IV. IV.
MET METODOLO DOLOGÍ GÍA A O PLA PLANTEA NTEAMI MIEN ENTO TO
4.1. Tipo de Investigación 4.1.1. Case La investigación es de clase tecnológica puesto que presenta una seri serie e de cara caract cter erís ísti tica cas s que que vinc vincul ulan an en form forma a natu natura rall con con la inno innov vació ación n
tecn tecno ológ lógica. ica.
Y
tie tiene
como como
fina finali lid dad
obte btener ner
conoc conocimi imient ento o útil útil para para resolv resolver er proble problemas mas concre concretos tos que surge surge principalmente en las necesidades de la sociedad; y por su nivel por ser exploratorio es experimental.
4.1.!. Po" e an#isis de as va"ia$es Debido Debido al recono reconocim cimien iento to de cada cada varia variable ble con con sus respec respectiv tivos os indicadores podemos apreciar que las variables: !x": #s una variable de tipo independiente y tambi$n es de clase cuantitativo puesto que sus indicadores se presenta como m$todos de temperatura% sistemas de agitación% altura del reactor% etc. & !y": #s una variable independiente que es de clase cuantitativa por por las las 'ona 'onas s de reco recole lecc cció ión n del del acei aceite te usad usado% o% capa capaci cida dad d de producción% el tiempo de la reacción.
4.!. Dise%o de a Investigación 4.!.1 Pan de Investigación #n base al proceso que debe seguir esta investigación se reali'ara un estudio de cómo se debería tomar las muestras dependiendo de la procedencia del aceite reciclado; para que los residuos que estos presentan% poder tomar las condiciones de tratamiento debidas.
1. Dete"&inac Dete"&inación ión de de aceite aceite 'sado 'sado de cocina cocina
(e tomaron muestras desde los distintos comedores de la )niversidad
*acional
del
+allao.
#n
cuanto
a
sus
propiedades físicas estas se evaluaron a trav$s de su densidad% viscosidad% índice de refracción; así mismo para las propiedades químicas se determinan por su índice de acide'. ,odo este an-lisis llevado a cabo en los laboratorios de limentos de la facultad de /ngeniería 0uímica de la )*+.
!. M(todo pa"a e aceite 'sado de cocina A. T(cnicas de acondiciona&iento de aceite 'sado de cocina 1. )ecepción #l aceite debe ser recibido en cilindros o depósitos de pl-stico o metal. #n caso de ser producción propia% este debe de ser almacenado en baldes de 1 a 2 litros para una f-cil manipulación.
!. A&acena&iento * sedi&entación de soidos +inos #l aceite filtrado se almacena en uno de los cilindros de pl-stico destinados a este fin. (e debe mantener el cilindro tapado para evitar el ingreso de impure'as% como polvo o insectos. #n el fondo del tanque se ir-n depositando solidos finos que formaran una especie de lodo. sí% periódicamente% ser- necesario limpiar el tanque para descargar tal impure'a.
,. Identi+icación de aceite 'sado de cocina #sta caracteri'ación se basó en la reali'ación de pruebas para los residuos de aceite de cocina con respecto a los siguientes par-metros:
1. Dete"&inación de a -'&edad (e toma una muestra peque3a de aceite de no m-s de medio litro% se pone en una cocina o planc4a el$ctrica y se calienta 4asta llegar a los 1556+.(i el aceite empie'a a burbu7ear% o cru7ir es indicador de que contiene agua; entonces 4abr- que secarlo antes de transformarlo en biodiesel.
!. ecado de aceite +omo veremos el a continuación% el secado del aceite se puede reali'ar de dos maneras% que resulta m-s recomendable la segunda. (e calienta 4asta 856+ y se de7a que concluya el •
proceso de burbu7eo y cru7ido; es importante un cuidado control de la temperatura para evitar que se queme el aceite% se acidifique o se •
rancie. #mpleando el mismo reactor de biodiesel% se calienta 4asta aproximadamente 955 6+ y despu$s se de7a sedimentar.
/. Índice de acide0 +onsiste en una valoración acidobase. +omo reactivo valorante debe usarse una disolución de *a=>
5.1*
estandari'ada
previamente
y
como
indicador se usa fenolftaleína.
