9
Distilasi Normal
Praktikum Kimia Organik I
Semester Ganjil 2012/2013
DISTILASI NORMAL
TUJUAN
Untuk memisahkan campuran dua atau lebih berupa cairan , sehingga salah satunya merupakan zat murni.
TEORI
Judul objek kali ini adalah Distilasi Normal. Distilasi atau penyulingan didefenisikan sebagai suatu metoda pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga sebagai teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut.
Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria juga yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4. Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah.
Prinsip distilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu. Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campurannya yang mempunyai titik didih yang berbeda.
Beberapa contoh penggunaan teknik distilasi yaitu dalam industri minuman beralkohol, yaitu untuk memperoleh kadar alkohol yang dikehendaki. Dalam industri farmasi untuk mengisolasi zat-zat yang berguna sebagai obat yang terdapat dalam akar, batang, dan daun tumbuh-tumbuhan. Selain itu distilasi digunakan untuk memisahkan dan memurnikan etanol dari air dimana etanol mempunyai titik didih 780C akan menguap dan mengembun melalui pendinginan.
Distilasi normal adalah suatu metoda pemisahan/pemurnian cairan dari suatu senyawa berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar dari campuran senyawa atau komponen yang saling bercampur. Perbedaan titik didihnya harus cukup besar, karena jika perbedaannya kecil maka tidak dapat dipisahkan dengan metoda distilasi biasa atau distilasi normal. Dengan adanya perbedaan titik didih yang cukup besar ini, maka akan mudah untuk menentukan senyawa atau komponen mana yang akan menguap terlebih dahulu. Dimana senyawa yang mempunyai titik didih yang lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Selanjutnya uap yang didapat dari proses ini akan didinginkan sehingga kondensasi dapat ditampung.
Dikatakan distilasi normal karena dilakukan pada suhu normal dan tekanan udara terbuka (1 atm/76 cmHg).Proses distilasi ini didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan, dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan distilat.
Jenis-jenis distilasi selain dari pada distilasi normal adalah sebagai berikut:
Distilasi Bertingkat (Fraksinasi)
Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan distilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banyak sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substansi kimia yang lebih murni, karena melewati kondensor yang lebih banyak.
Distilasi Azeotrop
Teknik distilasi ini digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi.
Distilasi Vakum (Distilasi Tekanan Rendah)
Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu :
Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses pemisahan sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio refluks yang diperlukan untuk proses pemisahan yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat.
Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna.
Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya.
Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas.
Refluks / Destruksi
Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam distilasi walau pada prinsipnya agak berlainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi-reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan dan jumlahnya selalu tetap reaksinya dapat dilakukan secara refluks.
Distilasi Kering
Prinsipnya memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya. Contohnya untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara.
Distilasi normal digunakan untuk memisahkan senyawa volatile dari bahan yang tidak volatil. Senyawa volatil adalah senyawa yang mudah menguap.Contohnya metanol, kloroform, aseton dan sebagainya. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan didalam kondensor (pendingin). Cairan yang menjadi uap disebut senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkontamin (residu). Jika semua cairan murni sudah terpisah, maka akan terdapat residu yang bersifat padatan. hasil distilasi disebut distilat.
Dua komponen atau senyawa dari suatu cairan mempunyai perbedaan dua titik didih dan mungkin terpisah oleh distilasi dalam suatu kondisi tertentu. Proses ini dikenal dengan distilasifraksinasi dan melibatkan lebih dari satu komponen pada satu waktu. Artinya distilasi fraksinasi merupakan metoda pemisahan dua atau lebih komponen dari suatu cairan karena adanya perbedaan titik didih.Perbedaan titik didih adalah prinsip distilasi.
Proses terjadinya pendidihan :
Pada saat zat dipanaskan, ada gerakan-gerakan partikel dalam cairan yang menyebabkan zat cair yang di permukaan akan lepas, sehingga timbullah
tekananuap.Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara di permukaan zat cair maka gerakan (adanya energi kinetik) ini akan semakin kuat. Pada saat inilah suatu cairan dikatakan mendidih. Mendidih merupakan temperatur jenuh suatu larutan pada satu suhu saja. Pendidihan terjadi apabila tekanan uapnya sama dengan tekanan udara di permukaan zat cair.
