PRACTICA DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUA
1.- OBJETIVOS
a) El alumno determinará la alcalinidad del agua y su relación con el pH. b) El alumno señalará si un agua alcalina, es causa de contaminación. c) El alumno cuantificará los iones que provocan la alcalinidad del agua.
2.- INTRODUCCION
La alcalinidad de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar ácidos, como su capacidad para reaccionar con iones idrógeno, como su capacidad para aceptar proton protones es o como como la medida medida de su conten contenido ido total total de substa substanci ncias as alcali alcalinas nas !"H#). La determinación de la alcalinidad total y de las distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulación qu$mica, ablandamiento, control de corrosión y evaluación de la capacidad tampón de un agua, es una medida práctica de la capacidad del manto acu$fero de contrarrestar la acidificación cuando precipita el agua de lluvia ácida en el. La alcalinidad es debida generalmente a la presencia de tres clases de iones%
El factor dos delante de la concentración concentración de ión carbonato carbonato se debe a que la presencia de iones H& está controlada, en primer lugar, por el ion bicarbonato, que luego es convertido por un segundo ión idrógeno a ácido carbónico%
En algunos suelos es posible encontrar otras clases de compuestos !boratos, silicatos, fosfatos, etc.) que contribuyen a su alcalinidad' sin embargo, en la práctica la contribución de (stos es insignificante y puede ignorarse. La alcalinidad del suelo se determina por titula titulació ción n con ácido ácido sulfr sulfrico ico *.*+ y se e-pres e-presa a como como mgl mgl de carbon carbonato ato de calcio calcio equivalente a la alcalinidad determinada. Los iones H & procedentes de la solución *.*+ del ácido neutralizan los iones "H # libres y los disociados por concepto de la idrólisis de carbonatos y bicarbonatos. En la titulación con H +/"0 *.*+, los iones idrógeno del ácido reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones%
La titulación se efecta en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de equivalencia para los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican electrom(tricamente por medio de indicadores. El m(todos clásico para el cálculo de la alcalinidad total y de las distintas distintas formas de alcalinidad alcalinidad !idró-idos, !idró-idos, carbonatos y bicarbonato bicarbonatos) s) consiste consiste en la observ observaci ación ón de las curvas curvas de titula titulació ción n para para estos estos compue compuesto stos, s, suponi suponiendo endo que la alcalinidad por idró-idos y carbonatos no pueden coe-istir en la misma muestra !fig. 1). 2e las curvas de titulación, obtenidas e-perimentalmente, se puede observar lo siguiente%
1.# La concentración de iones "H# libres se neutraliza cuando ocurre el cambio brusco de pH a un valor mayor de 3.4. +.# La mitad de los carbonatos se neutraliza a pH 3.4 y la totalidad a pH de 0.5. 4.# Los bicarbonatos son neutralizados a pH 0.5
/egn lo anterior, la fenolftale$na y el metil naran6a o el metacresol prpura y el verde de bromocresol, son los indicadores usados para la determinación de la alcalinidad. 7ara valorar solamente 8"4 +# y no H8"4#, debe usarse fenolftale$na como indicador !alcalinidad fenoftale$nica), o bien otro de caracter$sticas similares. La fenolftale$na cambia de color en el rango de pH comprendido entre 3 y 9, de manera que suministra un punto final bastante alcalino. : estos valores de pH, sólo una cantidad despreciable de ión bicarbonato se convierte a ácido carbónico, pero la mayor$a del 8"4 +# se convierte a H8"4 #. :s$, :lcalinidad fenolftale$nica ; <8"4 +#= En la coagulación qu$mica del agua, las substancias usadas como coagulantes reaccionan para formar precipitados de idró-idos solubles. Los iones H& originados reaccionan con la
alcalinidad del agua y, por lo tanto, la alcalinidad acta como buffer del agua en un intervalo de pH en que el coagulante puede ser efectivo. Los suelos que son demasiado alcalinos para aplicaciones agr$colas pueden remediarse por adición de azufre elemental, el cual libera iones idrógeno a medida que el azufre se va o-idando a sulfato por mediación de las bacterias, o por adición de una sal de sulfato como la del >e!???) o aluminio, las cuales reaccionan con el agua del suelo para e-traer iones idró-ido y liberar iones idrógeno.
