LAPORAN RESMI
MATERI
: DISTILASI BATCH
KELOMPOK
: 5 / RABU
ANGGOTA
: 1. ANGEL NATALIS
(21030112140039)
2. BRAMANTYA BRIAN S
(21030112140169)
3. IRMA SAPUTRI
(21030112130048)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014
LAPORAN RESMI
MATERI
: DISTILASI BATCH
KELOMPOK
: 5 / RABU
ANGGOTA
: 1. ANGEL NATALIS
(21030112140039)
2. BRAMANTYA BRIAN S
(21030112140169)
3. IRMA SAPUTRI
(21030112130048)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014
i
LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO
Materi
: Distilasi Batch
Kelompok
: 5 / Rabu
Anggota
: 1. Angel Natalis
(21030112140039)
2. Bramantya Brian S.
(21030112140169)
3. Irma Saputri
(21030112130048)
Semarang,
Desember 2014
Mengesahkan, Dosen Pembimbing
Ir. Herry Santosa, MT NIP. 19540415 198203 1 002
ii
RINGKASAN Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-air dengan cara distilasi batch yang dilakukan pada kolom packing dengan sistem refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam distilat selama waktu operasi lima menit. Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom Percobaan ini dilakukan dalam keadaan tetap: jenis dan ukuran packing, tinggi tumpukkan packing 5 cm, diameter kolom 4 cm, komposisi etanol dalam larutan umpan 30%, volume larutan umpan 500 ml, dan waktu operasi 5 menit. Perbandingan refluks yang digunakan, yaitu 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4. Di setiap akhir percobaan dilakukan uji hasil terhadap kadar etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya. Dari hasil percobaan ini diperoleh data bahwa semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat lebih besar dibanding komposisi etanol masuk kolom. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat di bawah komposisi azeotropnya. Terdapat penyebaran komposisi yang cukup luas antara distilat dan residu. Oleh karena itu, larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanolair.
iii
SUMMARY Experiment of Batch Distillation is purposed to separate an ethanol-water mixture using batch distillation procedure in a packed column with reflux system. Moreover, the aim of this experiment is to learn about the effect of reflux ratios on ethanol composition in distillate for five minutes. Distillation is an operation model to separate a homogenous mixture based on boiling points difference or pure vapor pressures difference of each components. Reflux system is purposed to give chance on a half of liquids resulting from vapor condensation out of the top of column that it will return to contact on its vapor along the column. The experiments were done in steady state, with characteristics such as: types and sizes of packings, the packings height of 5 cm, the column diameter of 4 cm, 30% of ethanol composition in feed solution, 500 mL of feed solution volume, and the operation time for 5 minutes. Reflux ratios were 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0, and 2.4. In every final of experiments, a result test of each ethanol compositions in distillate was done based on its density. Experiment data shows that a higher reflux ratio would increase the ethanol composition in distillate. For every reflux ratio (R) point, ethanol composition in distillate was higher than its composition that entried the column. Also for every R point, ethanol composition in distillate was less than its azeotrope composition. There was a large range between ethanol composition in the distillate and its composition in the residu. Ethanol-water solution can be separated by batch distillation method. A reflux system can increase the separation efficiency of ethanol-water solution.
iv
PRAKATA Puji syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat dan hidayah-Nya, kami dapat melaksanakan Praktikum Operasi Teknik Kimia dengan materi “Distilasi Batch” dan hasilnya dapat disajikan dalam bentuk laporan. Laporan Distilasi Batch dibuat berdasarkan hasil percobaan distilasi untuk memisahkan campuran etanol-air dalam kolom packing yang dilengkapi dengan sistem refluks. Pada kesempatan ini, disampaikan terima kasih kepada Bapak Ir. Diyono Ikhsan, SU selaku Penanggung Jawab Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia, Bapak Ir. Herry Santosa, MT selaku Dosen Pembimbing Praktikum Distilasi Batch, dan Intan Prihutami A. sebagai asisten Distilasi Batch Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia yang telah terlibat dalam penyusunan laporan ini. Disadari bahwa laporan ini masih terdapat kekurangan. Maka kritik dan saran dari berbagai pihak sangat diharapkan. Semoga laporan ini bermanfaat bagi semua orang yang membutuhkan, khususnya bagi praktikan Distilasi Batch.
