DETERMINACION DE DUREZA EN UN AGUA Oscar A. Acosta 1238385
[email protected] Verónica Mejía 1137396
[email protected] Facultad de de Salud. Escuela Escuela de Bacteriologí Bacteriología a y Laboratorio Laboratorio Clínico. Clínico. Laboratorio Laboratorio de Química Química Analítica. Universidad del Valle, Cali, Colombia.
RESUMEN: La determinación de la dureza del agua se obtuvo mediante una titulación Complexométrica, se midió el volumen de solución estándar necesaria para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se +2 +2 analiza, en este caso Ca y Mg . La solución pasa por procesos de acidificación acidificación y neutralización neutralización de medio, así como la ebullición, para eliminar teóricamente teóricamente los elementos que no se quiere que entren a reaccionar con el EDTA, EDTA, además fue llevada a un pH 10 al agregársele agregársele la solución tampón de NH4OH. NH4Cl. Se determinó la dureza en agua de grifo, titulando con una solución de EDTA EDTA previamente estandarizada, estandarizada, solución a la cual se le agregó el indicador NET (negro (negro de eriocromo), para identificar el punto punto de viraje, este indicador tiene iones metálicos que reaccionan con el Mg, cambiando de azul a violeta, se obtuvo una dureza total de 160.6mgCaCO3/L . Posteriormente se agregó a una alícuota de la muestra (llevada a pH 10 con ayuda de amoniaco) NaOH 2M e indicador indicador murexida, se tituló con EDTA EDTA y se obtuvo que la dureza debida al Ca es de
mgCaCO3/ 154mgCaCO3/L, restando estas dos concentraciones se encontró que la dureza debida al Mg es . mgCaCO L. Palabras Clave: Complejos, Ligandos, Quelatos, Dureza del agua. __________________ ___________________________ ___________________ _________________ _________________ ___________________ ___________________ ___________________ _________________ _________ _ _________
DATOS, DATOS, CALCULOS C ALCULOS Y RESULTADOS RESULTADOS Tabla N°1. Corresponde a los volúmenes gastados de EDTA.
SOLUCION
VOLUMEN
0.125g x
o x = 0.012M .
Concentración Concentraci ón del EDTA: EDTA:
GASTADO(mL)
.2o oEDTA x 10mLx x = o .
Estandarización
4.6
0.022M
Dureza total
7.3
Dureza Calcio
7.0
Dureza Total: .22oEDTA o x x oEDTA
Concentración del CaCO3:
7.3mL x
CaCO3 (pesado)= 0,125g
x x = . o .
estructura en forma de jaula, en la que el catión
Dureza debida al Calcio:
queda rodeado de manera efectiva y asilado de .22oEDTA o x x x oEDTA o x = .
7mL x
las moléculas del disolvente, disolvente, Para la determinación de la dureza total (calcio y magnesio) se trabajó con dos alícuotas de
Dureza debida al Magnesio:
100mL, regulando a pH 10, titulando con EDTA y adicionando el indicador negro de eriocromo, en
2+
Dureza total = dureza Ca + Dureza Mg
2+
solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es de color azul; en
Por lo tanto:
este caso el negro de eriocromo ofrece una coloración pasando de rosado a purpura y
dureza Mg 2+
= (160.6
finalmente llegar a una coloración azul, así:
−154) −154) mgCaCO3⁄Lsln muestra = . .
Ca
2+
+ Mg
2+
+ Buffer pH 10
2+
Ca + Mg2+ Mg2+ + NET [Ca-Mg--NET] complejo púrpura
ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS [Ca-Mg--ENT] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + NET La volumetría con formación de complejos es
color azul
una técnica Complexométrica, la cual se usa para determinar analíticamente elementos o
El EDTA desplaza al indicador NET porque su
compuestos por medición del complejo soluble
estabilidad con el ión calcio e ión magnesio es
formado, bien sea directa o indirectamente.
mucho mayor que la del indicador NET con estos
En principio, cualquier compuesto que forme
iones.