Selama proses pemanasan, batu didih akan mengeluarkan udara sedikit demi sedikit sehingga menyebabkan pemanasan/pendidihan menjadi teratur. Batu didih ini digunakan untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan/tumbukan suatu cairan selama penyulingan dibawah tekanan 1 atm).Jadi, batu didihlah yang menyerap panas dan meratakan pemanasan.
Pada saat cairan mendidih, gelembung udara bisa diamati dengan kaca mikroskop. Gelembung ini meluas secara cepat dan naik ke permukaan danmenghasilkan gerak melingkar dimana penambahan gelembung dan penyaluran panas akan cepat terus naik ke permukaan cairan.
Dalam usaha untuk mengetahui apakah distilat yang diperoleh sudah merupakan zat murni atau belum dapat digunakan Kupri Sulfat Anhidrat (CuSO4. 5 H2O). Dengan ini, pada distilat yang diperoleh, maka akan timbul dua macam warna sebagai patokan untuk membedakan dan menentukan sifat kemurnian distilat, yaitu :
1.Warna Biru
Bila distilasi masih mengandung air, sekaligus menentukan kalau kita belum sempurna melakukan percobaan.
2. Warna putih/abu-abu
Bila distilat yang diperoleh sudah merupakan zat murni (tidak lagi mengandung molekul air).
Proses distilasi dikatakan selesai bila telah terlihat banyak residu. Didalam distilasi, proses kondensasi atau pendinginan harus berjalan dengan baik, karena uap zat cair yang terlepas harus tertampung dan jangan sampai keluar.Dalam distilasi semua rongga udara harus tertutup, karena itu merupakan sebuah kesalahan dalam praktikum. Jika ada rongga udara maka uap air akan keluar, sehingga distilat yang didapat menjadi berkurang.
Cara untuk menguji kemurnian distilat yang diperoleh:
Indeks Bias (n)
Perbandingan kecepatan cahaya diruang hampa terhadap kecepatan cahaya pada medium yang dilewatinya.Atau perbandingan sudut datang (i) dengan sudut bias (r).
Sudut Putar Jenis ()
Besarnya putaran cahaya ketika melewati 1 gr zat dalam 1 ml larutan yang ditempatkan dalam tabung dengan panjang 1 dm, perputaran cahaya pada medium akan dipengaruhi oleh suhu, konsentrasi medium, panjang gelombang cahaya.
Berat Jenis (Bj)
Menyatakan besarnya massa zat persatuan volume.
Suhu
Bila tekanan uap sama dengan tekanan udara luar. Pada titik didih untuk zat murni tidak ada lagi peningkatan temperatur selama panas yang diberikan bertambah.
Putaran Optik
Menggunakan CuSO4. 5H2O dalam melakukan pengujian kemurnian dari distilat.
Hal-hal yang perlu diperhatikan :
1. Termometer
Dalam pemasangannya tidak boleh dimasukkan sampai mendekati atau mengenai larutan. Tapi hanya diatas permukaan karena yang diukur hanya suhu uap, bukan suhu larutan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap, lakukan penggantian wadah
penampung distilat.
PROSEDUR PERCOBAAN
Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Labu distilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi.
- Termometer, biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses distilasi berlangsung, dan seringnya termometer yang digunakan harus berskala suhu tinggi di atas titik didih zat cair yang akan didistilasi. Termometer ini ditempatkan pada labu distilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
- Kondensor (pendingin leibigh), memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar Untuk aliran uap hasil reaksi, serta celah masuk dan celah keluar untuk aliran air pendingin.
- Penangas air, berfungsi untuk memanaskan bahan pada labu distilasi.
- Erlenmeyer, sebagai wadah penampung distilat (hasil distilasi).
- Gelas piala, sebagai wadah sementara (sebelum dimasukan ke labu)
- Piknometer, berfungsi untuk mengukur berat jenis sampel, distilat, dan residu.
- Neraca, berfungsi untuk menimbang sampel, dan bahan lainnya.
- Standard dan Klem, sebagai penompang rangkaian alat distilasi.
3.2.2 Bahan
- Sampel, berupa etil asetatyang akan dimurnikan dari zat lainnya (impurities).