Semarang,
Desember 2014 Ttd
Penyusun
v
DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ........................................................................................................... i LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................................. ii RINGKASAN...................................................................................................................... iii SUMMARY ........................................................................................................................ iv PRAKATA ......................................................................................................................... v DAFTAR ISI ...................................................................................................................... vi DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................viii DAFTAR TABEL ............................................................................................................... ix BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang ...................................................................................................... 1 I.2 Rumusan Masalah ................................................................................................. 1 I.3 Tujuan.................................................................................................................... 1 I.4 Manfaat........................................................................ .......................................... 2 BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Pengertian Distilasi ............................................................................................... 3 II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu ............................... 4 II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks ................................................................. 4 II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat ............................. 5 BAB III METODE PERCOBAAN III.1 Bahan dan Alat ..................................................................................................... 7 III.2 Variabel ................................................................................................................ 7 III.3 Gambar Alat Utama .............................................................................................. 8 III.4 Respon .................................................................................................................. 8 III.5 Data yang Dibutuhkan .......................................................................................... 8 III.6 Prosedur Percobaan .............................................................................................. 9 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan .................................................................................................... 12 IV.2 Pembahasan .......................................................................................................... 12 BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan ........................................................................................................... 15 V.2 Saran ..................................................................................................................... 15
vi
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................................... 16 LAMPIRAN Laporan Sementara .................................................................................................... A-1 Lembar Perhitungan .................................................................................................. B-1 Lembar Asistensi
vii
DAFTAR GAMBAR Gambar II.1
Langkah Proses Pemisahan secara Distilasi ................................................ 3
Gambar II.2
Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat........................................................................................................... 5
Gambar II.3
Diagram T-x,y sebagai alat bantu untuk menentukan komposisi etanol dalam umpan masuk kolom .............................................................. 6
Gambar III.1 Alat Utama Distilasi Batch .......................................................................... 8 Gambar IV.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat (Xe) pada Hasil Percobaan ............................................................... 12 Gambar IV.2 Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu ................................. 14 Gambar A.1 Kurva Satandar Larutan Etanol-Air Hasil Percobaan ..................................A-4
viii
DAFTAR TABEL Tabel III.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi ............................................. 9 Tabel III.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks ............. 11 Tabel A.1 Volume etanol absolut dan air pada berbagai komposisi .................................A-2 Tabel A.2 Kadar etanol absolut terkoreksi ........................................................................A-3 Tabel A.3 Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi .......................................A-3 Tabel A.4 Kadar Destilat yang Dihasilkan dengan Berbagai Perbandingan Refluks........A-5 Tabel B.1 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 0,4......B-4 Tabel B.2 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 0,8......B-4 Tabel B.3 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 1,2......B-4 Tabel B.4 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 1,6......B-5 Tabel B.5 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 2,0......B-5 Tabel B.6 Kadar destilat yang dihasilkan dengan berbagai perbandingan refluks 2,4......B-5
ix
DISTILASI BATCH
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium, proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom packing yang dioperasikan secara batch. Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya. Dengan alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat.
I.2 Rumusan Masalah Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan system refluks. Perbandingan refluks yang besar akan meningkatkan komposisi etanol dalam distilat.
I.3 Tujuan 1. Tujuan Instruksional Umum Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks. 2. Tujuan Instruksional Khusus a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi lima menit. b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan benar
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
1
DISTILASI BATCH
I.4 Manfaat Grafik perbandingan refluks vs komposisi etanol dalam distilat dari hasil percobaan ini dapat digunakan sebagai alat bantu bagi operator untuk mengoperasikan kolom distilasi, khususnya dalam menentukan perbandingan refluks yang digunakan untuk mendapatkan distilat pada komposisi yang diinginkan.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
2
DISTILASI BATCH
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Pengertian Distilasi Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen (cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan sesuai dengan skema berikut ini:
Gambar II.1 Langkah proses pemisahan secara distilasi
Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut: [XA]D> [XA]W dan [XB]D< [XB]w Dimana : XA, XB
= Komposisi Komponen A, B
A, B
= Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D
= Hasil puncak (distilat)
W
= Hasil bawah (residu)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
3
DISTILASI BATCH
Diagram sederhana Gambar II.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu: 1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan. 2. Pembentukan fasa uap yangbisa jadi diikuti dengan terjadinya keseimbangan. 3. Langkah pemisahan. Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah keseimbangan tercapai, uap segera dipisaahkan dari cairannya, kemudian dikondensasikan membentuk distilat. Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan komposisi residunya: 1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam distilat. 2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat dalam residu.