4. Dete"&inación de densidad de $iodiese * gice"ina •
,omar 15 ml de muestra de aceite vegetal usado en una probeta.
•
+olocar el picnómetro vacío en la balan'a y
•
anotar su peso !<1". 3adir la muestra de aceite al picnómetro y
•
taparlo. +olocar el picnómetro con muestra en la balan'a
•
y anotar su peso !". @eali'ar la diferencia de pesos y dividir por la capacidad del picnómetro.
. Dete"&inación de a viscosidad de $iodiese. #sta prueba se reali'ó por triplicado por medio de la ,$cnica operatoria !
C. Acondiciona&iento de "eacto" $atc1. Cac'o de vo'&en de enc-a2'etado de "eacto" Deseando la producción de 2 L de biodiesel% partimos de un volumen de 2 L% con el factor de corrección de 5.12% en la relación al volumen de la caída cónica de ?26% tenemos: Vr =10 L V = fs∗Vr
V =0.15∗10 L V =1.5
,enemos un volumen total de: V =1.5 + 10 V =11.5 L
!. Cac'o de a at'"a de enc-a2'etado de "eacto"
)tili'amos la fórmula del volumen de un cilindro% tomando la consideración de dise3o de un di-metro de B5 cm% teniendo. 2 V = π ∗r ∗h h=
V π ∗r
2
11.5 L
h=
π ∗( 15 cm )
2
∗1000 c m3
1 L
h =16.26 cm≈ 16 cm
/. Cac'o de vo'&en de a c#&a"a de cae+acción
=34 cm
∅
,enemos para el volumen total: 2 V = π ∗r ∗h 2
3
V = π ∗( 17.5 ) ∗16 c m 3
(
V =15393.804 c m ∗
1 L 1000 c m
3
)
V =15.39 L
4. Cac'o de vo'&en "ea de a c#&a"a de cae+acción Lo determinamos por la diferencia de volúmenes: V cal= V −V eb V cal : volumendela camradecalefacción . V : volumentotal deltanque V eb : volumen de lacámara deebullición V cal= 15.39 L−11.5 L V cal= 3.89 L
. C#c'os pa"a e siste&a de agitación
partiremos
de
las
siguientes
consideraciones: gitación mediaC25 rpm Di-metro del tanque C B5 cm • •
a. ltura del tanque agitador La altura es aproximadamente 5.995. del di-metro del tanque% por lo tanto: L=0.65∗30 cm L=19.5 cm
ii.
#spesor del rodete
iii.
Di-metro entre el fondo del tanque y el rodete
( )∗
Er =
1 40
Lb
Er =0.025∗19.5 Er =0.4875 ≈ 0.5 cm
• •
ltura del tanque C B5 cm ltura del bra'o C 18.2 cm
X =30−19.5 cm X =10.5 cm
iv.
lto de la paleta A p= 0.2∗ Lb A p= 0.2∗19.5 cm A p=3.9 cm ≈ 4 cm
3. Cac'o de coe+iciente de t"ans+e"encia de cao" Las correlaciones de transferencia de calor para soluciones agitadas en el interior de un recipiente y las paredes de la c4aqueta viene dado por: N ℜ
¿ ¿ U ∗∅ =a∗¿
2
N ℜ=
∅
N p 1=
∗ N ∗ ! "
c p∗ "
Donde: U = coeficiente detransferencia de calor
=diametro del tanque ( m )
∅
(
# 2
s m $
)
=conductividad termica
( ) # sm$
Nre=numerode %e&nolds ∅
t = diametro del a'itador ( m )
N = velocidadrotacional ( rpm)
!= densidaddel fluido
( ) ' m
3
"= viscosidad del fluido ( (a . s ) Np=numero de (randt
)p= capacidad calorifica
( ) # '$
"*= viscosidad del fluid a + b + m =constantes se'unel tipo de a'itador
i.
+alculo del número de @eynolds 2 ∅ ∗ N ∗ ! Nre= " 3
Nre=2.7∗10
ii.