- Kristal Kupri Sulfat Anhidrat (CuSO4.5H2O), sebagai zat penguji adanya kandungan air pada hasil distilat.
Cara Kerja
Alat distilasi
Alat distilasi
Di rangkai dan dipasang
Sampel
Sampel
Batu didihDimasukkan kurang lebih 2/3 isi labu
Batu didih
Ditambahkan kedalam labu didih
Prosesdistilasi
Prosesdistilasi
Dilakukan dengan pemanasan
Distilat
Distilat
Diperoleh dan di tampung dengan Erlenmeyer.
Suhu pada tetesan pertama dicatat.
Berat jenis dari sampel, distilat dan residu ditentukan dengan menimbang piknometer kosong, piknometer berisi air, dan piknometer berisi sampel serta piknometer berisi ditilat.
Kuprisulfat anhidrat
Kuprisulfat anhidrat
Dimasukkan untuk menguji kemurnian distilat
3.3 Skema Alat
Keterangan:
Standar dan klem
Termometer
Penghubung labu distilasi dengan kondensor
Labu didih
Kondensor (bawah: air masuk, atas: air keluar)
Penangas air
Erlenmeyer
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Data Percobaan :
- Suhu terjadinya tetesan pertama : 77 ºC
- Suhu selama distilasi berlangsung : 78 ºC
- Suhu ruang percobaan : 29 ºC
- Massa piknometer kosong : 15,63 g
- Massa piknometer + sampel awal : 37,85 g
- Massa piknometer + distilat : 37,89 g
- Volume piknometer : 25 mL
- Volume distilat : 250 mL
Perhitungan:
1. Berat Jenis Sampel = (massa piknometer + sampel) – massa piknometer kosong
Volume piknometer
= 37,85 g – 15,63 g
25 mL
= 22,22 g
25 mL
= 0,8888 g/mL
Berat Jenis Distilat = (massa piknometer + distilat) – massa piknometer kosong
Volume piknometer
= 37,89 g – 15,63 g
25 ml
= 0,8904 g/mL
Rendemen = Volume distilat x 100 %
Volume sampel
= 250 mL x 100 % = 71,4 %
350 mL
Pembahasan
Pada praktikum distilasi normal kali ini sampel yang digunakan adalah etil asetat dengan volume 350 mL. Dimana dari literatur yang didapatkan diketahui bahwa titik didih dari etil asetat adalah 77,1 oC. Pada saat pemasangan alat ahrus benar-benar diperhatikan dan jangan sampai ada rongga udara pada saat proses distilasi, karena sampel yang digunakan adalah bahan yang mudah menguap. Sehingga, jika ada rongga udara akan menyebabkan semakin sedikit distilat (zat murni) yang diperoleh, dan akan mengurangi keakuratan data yang akan diperoleh. Dan digunakan kertas aluminium voil untuk menutup celah-celah pada erlenmeyer. Dan oleskan vaselin pada setiap bagian penyambung alat untuk mencegah terjadinya keretakkan pada alat distilasi.
Setelah pengisian sampel kedalam labu distilasi, dirtambahkan batu didih untuk mencegah terjadinya bumping (letupan) pada saat pemanasan. Batu didih yang digunakan pada percobaan ini berupa pecahan-pecahan kaca.
Suhu harus diperhatikan pada saat pemanasan, suhu selama proses distilasi ini adalah 78 oC. Walaupun terus dilakukan pemanasan suhunya bertahan lama pada level tersebut. Hal ini sesuai dengan literatur bahwa ketika suatu zat mencapai titik didihnya yang tertinggi, suhu zat tersebut akan tetap atau tidak mengalami kenaikan. Dan jika terjadi peningkatan suhu, maka kemungkinan bukan sampel yang mendidih, melainkan residu dari sampel tersebut.