II.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan menguap dan uap yang akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu didih untuk kemudian diembunkan Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama operasi pemisahan berlangsung. Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yangmenjadi perbedaan antara distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
II.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Dengan demikian: 1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama. 2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi. 3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform. 4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
4
DISTILASI BATCH
Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang: a. Terhadap kolom yang akan dibangun Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate ideal yang dibutuhkan. b. Terhadap kolom yang sudah ada Bahwa pada jumlah plate yang sama semakin besar perbandingan refluks yang digunakan, maka kemurnian produk yang dihasilkan semakin tinggi.
II.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang terdapat dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan refluks. Pada operasi pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi komponen rignan dalam distilast tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan diatas komposisi umpan.
Gambar II.2 Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi etanol dalam distilat
Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat diperkirakan dengan bantuan Gambar II.3.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
5
DISTILASI BATCH
Gambar II.3 Diagram T-x,y sebagai alat bantu untuk menentukan komposisi etanol dalam umpan masuk kolom
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
6
DISTILASI BATCH
BAB III METODE PERCOBAAN III.1 Bahan dan Alat a. Bahan yang Digunakan
Etanol absolut 0,988 (Merck, Germany).
Etanol teknis.
Air suling
b. Alat yang Digunakan.
Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.
Picnometer dan neraca analitis
III.2 Variabel Percobaan a. Variabel Tetap 1.
Jenis Packing
: Raschig Ring
2. Ukuran Packing
: 0,5 cm
3. Tinggi Tumpukan Packing dalam Kolom
: 5 cm
4. Komposisi Umpan Masuk Kolom
: 0,3
5. Waktu Operasi
: 5 menit
6. Volume Larutan Umpan
: 500 ml
b. Variabel Bebas Perbandingan Refluks: 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
7
DISTILASI BATCH
III.3 Gambar Alat Utama
Gambar III.1 Alat utama distilasi batch
III.4 Respon Uji Hasil Komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitasnya.
III.5 Data yang Dibutuhkan a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat) larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi: Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol absolut
Densitas larutan etanol air pada berbagai komposisi
Densitas air
b. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitas Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Kurva standar
c. Menentukan larutan umpan 30% berat etanol dalam air Data yang dibutuhkan:
Densitas etanol teknis
Volume etanol teknis yang dibutuhkan
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
8
DISTILASI BATCH
Volume total
Densitas air
d. Tahap operasi distilasi Data yang dibutuhkan:
Laju alir aliran refluks
Laju alir aliran distilat
Densitas distilat
Suhu puncak
Suhu dasar
III.6 Prosedur Percobaan a. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi. 1. Membuat larutan 10% W etanol dalam air dengan volume total 25 ml. Hitung volume etanol absolut dalam air dengan persamaan: 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
2. Ukur volume etanol absolut sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas ketelitian alat. 3. Tambahkan air suling hingga volumenya 25 ml. 4. Tentukan densitas larutan 10% W etanol dalam air menggunakan picnometer 𝜌 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
5. Ulangi langkah 1-4 untuk Xe= 0,2; Xe= 0,3; dan seterusnya. 6. Buat kurva standar hubungan antara Xe vs ρe Tabel III.1 Densitas larutan etanol pada berbagai komposisi Xe 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,998
ρe
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
9
DISTILASI BATCH
b. Menentukan kadar etanol dalam larutan etanol teknis 1. Menentukan densitas etanol teknis dengan menggunakan picnometer
Menimbang picnometer kosong, catat berat picnometer
Isi picnometer kosong dengan etanol teknis sampai penuh, lalu catat beratnya. 𝜌 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠
=
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
2. Plotkan data densitas etanol teknis pada kurva standar Xe vs ρe. 3. Baca kadar etanol teknis dan catat. c. Membuat 500 ml larutan umpan 30% berat etanol dalam air 1. Hitung volume etanol teknis dan volume air suling yang diperlukan untuk membuat larutan umpan dengan volume total 500 mL. 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠)𝜌𝑎𝑖𝑟
2. Campur sejumlah volume etanol teknis hasil perhitungan dengan air suling hingga 500 ml. d. Tahap kajian pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat. 1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
Memeriksa beberapa hal, antara lain: sambungan alat, pemanas, air pendingin, termometer, dan kran.