+alculo del número de
de
alimentación
y
respectivamente: )paceite =14.19 $# / ' . $
del
acero
inox.%
son
=50.2
Npr
(=
14190
# m∗s∗ $
)
# ∗0.02585 (a∗s '∗ $ 50.2
# s∗m∗
Npr =7.31
iii.
Las constantes a% b y m son determinadas de acuerdo al tipo de paleta siendo este tipo ancla. 2 3
a =0.54 + b = + m=0.14
@eempla'ando en la formula% todos los datos calculados anteriormente: N ℜ
¿ ¿ U ∗∅ =a∗¿
U =53.604
$# 2
s∗m ∗ $
. Cac'o de a &edia oga"5t&ica de te&pe"at'"a ,L- =
( / 2 −/ 1) ln
/ 2 / 1
/ 1=( 93 −19 )= 74 / 2=( 55− 45 )= 10
,L- =
( 10−74 ) ln
10 74
,L- =31.98 0) ≈ 32 0)
6. Cac'o de +'7o de cao" +on los datos determinados en el balance de energía tenemos necesarios para calentar al fluido de la c-mara de ebullición a la temperatura deseada a una cantidad de B.8 Eg.de vapor% entonces tenemos: 1=m∗) p∗/ 1=3.80 '∗4.184
(
)
$# ∗ ( 93− 45 ) '∗0)
1=763,16 $#
8. Cac'o de #"ea de t"ans+e"encia de cao" +oeficiente global de transferencia de calor U =53.60
$# 2
s∗m ∗ $
1=U ∗ A∗ ,L- A =
1 = U ∗ ,L-
( 53.60
763.16 $#
$# 2
s∗m ∗ $
)∗305 $
2
A = 0.047 m
D. Dete"&inación de pa"#&et"os de dise%o
metóxido preparado previamente !concentración catali'ador B.2 g de H=> por cada litro de aceite" cabe recordar que 4ay una proporción de ?5G de metóxido por cada litro de aceite. La reacción se llevó a cabo a una temperatura entre 2292I+ con agitador a distintos rpm acoplado a la tapa del reactor batc4. ,erminada la reacción% se separaron los metil$steres obtenidos por decantación para su posterior limpie'a y purificación. #l lavado se reali'ó en embudo de separación de 255ml con agua destilada empleando una relación biodiesel: solvente 1:1% reali'ada por triplicada. #n cada separación se de7ó reposar ? 4oras. La purificación de biodiesel se reali'ó por medio del -cido ac$tico% ya que se une con el agua y arrastra los desec4os de glicerina. Las principales variables que influyen en el rendimiento% conversión y cin$tica de la reacción de transesterificación son la calidad de la materia prima% el tipo y cantidad de catali'ador% el tipo de alco4ol% la relación molar alco4olJaceite y las condiciones de reacción como temperatura% presión y agitación.
E. O,TENCION DE ,IODIEEL PO) T)ANETE)I9ICACION DEL ACEITE DE COCINA :ADO. continuación se explica cómo se obtuvo biodiesel a partir de aceite reciclado de cocina% aunque el m$todo tambi$n sirve para aceites nuevos. dem-s del aceite vegetal% solo se necesita unos pocos productos químicos generalmente f-ciles de conseguir y un equipamiento que se comprar o
fabricar. #l biodiesel obtenido es un combustible% en algunos casos% m-s barato que el di$sel del petróleo% limpio% no toxico y renovable. 1.
i.
P"od'ctos necesa"ios 2'e inte"vienen en e p"oceso
• •
e7emplo% aceite de freidora. Aetanol !alco4ol metílico" con pure'a del 88G. >idróxido de
ii.
Pasos pa"a a o$tención de $iodiese 9it"ación de as i&p'"e0as de aceite ;soo pa"a aceites 'sado< iltrar el aceite para quitarle los restos de comida. #s me7or calentarlo 4asta B26+ aproximadamente% para que este m-s fluido y pase bien por el filtro.