3. MATERIAL, REACTIVOS Y SOLUCIONES 3.1 MATERIAL @atraces erlenmeyer de 1+5mL 7ipetas graduadas de 5 y 1*mL 7ipeta volum(trica de +5 mL Aasos de precipitados de 1** y +5*mL Bureta de +5mL 7inzas para bureta /oporte universal • • • • • • •
3.2 REACTIVOS • • • •
:gua destilada Hidró-ido de sodio :naran6ado de metilo >enolftale$na
3.3 SOLUCIONES • •
:cido sulfrico *.*+ >enolftale$na al 1C en solución alcoólica !5*%5*)
4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo ! Ap"#$a$#%& La metodolog$a descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 INSTRUCCION PARTICULAR
Esta práctica se realiza solo si el agua posee un valor de pH mayor a D.* Es necesario realizar la valoración de la solución del ácido /ulfrico preparada, empleando para ello un estándar primario !8arbonato de /odio) como sigue% A???. 8olocar en una bureta limpia la solución de H+/"0 a valorar. ?. 7esar en balanza anal$tica e-actamente alrededor de 9 mg de carbonato de sodio !previamente desecado a 1*5#11*F8 durante una ora) en un matraz Erlenmeyer de +5* mL.
. :gregar apro-imadamente 4* mL de agua o asta la disolución de la sal del carbonato de sodio
?. :gregar 4 gotas de anaran6ado de metilo al 1C G !al agregar el indicador la solución se torna amarilla). ??. ?niciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución de H+/"0, asta que aparezca un ligero color canela persistente por 4* segundos por lo menos. ???. :notar el volumen de H+/"0 agregado y determinar la normalidad de la solución de H+/"0 como sigue% N (2SO4
A?? ealizar lo anterior por triplicado y obtener una normalidad promedio ! prom.) 4.2 DETERMINACION DE ALCALINIDAD TOTAL
a) 8olocar en un vaso de precipitados una al$cuota de 5*ml de muestra. b) Iitular potenciom(tricamente la muestra con H+/"0 !previamente valorada) realizando adiciones de *.5 en *.5 mL asta lograr un pH igual a + c) ealizar una gráfica pH As Aol de H +/"0 gastado y determinar : !ml gastados de H+/"0 en el punto de equivalencia) d) 2eterminar la alcalinidad total de la muestra como mg de 8a8"4L
4.3 DETERMINACION DE ALCALINIDAD A LA 'ENOL'TALEINA
a) 8olocar en un matraz erlenmeyer una al$cuota de +5 mL de muestra. b) :dicionar unas gotas de fenolftale$na y si la solución se torna a un color rosa, titular con solución de H+/"0 !previamente valorada) asta el vire de color del indicador. c) 2eterminar la alcalinidad a la fenolftale$na de la muestra como mg de 8a8"4L d) /i la solución no se torna de color rosa, la alcalinidad a la fenolftale$na es cero, por lo tanto la alcalinidad es debida solo a los iones 8"4 ; y H8"4
#.
).- RESULTADOS.
1. :notar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de H +/"0 y reportar los cálculos de normalidad del H+/"0 que resulta. +. "btener el C de Error en la valoración de H+/"0. 4. :notar en una tabla los resultados obtenidos de alcalinidad total y en su caso alcalinidad a la fenolftale$na. 0. :nalizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. *.- CUESTIONARIO
1. En que casos se dice que la alcalinidad sólo es debida a los iones 8" 4 ; y H8"4# E-plique. +. Buscar en la literatura o en normas vigentes con los valores permisibles del parámetro analizado. 4. ?nvestigar si e-iste algn daño en seres vivos por e-ceso de carbonatos. *.- BIBLIO+RA'IA
1.# eussel, :JJ:, :7H:, J78>, K@(todos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales Ed. 2$az de /antos, /.:., 1939. +.# omero o6as Mairo :. K8alidad del agua Ed. :lfaomega Editor, /.: de 8. A.' segunda edición' 1999. 4.# 8olin Baird KNu$mica :mbiental, Ed. evert(, /. :. de 8.A., /egunda Edición +**1 0.# /tanley E. @anaan, KEnvironmental 8emistry, Ed. LeGis 7ublisers, /i-t Edition 1990.
