DESTILASI NORMAL I.
Tujuan
Untuk memisahkan campuran dua atau lebih zat yang berupa campuran cairan, sehingga salah satunya merupakan zat murni.
II.
Teori Distilasi
adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih dari
komponen yang akan dipisahkan.
Distilasi
sering digunakan dalam isolasi
komponen air. Proses distilasi didahului dengan penguapan senyawa cair dengan pemanasan dilanjutkan dengan pengembunan uap yang terbentuk dan ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapatkan distilat.
Dasar
proses
distilasi adalah kesetimbangan senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. Destilasi
merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan
campuran atau senyawa dalam skala besar.
Dari
pencampuran air dan
penerimaan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase uap.
Dalam
temperatur yang
tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi
ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah
dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm.
Destilasi
normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari
bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa
murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat. Distilasi
tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair
memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut.
Dan
sebaliknya, apabila
perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut. Destilasi
ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah
dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm.
Destilasi
normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari
bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Beberapa larutan dapat dipisahkan menjadi dua atau lebih zat, contohnya dalam fraksi beberapa perbedaan, destilasi dari air-alkohol bercampur, yang mungkin berpisah menjadi sebagian komponen. Destlasi yang diulang dari awal fraksi menjadi pisahan yang komplit. Hasil dari destilasi ini disebut destilat, sedangkan sisa hasil destilasi disebut dengan residu. Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi.
Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antarasebuah zat dan sebuah
larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga
berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi. Destilasi
ini dapat dilakukan menggunakan sebuah alat destilasi, sebuah
termometer digunakan untuk mencatat suhu uap selama proses destilasi berlangsung. Untuk dua cairan akan kita pilih dan 50% (berat) dicampur etil alkohol dan air. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi : 1. Termometer Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan. 2.
Disetiap
terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah
penampung distilat. Ada beberapa jenis destilasi, yaitu: 1.
Destilasi
Normal, yaitu suatu metode yang dilakukan untuk memisahkan
suatu komponen yang didasarkan pada perbedaan titik didih yang cuk up jauh atau cukup besar dari suatu campuran yang akan dipisahkan. 2.
Destilasi
Bertingkat, merupakan metode destilasi dengan cara memisahkan
suatu cairan yang mudah menguap.
Destilasi
bertingkat ini didasarkan pada
perbedaan titik didih untuk memisahkan dua atau lebih campuran.
Destilasi
bertingkat ini dilakukan karena untuk memisahkan cairan yang mudah menguap menghadapi banyak kendala atau masalah. 3.
Destilasi
Uap, suatu metode untuk
memurnikan cairan yang tidak
bercampur. Apabila tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer, maka titik didihnya pada metode ini dapat dicapai. minyak atsiri dari tumbuhan.
Digunakan
untuk mengambil
III.
Prosedur Kerja 3.1 Alat dan Bahan
1. Labu destilasi
: tempat sampel saat destilasi
2. Condensor
: menurunkan suhu uap agar mengembun
3. Termometer
: mengukur suhu uap
4. Erlenmeyer
: wadah penampung destilat
5. Gelas Piala
: letak sampel sementara
6. Piknometer
: menentukan BJ sampel, pelarut, dan destilat
7. Neraca
: menimbang saat penentuan BJ
8. Standar-klem
: meletakkan-menjepit labu destilasi
9. Lampu spiritus
: pemanas
10.Kupri sulfat anhidrat : menentukan ada tidaknya air pada destilat
3.2 Skema Kerja
Pasang alat destilasi
Isi labu destilasi 2/3 bagian dengan sampel besrta batu didih
Panaskan (catat suhu tetesan uap pertama dan suhu selama destilasi berlangsung)
Tampung destilat dengan erlenmeyer
Periksa BJ sampel, air, dan destilat
Tentukan ada tidaknya air pada sampel mula-mula dan destilat dengan menggunakan kuprisulfat anhidrat
3.3 Skema Alat
1 4 2
3
5 1
Ket : 1. Standar 2. Klem 3. Labu distilasi 4. Pendingin 5. Erlenmeyer
IV.