Tutup kran pengatur refluks dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat dalam labu didih. 3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber listrik AC dan set tombol pengatur panas pada posisi tertentu. 4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin. 5. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom. 6. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relatif konstan. 7. Atur kran pengatur refluks untuk mendapatkan refluks yang diinginkan. 8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran penampung distilat. 9. Lakukan operasi distilasi selama lima menit.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
10
DISTILASI BATCH
10. Catat perbandingan refluks selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran. 11. Tutup kran pengatur refluks tepat pada menit kelima setelah stopwatch dihidupkan. 12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat. 13. Tentukan komposisi etanol dalam distilat berdasarkan densitas 𝜌 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 − 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
14. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih. 15. Ulangi langkah 9-14 untuk perbandingan refluks lain. Tabel III.2 Komposisi etanol dalam distilat pada berbagai perbandingan refluks R
ρe
Xe
0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
11
DISTILASI BATCH
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1
Hasil Percobaan Dalam percobaan ini, perbandingan refluks digunakan sebagai variabel operasi
yang digunakan untuk meningkatkan kadar etanol dalam distilat. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan suhu operasi atas 70˚C (158˚F) dan suhu operasi bawah 87˚C (188,6˚F). Gambar dibawah merupakan hubungan perbandingan refluks terhadap kadar
Kadar etanol dalam distilat (Xe)
etanol dalam distilat hasil percobaan 0,88 0,86 0,84 0,82 0,8 0,78 0,76 0,74 0,72 0,7 0,68 0,66 0,64 0,62 0,6 0
0,4
0,8
1,2
1,6
2
2,4
Perbandingan refluks (R)
Gambar IV.1. Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap kadar etanol dalam distilat (Xe) pada Hasil Percobaan
IV.2 Pembahasan Jika dikaji lebih lanjut, Gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut: 1. Pada setiap kenaikan nilai perbandingan refluks (R) terjadi peningkatan komposisi etanol dalam distilat (Xe) Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, semakin tinggi perbandingan refluks, maka kadar etanol dalam distilat semakin tinggi. Hal ini disebabkan karena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom (Herry, 2004). Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan panas dan perpindahan massa terjadi kembali sehingga terwujudnya keseimbangan semakin didekati dan komposisi etanol dalam distilat yang diperoleh semakin tinggi.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
12
DISTILASI BATCH
2. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat lebih besar dibanding komposisi etanol masuk kolom Komposisi etanol dalam distilat lebih besar daripada komposisi etanol masuk kolom dapat dilihat dari perbandingan refluks 0,4 hingga 2,4. Hal ini disebabkan karena pada operasi pemisahan etanol-air secara distilasi batch dengan sistem refluks terjadi kontak ulang antara fase cair (L) dan fase uap (U). Pada operasi pemisahan tersebut terjadi pelepasan panas dari fase uap ke fase cair, sehingga terjadi sirkulasi dimana komponen yang memilki titik didih tinggi dan tekanan uap murni rendah mengalir ke bawah kolom sehingga komponen tersebut sebagian besar terdapat dalam residu. Sedangkan sebagian cairan yang memilki titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi mengalir ke bagian atas kolom, sehingga komponen tersebut lebih banyak terdapat dalam distilat. Pada campuran etanol-air, etanol merupakan komponen dengan titik didih rendah dan tekanan uap murni tinggi. Oleh karena itu komponen etanol lebih banyak terdapat di bagian atas kolom, sehingga komponen etanol dalam distilat lebih besar dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom. 3. Pada setiap nilai perbandingan refluks (R), komposisi etanol dalam distilat dibawah komposisi azeotrop