Pada percobaan yang telah dilakukan, diperoleh tetesan pertama distilat pada suhu 77 oC, hasil yang diperoleh tidak begitu jauh dengan titik didih etil asetat yaitu 77,1 oC. Perbedaan suhu yang sedikit ini disebabkan oleh perbedaan kondisi pada waktu melaksanakan percobaan. Pada percobaan ini digunakan termometer dengan skala terkecil yaitu 1 oC, jadi akan mengalami kesulitan untuk pengamatan suhu dengan beberapa angka atau desimal dibelakang tanda koma. Bisa saja pada literatur dilakukan pengujian dengan menggunakan termometer digital dan dalam kondiosi yang baik sehingga, data lebih akurat. Ketika sampel telah menguap, uap dari etil asetat tersebut akan bergerak ke kondensor. Hal tersebut dikarenakan suhu dan tekanan udara dilabu distilasi lebih tinggi dari pada suhu dan tekanan pada kondensor. Air akan mengalir dari bawah keatas sehingga suhunya tetap rendah dan dapat dilakukan pendinginan dengan sempurna, dan seterusnya uap dari etilasetat tadi akan mengalim pengembunan. Dari proses distilasi yang dilakukan antara suhu 77 oC sampai 78 oC dihasilkan distilat sebanyak 250 mL dari sampel awal sebanyak 350 mL dengan suhu ruang 29 oC. Setelah distilat diperoleh dan dihitung berat jenisnya, diuji kemurniaannya dengan menggunakan kupri sulfat anhidrat dan ternyata warna distilat teatp atau tidak mengalami perubahan. Dengan kata lain, distilat yang diperoleh sudah merupakan zat murni dan tidak lagi mengandung air, sehingga praktikum dapat dikatakan berhasil.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Distilasi Normal merupakan suatu metoda pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar dari campuran senyawa atau komponen yang saling bercampur.
Dari praktikum distilasi normal didapatkan berat jenis dari distilat (etil asetat) adalah g/mL.Dan suhu tetesan pertama adalah ºC
Saran
Berhati-hati dalam melakukan praktikum karena distilasi ini dilakukan dengan memanfaatkan panas dari mantel pemanas. Meskipun cukup aman untuk pekerja, namun hal ini bisa menjadi potensi bahaya terhadap alat gelas yang digunakan.
Pemasangan labu distilasi yang benar pada mantel harus diperhatikan. Karena kelalaian pada bagian ini bisa menyebabkan kerusakan pada alat.
Alat perlu diperiksa dan diuji sebelum digunakan.
Perlu menutup dan memastikan tidak ada celah pada pemasangan wadah, karenaEtil asetat yang didistilasi tersebut sangat mudah menguap. Apabila pada pemasangan wadah penampung dibiarkan terbuka, uap etil asetat yang tadinya telah terkondensasi dapat kembali menguap sebagian. Hal ini bisa menyebabkan volume distilat menjadi berkurang.
TUGAS SEBELUM PRAKTIKUM
Apa kegunaan penambahan batu didih?
Selama proses pemanasan, batu didih akan mengeluarkan udara sedikit demi sedikit sehingga pemanasan atau pendidihan menjadi teratur. Batu didih ini juga digunnakn untuk mencegah terjadinya bumping (ledakan atau tumbukan suatu cairan selama penyulingan di bawah tekanan 1 atm),jadi batu didihlah yang menyerap panas dan meratakan panas.
Bagaimana cara menentukan kemurnian distilat?
Menambahkan kupri sulfat Anhidrat (CuSO4.5H2O). Dengan ini, pada distilat yang diperoleh, maka akan timbul dua macam warna sebagai patokan untuk membedakan dan menentukan sifat kemmurnian distilat, yaitu :
a. Biru : Bila distilat masih mengandung air sekaligus menentukan kalau percobaan masih belum sempurna.
b. Putih/abu-abu : Bila distilat yang diperoleh sudah merupakan zat murni (tidak mengandung molekul air).
DAFTAR PUSTAKA
Adami, Roger,Johnion J.R,Wilcox.1963.LaboratoryExperiments Inorganik Chemistry Edisi 5.London:Collier-Macmillian Limit (halaman
Anwar,Chairil,dkk.1994.Pengantar Praktikum Kimia Organik.FMIPA UGM.Yogyakarta: UGM (halaman
http://www.chem-is-try.org/distilasinormal.html. 4 november 2012
http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/2008/Meggy%20Yulia%20A%20060221/prinsip_perbedaan_titik_didih.html. 6 november 2012
http://www.pharmainfo.net/files/images/stories/article_images/Fractional%20distillation%202.png. 6 november 2012