PRACTICA DETERMINACION DE ACIDEZ EN AGUA
1.- OBJETIVOS
a) El alumno conocerá y aplicará las t(cnicas anal$ticas que le permitan cuantificar las propiedades ácidas del agua b) El alumno analizará el inter(s ecológico de las propiedades ácidas del agua. c) El alumno describirá como repercute la acidez en la calidad del agua. 2.- INTRODUCCION
La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases, como su capacidad para reaccionar con iones idro-ilo, como su capacidad para ceder protones o como la medida de su contenido total de substancias ácidas. La determinación de la acidez es muy importante en ingenier$a sanitaria debido a las caracter$sticas corrosivas de las aguas ácidas y al costo que supone la remoción y el control de las substancias que producen corrosión. El factor de corrosión en la mayor$a de las aguas es el 8"+, especialmente cuando está acompañado de o-$geno, pero en residuos industriales es la acidez mineral. El contenido de 8"+ es, tambi(n, un factor muy importante para la estimación de la dosis de cal y sosa en el ablandamiento de aguas duras. En aguas naturales la acidez puede ser producida por el 8"+, por la presencia de iones H& libres, por la presencia de acidez mineral proveniente de ácidos fuertes como el sulfrico, n$trico, clor$drico, etc., y por la idrolización de sales de ácido fuerte y base d(bil. :lgunos e6emplos de las reacciones mediante las cuales las causas mencionadas anteriormente producen acidez son las siguientes%
La causa más comn de acidez en aguas es el 8"+, el cual puede estar disuelto en el agua como resultado de las reacciones de los coagulantes qu$micos usados en el tratamiento o de la o-idación de la materia orgánica o por disolución del dió-ido de carbono atmosf(rico. El dió-ido de carbono es un gas incoloro, no combustible, 1.54 veces más pesado que el aire ligeramente soluble en agua. El 8"+ se combina con el agua para formar un ácido d(bil, inestable, ácido carbónico !H+8"4), el cual se descompone muy fácilmente. 7or ello todo el 8"+, aun el combinado, se considera como 8"+ libre. La reacción involucrada en la neutralización, para el caso del 8"+, ocurre en dos etapas%
Ioda acidez se titula mediante adición de iones "H# provenientes de una solución de a"H *.*+ . Es importante que el reactivo a"H est( libre de carbonato de sodio debido a las reacciones que se presentaron anteriormente. El valor de la acidez total !:t) al punto de vire de la fenolftale$na incluye la acidez mineral !:@), la acidez por sales idrolizadas de carácter ácido !/H) y la acidez por 8"+. /e acostumbra a e-presar como sigue%
El valor de la acidez al punto de vire del anaran6ado de metilo !@) representa nicamente la acidez mineral !:@), es decir% @ ; :@ 3.- MATERIAL, REACTIVOS, SOLUCIONES Y EUIPO 3.1 MATERIAL @atraces Erlenmeyer de 1+5mL 7ipetas graduadas de 5 y 1*mL 7ipeta volum(trica de +5 mL Aasos de precipitados de 1** y +5*mL Bureta de +5mL 7inzas para bureta /oporte universal • • • • • • •
3.2 EUIPO 7otenciómetro Electrodo de pH • •
3.3 REACTIVOS :gua destilada Hidró-ido de sodio :naran6ado de metilo >enolftale$na Etanol • • • • •
3.4 SOLUCIONES >enolftale$na al 1CG en solución etanol#agua !5*%5*) /olución acuosa de anaran6ado de metilo al 1C G /olución acuosa de idró-ido de sodio *.*+ /oluciones reguladoras de pH ; 0 y pH ; O.* • • • •
4.- DESARROLLO EXPERIMENTAL Campo ! Ap"#$a$#%& La metodolog$a descrita se recomienda para aguas municipales, envasadas, naturales, residuales y residuales tratadas. 4.1 I&/0$$#o&! pa/#$0"a/!