campuran etanol-air Titik azeotrop larutan etanol-air terjadi pada kadar etanol 0,94. Dari hasil percobaan diperoleh data bahwa pada semua nilai perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat dibawah titik azeotropnya. Komposisi azeotrop terjadi pada berbagai jenis larutan non-ideal, termasuk larutan etanol-air. Pada percobaan ini, larutan etanol-air dipisahkan dengan metode distilasi batch. Untuk mecapai kondisi azeotrop, operasi ini dianggap kurang memungkinkan karena akan dibutuhkan kolom packing dengan ketinggian tak terhingga. Untuk mencapai kondisi azeotropnya, larutan dapat dipisahkan dengan metode operasi pemisahan tertentu, seperti operasi distilasi pressure-swing, molecular sieving, dan lain lain (Herry,2002). 4. Terdapat penyebaran yang cukup luas antara distilat dan residu Pada percobaan yang dilakukan, komposisi larutan umpan adalah 0,3 dan komposisi etanol tertinggi yang dihasilkan adalah 0,86. Penyebaran atau distribusi komposisi etanol-air pada produk distilat dan umpan mula-mula dapat direpresentasikan dengan garis bilangan.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
13
DISTILASI BATCH
Gambar IV.2. Distribusi komposisi etanol dalam distilat dan residu
Dari Gambar IV.2 dapat dilihat bahwa terdapat jarak antara XD dan XW. Operasi distilasi batch ini berlangsung selama lima menit. Dalam operasi distilasi batch yang dilengkapi dengan sistem refluks ini, dengan meningkatnya perbandingan refluks, terjadi perbedaan yang cukup besar antara komposisi etanol dalam distilat dan residu (Herry, 2002).
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
14
DISTILASI BATCH
BAB V PENUTUP V.1
Kesimpulan 1. Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks. 2. Terhadap kolom yang sudah ada, sistem refluks dapat meningkatkan efisiensi pemisahan larutan etanol-air.
V.2
Saran 1. Diharapkan adanya pembatasan maksimal tiga orang dalam satu kelompok praktikum agar pelaksanaannya lebih nyaman dan efisien. 2. Alat distilasi batch diganti dan diperbanyak agar banyak praktikan yang dapat melalukan praktikum distilasi batch dalam waktu bersamaan. 3. Demi kelancaran praktikum distilasi batch, sebaiknya praktikan telah atau sedang mengambil mata kuliah Unit Operasi IV.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
15
DISTILASI BATCH
DAFTAR PUSTAKA Santosa, Herry. 2002. Operasi Teknik Kimia III . Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi” p.5-6 dan”Bentuk Lain Diagram Suhu Komposisi” p.20. Santosa, Herry. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi Multistage dengan Sistem Refluk” p.30-31.
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA 2014
16
LAMPIRAN
LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA
Materi : Distilasi Batch
Disusun oleh : Kelompok
: 5 / Rabu
Anggota
: 1. Angel Natalis
(21030112140039)
2. Bramantya Brian S.
(21030112140169)
3. Irma Saputri
(21030112130048)
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2014
A-1
HASIL PERCOBAAN 1. Membuat kurva standar hubungan antara densitas dengan komposisi (% berat) larutan etanol-air (ρe vs Xe) pada berbagai komposisi A. Menghitung densitas etanol absolut dan air a. Densitas etanol absolut
Volume picnometer
= 10 ml
Berat picnometer (kosong)
= 11,75 gr
Berat picnometer (+etanol absolut)
= 19,96 gr
ρ etanol absolut
= 0,821 gr/ml
b. Densitas air
Volume picnometer
= 25 ml
Berat picnometer (kosong)
= 17,09 gr
Berat picnometer (+air)
= 44,12 gr
ρ air
= 1,0812 gr/ml
B. Membuat larutan etanol-air dalam berbagai komposisi Rumus yang digunakan : 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
..... (1)
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 +(𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 −𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 )𝜌𝑎𝑖𝑟
*kadar etanol absolut (Xe) = 0,998 Tabel A.1. Volume etanol absolut dan air pada berbagai komposisi V etanol absolut
Vetanol absolut
terhitung (ml)
terukur (ml)
0
0
0
25
2
0,1
3,196
3
22
3
0,2
6,201
6
19
4
0,3
9,031
9
16
5
0,4
11,699
12
13
6
0,5
14,222
14
11
7
0,6
16,609
17
8
8
0,7
18,871
19
6
9
0,8
21,018
21
4
10
0,9
23,058
23
2
11
0,998
24,992
25
0
No.
