Praktik standar untuk Pemantauan Kalibrasi Spektrofotometer Ultraviolet-Visibel yang lebar celah spektral-nya tidak Melebihi 2 nm (ASTM E-925 02) Penentuan Akurasi Panjang gelombang pada Daerah Spekrum Ultraviolet dan Visible Cara Kerja : 1) Periksa bahan referensi holmium oxide dan keluarkan kontaminasi permukaan menggunakan sikat atau lensa yang lembut kertas. Ukur suhu kompartemen sampel dengan menempatkan sensor sensor yang sesuai ke dalam kompartemen sel instrumen stabil dan mengganti penutup kompartemen aman Letakkan sensor sedekat mungkin dengan yang sebenarnya posisi yang akan ditempati oleh standar. Setelah sesuai periode waktu catat suhu pembacaan, hapus sensor, dan lanjutkan pada operasi normal. 2) Catatlah absorbansi atau transmitansi kosong (udara versus udara) pada resolusi yang diinginkan dan pada interval panjang gelombang yang sesuai dan kecepatan pemindaian, agar dilakukan penyesuaian dasar yang diperlukan. Panjang gelombang interval harus tidak lebih besar dari lebar celah spektral yang digunakan. Dapatkan spektrum oksida holmium yang sesuai bahan referensi yang berhubungan dengan udara dan dasar yang benar jika perlu menggunakan spektrum kosong. Catat panjang gelombang dari posisi dan berkas yang relevan, dan bandingkan nilai-nilai nilai-nilai ini dengan nilai yang diharapkan. Jika perbedaan besar (> 1 nm) antara panjang gelombang yang benar dan terukur, ulangi prosedur pada kecepatan pemindaian yang lebih lambat dan lebar celah spektral yang lebih kecil, jika mungkin, untuk memverifikasi ketidaksesuaian. Penentuan Akurasi Skala Absorbansi pada Daerah spectrum Ultraviolet dan Visible Cara Kerja : 1) Periksa filter kaca untuk kontaminasi permukaan dan bersihkan bersihkan dengan jenis bohlam pengisap udara jika perlu. Yang lainnya mencoba membersihkan membersihkan filter yang membuat sertifikasi tidak valid. Mengukur suhu kompartemen sampel seperti yang dijelaskan pada Bagian 7. 2) Tentukan absorbansi kosong (udara versus udara nilai absorbansi) pada panjang gelombang yang ditunjukkan. Catat pengukuran ini. Jika Jika nilai kosong yang besar (> 0.001A) diamati, gunakan ini untuk pengukuran kosong-benar absorbansi yang jelas dengan pengurangan. Ukur absorbansi yang jelas dari setiap saringan pada setiap panjang gelombang gelombang versus udara. Setiap filter harus diorientasikan cara yang sama pada pemegang sampel. Jika pembacaan absorbansi yang dikoreksi berada di luar kisaran absorbansi yang dapat diterima, ulangi prosedur dengan waktu integrasi yang lebih lama dan lebih kecil lebar celah spektral, jika memungkinkan, untuk memverifikasi ketidaksesuaian.
Daerah Ultraviolet-Skala absorbansi di daerah ultraviolet diuji dengan menggunakan larutan asam potassium dikromat (tersedia dari NIST sebagai SRM 935a). Panjang gelombang gelombang yang menarik adalah: 235 nm 257 nm 313 nm 350 nm Prosedur: 1) Siapkan larutan standar absorbansi kalium dikromat dengan mentransfer 200,0 ± 0,3, 300,0 ± 0,3, 400,0 ± 0,3, dan 500,0 ± 0,3 mg bubuk ke empat labu takar 100 ml dan encerkan volumenya dengan air suling (Penyerapan Standar persediaan larutan). Tutup larutan dan kocok rata. Encerkan larutan ini dengan memipet 20,0 mL masing-masing larutan terpisah menjadi empat 1 -L labu takar, dengan menambahkan 1 mL HClO4 1M (8,6 mL 70% HClO4 / 100mL H2O) dan men andabataskan volume dengan air suling (Absorpsi Solusi Kalibrasi Sampel Standar). Akhirnya larutan di kalibrasi mengandung 40, 60, 80, dan 100 mg kalium dikromat per liter larutan, masing-masing. Siapkan larutan kosong dengan cara mengencerkan 1 mL 1 M HClO4 ke dalam satu liter dengan air suling yang sama. Tutup dan kocok dengan baik. 2) Bersihkan dan cocokkan sel larutan 1 cm ( kuvet). Ukur suhu kompartemen sampel seperti yang dijelaskan pada Bagian 7. 3) Tentukan blanko absorbansi yang jelas pada panjang gelombang yang ditunjukkan dengan menggunakan pelarut di setiap kuvet. Catat pengukuran ini. Jika nilai kosong besar (> 0,01A) diamati, pembersihan ulang cuvettes mungkin diperlukan. Ukur absorbansi jelas dari masing-masing Sampel Standar Absorpsi Kalibrasi Larutan kalium dikromat dalam sampel kuvet pada setiap panjang gelombang dan catat. Bilas kuvet beberapa kali dengan larutan yang akan diukur sebelum ditempatkan di kompartemen sampel dan mempertahankan orientasi yang sama pada kuvet sepanjang prosedur. Jika dikoreksi Nilai absorbansi yang jelas (Acorr) dari Standar Penyerapan Kalibrasi sampel berada di luar r entang yang dapat diterima, ulangi pembacaan dengan waktu integrasi yang lebih lama dan lebar celah spektral yang lebih kecil , jika memungkinkan baca absorbansi pada semua panjang ge lombang untuk larutan yang tidak dapat dapat diterima, siapkan larutan segar dengan konsentrasi menarik dan ulangi pengukuran absorbansi. Jika ketidaksesuaian diverifikasi, layanan korektif harus dilakukan oleh petugas layanan yang sudah terkualifikasi. Jika pengguna melakukan layanan ini, prosedur yang direkome ndasikan oleh pabrikan harus diikuti dengan seksama.