Data dan Perhitungan
4.1
Data Percobaan
Suhu terjadinya tetesan pertama
: 600C
Suhu selama destilasi berlangsung
: 640C
Suhu ruang percobaan
: 26 0C
Massa piknoneter kosong
: 15,36 gram
Massa piknometer + air
: 24,90 gram
Massa piknometer + distilat
: 22,87 gram
Volume piknometer Distilat
: 10 mL : 75 mL
4.2 Hasil dan perhitungan
4.3 Pembahasan Distilasi
normal digunakan untuk memisahkan senyawa volatil, yaitu
senyawa yang mudah menguap dari zat yang sulit menguap. Contohnya metanol, heksana, aseton, kloform. Pada percobaan distilasi normal ini kami menggunakan sampel metanol. Metanol tidak bisa dibiarkan dalam keadaan terbuka karena mudah menguap. Untuk itu selama praktikum kita menggunakan aluminium foil dan ditambahkan lakban agar tertutup rapat. Dalam
percobaan ini kita menggunakan batu didih. Tujuan kita
menggunakan batu didih agar tidak terjadi bumping dan untuk meratakan panas. Dalam
percobaan ini suhu pada waktu terjadi tetesan adalah 60 0 C. Suhu
konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan. Pada saat sampel dalam labu distilasi berkurang dan suhu
tiba-tiba naik secara drastis maka saat itu proses distilasi dihentikan. Pada percobaan ini metanol mendidih pada suhu 60 0C, sedangkan berdasarkan literatur titik didih metanol 64,7 0 C. Pada pemanasan kondensor, air masuk berada dibawah dan air keluar berada di atas. Ini dikarenakan karena uap air melalui kondensor akan menjadi caiaran sehingga dapat ditampung sebagai hasil distilasi. Satu hal lagi yang harus diketahui bahwa ikatan hidrogen mempengaruhi cepat atau lambatnya proses distilasi bagi senyawa yang menggunakan ikatan hidrogen seperti metanol akan berlangsung lambat.
V.
Kesimpulan dan Saran
5.1
Kesimpulan 1.
Dengan
destilasi normal dapat dipisahkan metanol murni dari
metanol teknis; 2. Mengidentifikasi kemurnian destilat dalpat dilakukan dengan menentukan BJ destilat dan dibandingkan dengan BJ pelarut; dan 3. Suhu yang harus dicapai pada destilasi adalah titik didih dari senyawa yang ingin dipisahkan, kareana pada prinsipnya destilasi adalah pemisahan senyawa berdasarkan titik didih.
5.2
Saran 1. Suhu pemanasan haruslah diperhatikan, karena jika terlewat dari suhu titik didih senyawa yang ingin dipisahkan bisa saja zat yang lain ikut menguap dan bercampur dengan senyawa yang ingin dipisahkan. 2. Hipotesis sebelum praktikum sangat diperlukan, dalam hal ini dapat berupa literatur mengenai sampel. 3. Penyambungan alat harus tidak ada kebocoran karena uap bisa keluar. 4. Pahami prinsip dan cara kerja sebelum praktikum.
VI. Tugas Sebelum Praktikum
1. Kegunaan penambahan batu didih: a. Meratakan panas pada larutan sampel, b. Mencegah loncatan-loncatan pada labu destilasi di saat pemanasan, dan c. Mencegah terjadinya bumping / ledakan. 2. Cara menentukan kemurnian destilat: a. Membandingkan harga indeks bias destilat dengan pelarut, b. Membandingkan berat jenis destilat dengan pelarut, c. Membandingkan sudut putar jenis destilat dengan pelarut, d. Jika dipisahkan dari air, dapat dilakukan penambahan kupri sulfat anhidrat.
VII. Daftar Pustaka
Allen, Thomas L. Raymond, M Keefer.1954. Chemistry Experiment and Theory second edition. New York: Harper &Row
Malone, Leo.1982. Basic Concept of Chemistry. New York Moye, A L.
Dkk.
1981. Experimental Organic Chemistry second edition. Minnesota :
Burgess Publishing Company scribd.com