a) 8olocar apro-imadamente +* a 4* mL de cada una de sus muestras por separado !residual ó tratada, y agua de marca), determinar el pH de cada muestra de agua utilizando el potenciómetro previamente calibrado. b) Dependiendo del valor de pH obtenido determine acidez o alcalinidad ( s$ el pH es menor o igual a D, determine acidez y continuar con esta práctica' si el pH es de 3 o mayor, determine alcalinidad que es la siguiente práctica o.O) c) Hacer la determinación tan rápido como sea posible, evitando agitar o mezclar vigorosamente. d) Hacer la determinación a una temperatura igual o menor a la temperatura de recolección de la muestra e) o remover sólidos en suspensión, grasas o precipitados, ya que estos pueden contribuir a la acidez de la muestra. /i la muestra es obscura, turbia o colorida no usar indicadores ácido# base. f) Es necesario realizar la valoración de la solución de idró-ido de sodio preparada, empleando para ello un estándar primario !Biftalato de potasio) como sigue% ?. 8olocar en una bureta limpia la solución de a"H a valorar. ??. 7esar en balanza anal$tica e-actamente alrededor de *.*0g de biftalato de potasio !previamente desecado a 1*5#11* F8 durante una ora) en un matraz Erlenmeyer de +5* mL. ???. :gregar apro-imadamente 4* mL de agua o asta la disolución de la sal de biftalato de potasio !B>P),
?A. :gregar 4 gotas de fenolftale$na al 1C en solución alcoólica !5*%5*) !al agregar el indicador la solución es incolora) A. ?niciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de solución de a"H, asta que aparezca un ligero color rosa persistente por 4* segundos por lo menos. A?. :notar el volumen de idró-ido de sodio agregado y determinar la normalidad de la solución de a"H. A??. ealizar lo anterior por triplicado y obtener la normalidad promedio !7"@) de las normalidades obtenidas de acuerdo a la siguiente ecuación%
4.2 DETERMINACION DE ACIDE MINERAL
En general, para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5. a) /i su muestra cumple con el requisito de pH, colocar en un matraz Erlenmeyer una al$cuota de 4*ml de muestra. !En caso de que la muestra tenga un pH mayor a 0.5, no acer este análisis y se reporta sin aplicación para acidez mineral). b) :dicionar unas gotas de anaran6ado de metilo y titular con a"H !previamente valorada) asta el vire del color del indicador c) :notar el volumen obtenido en la determinación de acidez mineral de la muestra d) eportar la acidez de la muestra como mg de 8a8"4L
4.2 DETERMINACION DE ACIDE TOTAL
a) 8olocar en un matraz Erlenmeyer una al$cuota de 4*ml de la muestra b) :dicionar unas gotas de fenolftale$na y titular con a"H !previamente valorado) asta el vire del indicador. c) 2eterminar la acidez total de la muestra.
).- RESULTADOS
1.# :notar en una tabla los resultados obtenidos en la valoración de a"H y reportar los cálculos de normalidad de a"H +.# "btener el C de Error en la valoración de a"H 4.# :notar en una tabla los resultados obtenidos de acidez total y en su caso acidez mineral.
*. CUESTIONARIO
1.# Buscar en la literatura o en normas vigentes los valores permisibles para el parámetro analizado. +.# :nalizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad vigente consultada. 2e acuerdo a los resultados obtenidos que tipo de ácidos .- BIBLIO+RA'IA
1.# eussel, :JJ:, :7H:, J78>, K@(todos normalizados para el análisis de aguas potables y residuales Ed. 2$az de /antos, /.:., 1939. +.# omero o6as Mairo :. K8alidad del agua Ed. :lfaomega Editor, /.: de 8. A.' segunda edición' 1999. 4.# 8olin Baird KNu$mica :mbiental, Ed. evert(, /. :. de 8.A., /egunda Edición +**1. 0.# /tanley E. @anaan, KEnvironmental 8emistry, Ed. LeGis 7ublisers, /i-t Edition 1990.