cuantitativamente cuantitativamente un complejo con su ion
Para la determinación de la dureza debida al
metálico puede ser usado en complexometría si
calcio se trabajó igualmente con dos alícuotas de
se dispone de un medio adecuado para
100mL, titulando con EDTA y adicionando el
determinar el punto de equivalencia.
indicador murexida que solo se combina con e l calcio y se tiene un viraje de rosa a purpura, así:
El EDTA es un ligando hexadentado con seis posibles sitios posibles para unirse al ion
2+
Ca + Mx Ca – Mx KF= *104,6
metálico, cuatro grupos carboxílicos y dos grupos aminos cada uno con un par de
2+
Ca +EDTA Ca – EDTA KF= *1010,7
electrones no compartidos. Es un reactivo notable no solo porque forma
Ca – Mx Ca – EDTA – Mx [4]
quelatos con todos los cationes, salvo los metales alcalinos, sino también porque muchos
El EDTA desplaza al murexida ya que tiene mayor
de esos quelatos tienen estabilidad e stabilidad suficiente suficiente
tendencia a formar complejos con e l ión calcio,
para llevar a cabo valoraciones. Esa considerable
que el murexida con este mismo m ismo ión. El murexida
estabilidad resulta en los diversos sitios
vira a color púrpura dándose el punto final de la
complejantes de la molécula que dan lugar a una
titulación.
De acuerdo a que la mayoría de los suministros
añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra
de agua potable tienen un promedio de
entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio
250mg/L de dureza; niveles superiores superiores a
precipite como hidróxido y no interfiera, se usa
500mg/L son indeseables para uso doméstico.
además, un indicador que se combine solamente
Se interpreta que la dureza de agua obtenida
con el calcio. De esta manera en el análisis de
está en un rango permisible, de acuerdo con la
calcio la muestra es tratada con NaOH 2,0M.
siguiente tabla:
Para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma
Tabla N°2.
de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador
Interpretación de dureza
murexida que forma un complejo de color rosa
DUREZA COMO CaCO3
INTERPRETACION
con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un
Mg/L -ppm
complejo color púrpura:
0-75
agua suave
75-150
agua poco dura
150-300
agua dura
Ca + Mg+2 + NaOH Mg(OH)2 + Ca
> 300
agua muy dura
Ca + Murexida [Murexida-Ca ]
+2
+2
+2
+2
Color rosa En agua potable el límite máximo permisible es de 300 mg/L de dureza.
+2
[Murexida - Ca ] + EDTA +2
EDTA-Ca ] + Murexida Púrpura
Cabe mencionar que la dureza del agua no solo es causada por la concentración de calcio y de magnesio, también existen partículas complejas
El EDTA independientemente de su estado de
o metales interferentes, los cuales generan
oxidación forma con los metales complejos del
cierta interferencia para la determinación
tipo 1:1, los cuales son solubles en agua.
realizada.
Estos complejos serán incoloros si el complejo del metal es incoloro, y serán a su vez
Además es importante hacer algunas
fuertemente coloreados para aquellos metales
aclaraciones con respecto a la preparación de la
que den complejos de color.
solución patrón, el carbonato de calcio es un compuesto insoluble en agua, por tanto es
Estudiando la estructura del EDTA EDTA se puede
necesario diluirlo en HCl (ácido fuerte), sin
observar que su poder complejante se verá
embargo esto no quiere decir que el HCl
disminuido por la presencia de iones hidrógeno.
reacciona con el carbonato para formar NaCl y
De esta manera, el pH de la solución juega un
H2CO3, sino que el ácido es el “puente” para
papel importante en la formación del complejos
que el ion calcio y carbonato mantengan
y las modificaciones del pH pueden hacer la
suspendidos en la solución para llevar a cabo la
reacción selectiva para diferentes especies según
titulación con EDTA.
los casos, así pues, se le agrega 1 ml de solución tampón (NH4Cl/NH3) y se evita la formación de
En la estandarización del EDTA se utiliza NaOH
complejos con cationes indeseados.
para cambiar el PH de la solución a 12, ya que se puede determinar calcio en forma directa,
Debido a que los complejos calcio-EDTA calcio-EDTA son más
estables a pH altos hace que el punto de
es ocupado por el metal Mg. En esta estructura
equivalencia sea más notorio.