Xe
1
V air (ml)
A-2
C. Menentukan Xe terkoreksi dengan rumus (1) Tabel A.2. Kadar etanol absolut terkoreksi No.
Vetanol absolut terukur (ml)
V air (ml)
Xe terkoreksi
1
0
25
0
2
3
22
0,094
3
6
19
0,193
4
9
16
0,299
5
12
13
0,412
6
14
11
0,419
7
17
8
0,617
8
19
6
0,706
9
21
4
0,799
10
23
2
0,897
11
25
0
1
D. Menentukan densitas larutan etanol-air Tabel A.3. Densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi No.
Xe terkoreksi
W total (gr)
ρ larutan (gr/ml)
1
0
44,12
1,081
2
0,094
43,46
1,055
3
0,193
42,37
1,011
4
0,299
41,34
0,97
5
0,412
40,69
0,944
6
0,419
40,39
0,932
7
0,617
40,19
0,924
8
0,706
39,31
0,889
9
0,799
38,69
0,864
10
0,897
38,56
0,859
11
1
37,61
0,821
A-3
E. Memplotkan Xe terkoreksi dan ρ larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva standar
Gambar A.1 Kurva Satandar Larutan Etanol-Air Hasil Percobaan
2. Menentukan kadar etanol teknis berdasarkan densitasnya
Volume picnometer
= 5 ml
Berat picnometer (kosong)
= 11,81 gr
Berat picnometer (+etanol teknis) = 16,08
ρ etanol teknis
= 0,891 gr/ml
Berdasarkan grafik kurva standar, kadar etanol teknis (Xe etanol teknis) = 0,685
3. Membuat larutan 30% W etanol sejumlah 500 ml A. Menghitung volume etanol teknis dengan x = 0,3 Rumus : 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠)𝜌𝑎𝑖𝑟
V etanol teknis = 215,788 ml ≈ 216 ml
V air
= 284 ml
V total
= 500 ml
A-4
B. Menghitung densitas larutan umpan 30% W dalam air
Volume picnometer
= 5 ml
Berat picnometer (kosong)
= 11,81 gr
Berat picnometer (+larutan umpan)
= 16,54
ρ lautan umpan
= 0,946 gr/ml
4. Tahap Operasi Distilasi Suhu operasi atas
= 70˚ C = 158˚ F
Suhu operasi bawah
= 87˚ C = 188,6˚ F
Tabel A.4. Kadar Destilat yang Dihasilkan dengan Berbagai Perbandingan Refluks No
1
2
3
4
5
6
Refluks rancangan
0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
2,4
Lo
D
R
17
34
0,5
16
35
0,46
17
36
0,47
21
25
0,84
18
24
0,75
19
24
0,79
22
19
1,16
20
18
1,11
23
18
1,28
49
30
1,63
45
28
1,61
46
29
1,59
14
7
2
17
9
1,9
16
8
2
49
20
2,45
52
22
2,36
52
20
2,55
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
0,48
7,2
16,37
0,912
0,62
0,79
7
16,29
0,896
0,65
1,18
5,8
16,22
0,881
0,7
1,61
8
16,16
0,87
0,74
1,97
2
16,07
0,852
0,8
2,45
7,2
16,02
0,84
0,86
R mean
Xe
A-5
Semarang, 22 Oktober 2014 MENGETAHUI PRAKTIKAN
Angel Natalis
Bramantya Brian S.
