten!i$ica la! im#re1a! amarilla!( Al %ner el 3aCl, la m#e!tra re!enta #na c%l%raci'n 2lanca ) l#eg% c#and% )a e!t* en e2#llici'n !e ve #n c%l%r m*! ti% naran4a( De!#é! de #na !emana !e #d% areciar en n#e!tra m#e!tra #na !%l#ci'n de c%l%r naran4a m#) !#ave ca!i inc%l%r% ) en la arte in$eri%r del va!% #n reciitad% de c%l%r 2lanc% el c#al al $iltrar !e l% #ede di!ting#ir me4%r( De!#é! de %tra !emana !e !#%ne &#e )a calcinad% !e ve $inalmente en #n cri!%l la m#e!tra de c%l%r medi% naran4a 2a4it% e c#al !e e!'(

CONCLUSIONES: •

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La r*ctica re!#lt% !er !ati!$act%ria $#e %!i2le ai!lar c#antitativamente el reciitad% !'lid% de la $a!e l6&#ida %r mét%d%! de $iltraci'n !encill%! ) r*id%! adem*! ad!%r2en men%! !#!tancia! de la di!%l#ci'n0 !%n men%! c%ntamina2le! #e!t% &#e !# !#er$icie e!ec6$ica e! men%r( De ac#erd% a l%! re!#ltad%! %2tenid%! %dem%! c%ncl#ir &#e e$ectivamente !e reali1ar%n la! %eraci%ne! 2*!ica! &#e !e #tili1an en #n an*li!i! gravimétric%0 a!6 c%m% la c#anti$icaci'n gravimétrica de #na determina m#e!tra r%2lema ara llevar aca2% la determinaci'n de la cantidad de !#l$at%! &#e c%ntiene dic=a m#e!tra( De e!ta manera %2t#vim%! #n e!% del cri!%l c%n el reciitad% c%ntenid% en el de H( g de !#l$at% de 2ari% +3aSO./0 &#e $#e n#e!tr% reciitad% $%rmad% a artir de la !%l#ci'n c%n CL8 ,O de!tilada &#e reacci%n% c%n el agente reciitante 3aCL,0 de $%rma &#e =#2% #na di$erencia de (KK g c%n re!ect% al e!% inicial del cri!%l a e!% c%n!tante !in el reciitad% el c#al $#e de (;; g( L%! mét%d%! gravimétric%! !%n m#) 5tile! ara determinar la ma!a del analit% &#e !e !%mete a e!t#di%0 &#e en e!ta %ca!i'n $#e la cantidad de !#l$at%! re!ente! en #na !%l#ci'n( L.L.T.S




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El cl%r#r% de 2ari% r%v%ca la $%rmaci'n ) reciitaci'n del !#l$at% de 2ari% Un 2#en tiem% de dige!ti'n r%d#ce #n%! cri!tale! m*! grande! ) la eliminaci'n de c%ntaminante!( La $#nci'n del 3aCl, era de c%rrer la reacci'n =acia la derec=a0 '!ea =acia l%! r%d#ct%!0 e!t% =ace &#e el reciitad% !e vi!#alice( En la e"eriencia !e $%rmar%n reciitad%! cri!talin%!0 )a &#e e!t%! !e $iltrar%n ) #ri$icar%n $*cilmente( La m#e!tra !e de4a re%!ar0 l#eg% de agregar el cl%r#r% de 2ari% ara &#e el tama:% de l%! cri!tale! a#mente( La cantidad de !#l$at% %2tenid% $#e de ;0,,,H  e!t% dice &#e en la m#e!tra de #n ; !%l% #n ;0,,,Hg eran de !#l$at% el re!t% !%n %tr%! element%!( Al agregar Cl al reali1ar la !%l#ci'n0 e!t% !irve ara dar #n medi% 'tim% ara la e"eriencia0 '!ea #n medi% acid%( En e!ta r*ctica !e %2t#v% #n  de !#l$at%! dentr% de la !%l#ci'n0 en c%maraci'n c%n %tr%! e&#i%!0 e!te %rcenta4e $#e ma)%r0 creem%! &#e la ra1'n de e!t% radica en la $iltraci'n0 )a &#e la n#e!tra $#e %r gravedad l% &#e %ca!i%n' &#e al m%ment% de calcinar0 %2t#viéram%! #n me4%r re!#ltad%( El $in de lavar la m#e!tra c%n ag#a $r6a ) caliente e! ara la eliminaci'n de im#re1a! del reciitad%0 de l% c%ntrari% el reciitad% e!tar* c%ntaminad%( En la %2!ervaci'n #na $%rmaci'n de reciitad% reviamente c%n cl%r#r% de 2ari% +3aCl,/0 en medi% *cid%0 !e c%ncl#)e &#e !e =ace #!% del *cid% cl%r=6dric% +Cl/ )a &#e e! #n l6&#id% &#e !e emlea c%m5nmente c%m% reactiv% mic% ) !e trata de #n *cid% $#erte &#e !e di!%cia %r c%mlet%( En e!te ca!% el i%n !#l$at% SO., reciit' en #n medi% de *cid% c%n i%n 3a,8 de e!ta manera !e $%rmar%n cri!tale! de !#l$at% de 2ari% 3aSO. de tama:% #ni$%rme( En e!ta r*ctica in$l#)er%n $#ndamentalmente el c%l%r ) la t#r2ide10 la c#al !e #ed% eliminar alicand% $iltraci'n %r !#cci'n( El !#l$at% de 2ari% e! #n reciitad% cri!talin%0 de m%d% &#e e"i!te %c% rie!g% de &#e atravie!e el medi% $iltrante( El !#l$at% de 2ari% e"=i2e a men#d% tendencia a trear0 %r l% c#al n% de2e llenar!e el ael $iltr% =a!ta m*! de #n%! , cm a c%ntar del 2%rde !#eri%r( El tama:% del cri!tal0 el grad% de er$ecci'n0 la vel%cidad de !edimentaci'n ) la tendencia a trear deenden de la! c%ndici%ne! de reciitaci'n ) de la %eraci'n de dige!ti'n del reciitad%( De a=6 ara %2tener cri!tale! grande! ) 2ien $%rmad%! !e realice la reciitaci'n en caliente0 en !%l#ci'n dé2ilmente *cida +a#menta la !%l#2ilidad del reciitad%/0 adici'n lenta de #na !%l#ci'n dil#ida de cl%r#r% de 2ari% ) c%n agitaci'n ermanente d#rante la agregaci'n del reactiv% reciitante(

