DISTILASI UAP
TUJUAN •
Mengisolasi minyak atsiri dari bahan alam
•
Mengisolasi minyak daun cengkeh dari daun cengkeh kering
•
Memurnikan hasil isolasi minyak atsiri
•
Mengid Mengident entifi ifikasi kasi kompone komponen n senyaw senyawa a dalam dalam minyak minyak daun cengkeh cengkeh dengan dengan metoda kromatografi lapis tipis
TINJAUAN TINJAUAN PUSTAKA
Metode Metode distil distilasi asi uap berupa berupa metode metode penyul penyuling ingan an dengan dengan bantua bantuan n uap air. air. Distilasi uap adalah pendidihan cairan yang diikuti pendinginan uap sehingga terjadi cairan kembali. Cairan yang terbentuk diembunkan di tempat lain. Dalam hal ini, distilasi tidak tidak dapat dapat dilaku dilakukan kan begitu begitu saja saja karena karena minyak minyak atsir atsirii dalam dalam tanaman tanaman tidak bebas bebas (berada dalam jaringan tanaman). Sehingga distilasi membutuhkan pertolongan uap air. Distilasi uap menggunakan uap panas yang dimasukkan ke dalam alat distilasi dengan tekanan dan sering berupa uap tak jenuh (oensoemardiyah, !"#"). $rinsip destilasi uap adalah melibatkan kodestilasi campuran air dan senyawa organik yang mudah menguap dan tidak bercampur dengan air. Salah satu keuntungan isolasi minyak atsiri dengan menggunakan destilasi uap diantaranya penetrasi uap ke dalam sel%sel tanaman cukup baik dan membagi uap lebih merata ke seluruh bagian ketel. Selama proses destilasi berlangsung, uap air masuk menembus jaringan material dan melarutkan sebagian minyak yang ada di dalam sel. &ap air menembus dengan cara cara osmosi osmosis s yang yang mengak mengakiba ibatka tkan n pemben pembengkak gkakan an membra membran n dan akhirn akhirnya ya minya minyak k sampai pada permukaan. emudian minyak langsung diuapkan bersama dengan uap air. $roses ini berlangsung sampai semua minyak di dalam sel keluar (Sudjadi, #''!). Minyak atsiri merupakan jenis minyak nabati. arakteristik fisiknya berupa cairan kental yang dapat disimpan pada suhu ruang. ahan baku minyak ini diperoleh dari berbagai bagian tanaman seperti daun, bunga, buah, biji, kulit biji, batang, akar, atau rimpang. Salah satu ciri utama minyak atsiri yaitu mudah menguap dan beraroma khas (usli, !"#"). Cengkeh Cengkeh termasuk termasuk suku suku Myrtac Myrtaceae eae yang banyak ditanam di beberapa negara termasuk *ndonesia. +anaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri. Minyak cengkeh cengkeh dapat dapat dipero diperoleh leh dari dari bunga bunga cengk cengkeh eh (Clo (Clove ve Oil), Oil), gagang gagang bunga bunga cengke cengkeh h (Clove Steam Oil ) dan dari daun cengkeh cengkeh (Clove Leaf Oil). andungan Oil). andungan minyak atsiri dalam bunga cengkeh mencapai !#,- dengan kadar eugenol /%'0-, dari gagang bunga mencapai 1- dengan kadar eugenol /'%'0-, dan dari daun cengkeh cengkeh mencapai mencapai !%- dengan kadar eugenol /"%/0- (2adi, !"#!). andungan utama dari minyak cengkeh yakni eugenol, sebesar dari "- sampai lebih dari '"- dalam bentuk bebas. Selain itu terdapat kandungan kariofillen 0%#!-. !%
- minyak mengandung eugenol asetat. andungan lainnya yaitu oksida kariofillen, metil salisilat, metil%n%amil keton, metil alkohol, metil%n%heptil keton, metil%n%amil karbinol, furfuril alkohol, ben3il alkohol, dan 4anilin (5uenther, #''"). romatografi lapis tipis berprinsip di mana suatu analit bergerak melintasi lapisan fase diam, di bawah pengaruh fase gerak, yang bergerak melalui fase diam oleh kerja kapiler. 6arak pemindahan oleh analit tersebut ditentukan oleh afinitas relati4e untuk fase diam 4s fase gerak. System yang paling sering digunakan adalah pelat kaca7plastic yang dilapisi dengan gel silica. Semakin polar suatu senyawa fasa gerak, semakin besar mengadsorpsi (partisi ke dalam) fase diam gel silica, semakin sedikit waktu yang dibutuhkan fase gerak untuk bergerak menaiki pelat sehingga semakin pendek jarak tempuh senyawa tersebut menaiki pelat dalam waktu tertentu (8atson, !""0). Sampel diteteskan di dekat salah satu sisi pelat dalam bentuk larutan dengan jumlah kecil. 9oda sampel dikeringkan dan sisi plat dicelupkan ke dalam fase gerak yang sesuai. $elarut bergerak naik di sepanjang lapisan tipis 3at padat di atas pelat, dan bersamaan dengan pergerakan pelarut tersebut, 3at terlarut sampel dibawa dengan laju yang tergantung pada kelarutan 3at terlarut tersebut dalam fasa bergerak dan interaksinya dengan 3at padat (Day, #'/").