el EDTA EDTA ocupa los seis centros de coordinación
Una segunda razón de mantener el pH alto es
situados alrededor del ion metálico magnesio.
porque al adicionarle MgCl2.6H2O se crea la acción indicadora y como el complejo formado por el calcio es más estable que el formado por el magnesio proveniente de la sal con en formado en el EDTA en la solución. El punto final de la titulación se alcanza por la adición de una sustancia indicadora que da color con el metal a ser titulado. El color producido es usualmente el resultado de la formación de un nuevo quelato. Es fundamental que el indicador no forme complejos más fuertes con el metal que los que forma el EDTA, EDTA, dado que entonces el punto final no podrá ser observado. Imagen 1. Skoog West Holler Crouch,
PREGUNTAS:
Fundamentos de Química analítica, editorial Thomson, 8a edición, año 2005, página 469.
¿Qué es un indicador metalocrómico? metalocrómico? Un indicador metalocrómico es un colorante
¿Por qué se adiciona MgCl2.6H2O en la
orgánico utilizado en las valoraciones de
preparación de EDTA?
acomplejacion para determinar o establecer el punto final de ese tipo de reacciones
Los indicadores para el ion calcio en general son
(titulaciones de iones metálicos con EDTA), su
menos satisfactorios que los para el ion
color cambia cuando se une a un ion metálico.
magnesio, por tanto, a la solución de EDTA con la
Debido a que ese indicador puede ser una base
que se va a titular el calcio, se le debe añadir un
o un ácido se caracteriza por formar complejos
poco de cloruro de magnesio.
estables con cationes como el calcio y el magnesio de distinto color que presenta el
El cloruro de magnesio se agrega a la solución de
indicador libre9.
EDTA EDTA para mejorar el viraje del indicador Negro de Eriocromo T. Los iones Ca+2 desplazan su
¿Cuál es la estructura del complejo Mg-AEDT?
equivalente de iones magnesio en e ste complejo coloreado con NET que es suficientemente
La estructura es la siguiente donde se observa
estable para resistir hasta el punto de
como el EDTA envuelve o captura al catión
equivalencia de la titulación.
metálico. En las primeras etapas de la titulación, los iones Esta es la estructura de un complejo de EDTA
calcio desplazan a los iones magnesio de
con un metal, el espacio ocupado por la letra M
complejados con EDTA, EDTA, que al quedar libres
pueden combinarse con el negro de eriocromo y
La solución tampón actúa como agente
la solución se torna de color un poco. Cuando los
complejate auxiliar impidiendo la precipitación
iones calcio se han complejado totalmente, los
de los hidróxidos metálicos, al complejar los
iones magnesio liberados vuelven a combinarse
iones metálicos hasta que se le agrega EDTA a la
con el EDTA hasta que se observa el punto final,
solución.
por lo que es necesario que se valore la solución de EDTA contra un patrón primario de carbonato
La dureza determinada se encuentra en el nivel
de calcio.
de aguas duras, las cuales tienen claras ventajas y desventajas.
CONCLUSIONES La determinación de la dureza es una prueba La determinación de la dureza total del agua, es la suma de la dureza de todos los iones metálicos que contenga la muestra.
analítica que proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso doméstico e industrial.
La determinación de calcio total incluye también la cantidad de magnesio que se forma por ser menos estable que todos los cationes multivalentes en el cual se puede determinar con sustracción de la dureza del calcio a la dureza total del agua. Al titular una muestra donde no se conoce las especies iónicas que existen en la muestra, se debe establecer el pH en un punto específico con una solución reguladora, para que no interfieran iones diferentes diferentes a los del estudio al titular con EDTA. Se debió utilizar un procedimiento alternativo para la titulación con EDTA de las muestras debido a que no se logró el pH adec uado para realizar estas acomplejaciones. Durante el proceso de valoración con EDTA, EDTA, el uso del indicador adecuado, es determinante para llegar al punto final de la valoración. Es necesario tener en cuenta que la mayoría de los indicadores metalocromicos también son indicadores ácido-base, por lo que es necesario medir el pH al cual transcurre la reacción.
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