CUESTIONARIO: Por ;'é ,e e+"&e# 3C& "#r# "re!"!t#r B#SO49 R(- De2id% a &#e el SO-,. e! %c% !%l#2le en ag#a la reciitaci'n !e =ace c%n *cid% cl%r=6dric% +CL/ c%n el r%'!it% &#e el reciitad% !ea #r%0 de art6c#la! grande! ) revenir la c%reciitacin del 3aCO( E% ;'é o%,!,te e& e%2e5e!+!e%to de& "re!"!t#do9 L.L.T.S




R(- La! art6c#la! !e =acen crecer mediante di$#!i'n a men%r temerat#ra( Deendiend% de la aleaci'n la temerat#ra #ede varia0 alg#na! aleaci%ne! de al#mini% el enve4ecimient% !#cede a temerat#ra am2iente0 en l%! acer%! marten!6tic%! de . a  QC ) en alg#na! !#eraleci%ne! c%m% el inc%nel m*! de H QC

E% ;'é o%,!,te &# d!0e,t!$% de '% "re!"!t#do < e% ;'é #,o, %o e, reo+e%d#(&e9 La dige!ti'n de #n reciitad% e! c#and% el reciitad% re%!a en re!encia del lic%r madre +la di!%l#ci'n de la c#al !e reciit%/0 l%! cri!tale! de ma)%r tama:% crecen a e"en!a! de l%! m*! e&#e:%! e!t% !e c%n%ce c%m% dige!ti'n % mad#raci'n de O!tald( La! art6c#la! m*! e&#e:a! tienden a di!%lver!e ) reciitar en la !#er$icie de l%! cri!tale! de ma)%r tama:%0 l% &#e di!min#)e la !#er$icie de c%ntact%0 de!aarece la! imer$ecci%ne! de l%! cri!tale! ) la! im#re1a! atraada! % a2!%r2ida! a!an a la di!%l#ci'n( E!t% ermite &#e el reciitad% !e $iltre m*! r*id% ) !ea m*! #r%( S# %24etiv% de la dige!ti'n de #n reciitad% e! la #ri$icaci'n de l%! c%m%nente! &#e !e de!ean anali1ar> adem*! de a#mentar el tama:% de l%! cri!tale! del reciitad% $acilitand% la $iltraci'n( N% !e alica a t%d%! l%! reciitad%! )a &#e %r e4eml% l%! reciitad%! gelatin%!%! !%n tan %c% !%l#2le! &#e la! art6c#la! tienen %ca tendencia a crecer0 % c%m% %r e4eml% l%! reciitad%! c#a4%!%! tam%c% e! 5til la dige!ti'n )a &#e e!te !e calienta ) !e de4a en c%ntact% c%n el lic%r madre d#rante #na % d%! =%ra! ara r%m%ver la c%ag#laci'n de la! art6c#la! c%l%idale!( E! decir en general =a) reciitad%! &#e n% a!an %r el r%ce!% de dige!ti'n )a &#e !%n tan %c% !%l#2le! &#e n% tienden a $%rmar art6c#la! grande! %r l% &#e !%n di$6cile! de $iltrar(

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L.L.T.S

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determinacion de sulfato por gravimetria

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