?. (egunda etapa
Ei&inación de ag'a p"esente en e aceite (e suele calentar el aceite% previo al proceso para quitarle el agua. #l aceite que 4a sido utili'ado para cocinar es el m-s propenso a contener agua% que 4ace
m-s
lenta
la
reacción
y
favorece
la
saponificación. #n la transesterificación% es me7or cuanta menos agua est- presente en cualquiera de los componentes del proceso. +alentar el aceite 4asta los 1556+ y mantener la temperatura mientras el agua se evapora. gitar constantemente para evitar que se formen burbu7as
de vapor% que luego explotan salpicando aceite caliente. +uando empiece a salir menos vapor% aumentar la temperatura 4asta 1B56+ y mantenerla durante die' minutos. Luego se de7a de calentar y se espera que se enfri$.
P"epa"ación de &etó=ido de potasio #n un recipiente aparte% se reali'a la preparación del metóxido de potasio% disolviendo los B.2 gramos de H=> en el ?5G de metanol por litro de aceite cargado. La presentación del H=> comercial es en escamas% por esto su disolución en ocasiones demorosa% para superar esta dificultad se reali'a la preparación del metóxido elevando la temperatura 4asta los K56+ por periodos de tiempo cortos.
B. ,ercera etapa
T"anseste"i+icación
se
calentara
el
aceite
4asta
aproximadamente a los 22 6+ siendo u limite permisible con parecidos resultados a los 956+. +on una agitación media durante los primeros minutos de reacción% luego concluir con una velocidad lenta% que es buena para el proceso de separación un giro
demasiado
r-pido
produce
salpicaduras
y
burbu7as y per7udica al resultado final. Luego se vierte el metóxido en el aceite mientras se bate% y se sigue agitando la me'cla durante B5 ó K5 minutos.
Durante la transesterifación los -cidos grasos se separan de la glicerina% y el metanol se une a ellos formado metilesteres% el H=> estabili'a la glicerina.
Decantación pa"a sepa"a" e $iodiese de a gice"ina De7ar que la me'cla repose y se enfri$% como mínimo% oc4o 4oras. La glicerina forma una masa gelatinosa y m-s oscura en el fondo y los metilesteres !biodiesel" floran encima. =tra alternativa consiste en de7ar que la me'cla repose al menos durante una 4ora despu$s de la reacción% ateniendo la temperatura por encima de B6+. De esta forma la glicerina se mantiene semilíquida !solidifica por deba7o de B6+" y se 4unde antes. Despu$s 4ay que decantar el biodiesel con cuidado.
Lavado * secado de $iodiese #l m$todo de lavado y secado del biodiesel para llevarlo a una calidad óptima para usarlo como combustible consiste en separas los 7abones del combustible lav-ndolo con agua una o varias veces. #n el primer lavado es me7or a3adirle un poco de vinagre !-cido ac$tico" al agua. +on el -cido ac$tico se consigue que el p> del biodiesel sea casi neutro% porque se une a los restos de le7ía y los neutrali'a. (e pone primero agua en el recipiente 4asta completar aproximadamente un tercio del volumen. Luego agregar el biodiesel. Despu$s de agitar con cuidado estos dos líquidos se de7a que repose algunas 4oras 4asta que se ve claramente la separación de los dos líquidos. #l biodiesel limpio queda encima y el agua con los 7abones disueltos se
puede sacar por una v-lvula en el fondo del recipiente. ,ambi$n se puede probar enfriar el biodiesel para que los restos de 7abón y de le7ía sedimenten m-s r-pido. +on este m$todo el biodiesel queda bastante limpio en poco tiempo. #l biodiesel tiene un aspecto m-s limpio y cristalino despu$s de lavarlo.
4./. Po$ación * M'est"a Po$ación> aceite usado de cocina de los comedores de la )*+. M'est"a; 4.4. Pan de an#isis estad5stico de datos 4.4.1.
T"ata&iento de Datos de a Po$ación * &'est"a as-ndonos en los aspectos tomados se elaboró un plan de toma de muestra de tres veces por semana% elaborando así un cuadro de probabilidades aleatorias.
4.4.!.
T"ata&iento de Datos de os "es'tados ,odos los an-lisis de caracteri'ación% fisicoquímicos y del biodiesel deber-n ser reali'ados por triplicado para que la confiabilidad sea la adecuada; puesto que el coeficiente de variación con respecto a los an-lisis por triplicado no debe exceder los límites m-ximos y que la probabilidad sea mayor.