ASISTEN
Irma Saputri
Intan Prihutami .A
A-6
LEMBAR PERHITUNGAN 1. Membuat kurva standar Xe vs ρe a. Densitas etanol absolut dan air Etanol absolut Volume picnometer
= 10 ml
Berat picnometer (kosong)
= 11,75 gr
Berat picnometer (+etanol absolut)
= 19,96 gr
ρ etanol absolut
= 0,821 gr/ml
Air Volume picnometer
= 25 ml
Berat picnometer (kosong)
= 17,09 gr
Berat picnometer (+air)
= 44,12 gr
ρ air
= 1,0812 gr/ml
b. Volume etanol dalam larutan etanol-air Volume etanol dalam 25 ml larutan 10% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,1 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 3,196 ml ≈ 3 ml
V air
= (25-3) ml = 22 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 20% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,2 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 6,201 ml ≈ 6 ml
V air
= (25-6) ml = 19 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 30% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,3 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 9,031 ml ≈ 9 ml
B-1
V air
= (25-9) ml = 16 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 40% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,4 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 11,699 ml ≈ 12 ml
V air
= (25-12) ml = 13 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 50% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,5 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 14,222 ml ≈ 14 ml
V air
= (25-14) ml = 11 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 60% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,6 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 16,609 ml ≈ 17 ml
V air
= (25-17) ml = 8 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 70% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,7 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 18,871 ml ≈ 19 ml
V air
= (25-19) ml = 6 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 80% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,8 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 21,081 ml ≈ 21 ml
V air
= (25-21) ml = 4 ml
B-2
Volume etanol dalam 25 ml larutan 90% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,9 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 23,058 ml ≈ 23 ml
V air
= (25-23) ml = 2 ml
Volume etanol dalam 25 ml larutan 99,8% W etanol-air 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,998 =
0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 0,821 . 𝑉𝑒 .0,998 + 25 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 24,992 ml ≈ 25 ml
V air
= (25-25) ml = 0 ml
c. Memplotkan data Xe terhadap ρe
2. Kadar Etanol Teknis
Volume picnometer
= 5 ml
Berat picnometer (kosong)
= 11,81 gr
Berat picnometer (+etanol teknis)
= 16,08
ρ etanol teknis
= 0,891 gr/ml
Xe etanol teknis
= 0,685
B-3
3. Membuat larutan umpan 30% W etanol sejumlah 500 ml
Menghitung volume etanol teknis dengan Xe 0,3 𝑋𝑒 =
𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 𝜌𝑣𝑥 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑡𝑒𝑘𝑛𝑖𝑠)𝜌𝑎𝑖𝑟
0,3 =
0,891 . 𝑉𝑒 .0,685 0,891 . 𝑉𝑒 .0,685 + 500 − 𝑉𝑒 1,0812
Ve
= 215,788 ml ≈ 216 ml
V air
= (500-216) ml = 284 ml
4. Perhitungan refluks dan komposisi etanol pada destilat
Volume picnometer
= 2 ml
Berat picnometer kosong
= 8,71 gr
𝜌 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 −(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 ) 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
Tabel B.1. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,4 Refluks rancangan
0,4
Lo
D
R
17
34
0,5
16
35
0,46
17
36
0,47
R mean
0,48
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
7,2
16,37
0,912
Xe
0,62
Tabel B.2. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 0,8 Refluks rancangan
0,8
Lo
D
R
21
25
0,84
18
24
0,75
19
24
0,79
R mean
0,79
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
7
16,29
0,896
Xe
0,65
Tabel B.3. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,2 Refluks rancangan
1,2
Lo
D
R
22
19
1,16
20
18
1,11
23
18
1,28
R mean
1,18
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
5,8
16,22
0,881
Xe
0,7
B-4
Tabel B.4. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 1,6 Refluks rancangan
1,6
Lo
D
R
49
30
1,63
45
28
1,61
46
29
1,59
R mean
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
8
16,16
0,87
1,61
Xe
0,74
Tabel B.5. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,0 Refluks rancangan
2,0
Lo
D
R
14
7
2
17
9
1,9
16
8
2
R mean
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
2
16,07
0,852
1,97
Xe
0,8
Tabel B.6. Kadar destilat yang dihasilkan pada perbandingan refluks 2,4 Refluks rancangan
2,4
Lo
D
R
49
20
2,45
52
22
2,36
52
20
2,55
R mean
Vdestilat
W total
ρ
(ml)
(gr)
(gr/ml)
7,2
16,02
0,84
2,45
Xe
0,86
5. Perhitungan fraksi residu F =W+D Vf . ρf
= VD . ρD + VW . ρW
F . Xf
= D . XD + W . XW
Vf = 500 ml, ρ larutan umpan = 0,891 gr/ml Data ditinjau dari refluks I (0,48) VD = 7,2 ml ΡD = 0,912 gr/ml maka,
Vf
. ρf
= VD . ρD + VW . ρW
W = 438,934 ml XW = 0,33
B-5
DIPERIKSA KETERANGAN NO P1
TANGGAL 16-12-2014
-
Revisi format daftar isi
-
ACC
TANDA TANGAN