METODE PERCOBAAN
•
:;:+ D:9 S
•
:2:9 ahan%bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi sampel minyak daun cengkeh, petroleum eter, larutan 9aCl jenuh, 9a₂ S?₄ anhydrous, akuades, plat ;+, methanol, dan heksana.
•
C:: <6:
Distilasi &ap Sampel minyak daun cengkeh dimasukkan ke dalam labu distilasi, kemudian dialiri uap ke dalam system distilasi. Distilasi dilakukan selama kurang lebih ! jam. Distilat yang diperoleh terdiri dari dua lapisan. Minyak daun cengkeh dipisahkan dengan menggunakan corong pisah, dan ditambahkan beberapa tetes larutan 9aCl jenuh. emudian hasil ekstraksi dikeringkan dengan penambahan 9a₂ S?₄ anhydrous dan 4olume yang diperoleh diukur. romatografi ;apis +ipis $ada plat +;C diberi tanda garis dengan pensil, # cm pada ujung atas dan bawah plat +;C tersebut. Diambil sebagian kecil minyak daun cengkeh dengan pipa kapiler yang telah diruncingkan, lalu ditotolkan pada plat +;C di bagian bawahnya. emudian dimasukkan eluen ke dalam bejana dengan perbandingan tertentu (eluen merupakan campuran heksana dan methanol) dan plat +;C dimasukkan ke dalamnya dalam posisi tegak.
HASIL DAN PEMBAHASAN
•
2:S*; $<C?::9
Distilasi &ap o 8ujud > cair o
8arna> bening
o
au
o
=olume
> minyak cengkeh
o
Distilasi # > !," ml
o
Distilasi ! > 1, ml
o
=ol. total > /, ml
o
erat > /,!'0 gram
o
-hasil> #1,1-
romatografi ;apis +ipis
Eluen
n%he@ana A #># n%he@ana A #>B n%he@ana A B>#
•
Nilai Rf Sebelum
Sesudah
f₁ A ",1! f₂ A ",'1
f A ",'1
f A ",BB
f A ",/0
f₁ A ",1 f₂ A ",'B
f A ",'!
$
pendingin tidak dapat memenuhi seluruh bagian pendingin, sehingga pendinginan tidak berlangsung sempurna. Sehingga, air pendingin harus masuk dari bawah ke atas agar pendingin terisi penuh dan tidak terbentuk gelembung udara dalam tabung, sehingga proses pendinginan dapat berlangsung sempurna. Distilat yang diperoleh setelah proses distilasi selama kurang lebih ! jam kemudian diekstraksi. 2al ini perlu dilakukan karena minyak daun cengkeh yang sebelumnya berada di dalam labu leher tiga yang dialiri uap air dengan tekanan tinggi mengakibatkan senyawa yang terlarutkan oleh uap air akan berikatan dengan uap air. Sehingga uap yang mengalir menuju pendingin ;iebig untuk dikondensasi merupakan campuran dari uap air dan uap senyawa tersebut. ?leh sebab itu, distilat yang diperoleh masih bukan merupakan eugenol murni, melainkan campuran air dan eugenol. $emilihan metode ekstraksi cair%cair karena antara eugenol dan air memiliki perbedaan kelarutan. Sebagaimana yang telah diketahui bahwa metode ekstraksi dengan menggunakan corong pisah ini didasarkan pada pemisahan senyawa tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan dalam pelarut yang memiliki perbedaan fasa. Distilat yang dimasukkan ke corong pisah kemudian ditambahkan larutan 9aCl jenuh #%! ml. $enambahan 9aCl jenuh berfungsi sebagai salting outE senyawa organik. :rtinya, jika suatu senyawa yang terlarut dalam air mempunyai nilai d lebih kecil dari satu, maka dapat diperkirakan sedikitnya komposisi senyawa organic yang dihasilkan dalam ekstraksi. ?leh sebab itu, penambahan 9aCl jenuh dapat mengubah d (koefisien distribusi) senyawa organic tersebut antara pelarut organic dengan air menjadi lebih besar. Dengan adanya 9aCl jenuh yang merupakan larutan elektrolit tinggi dapat mengurangi kekuatan air dalam berkompetisi pada proses ekstraksi, sehingga berlaku hukum aksi massa. ?leh sebab itu, dapat dihasilkan senyawa organic (eugenol) yang lebih banyak. Senyawa yang telah dimasukkan ke corong pisah kemudian dikocok dahulu. Maksud pengocokan ini yakni untuk membuat dua fase larutan tercampur. Selain itu juga mengakibatkan terjadinya distribusi larutan ke dalam fasa organik dan fasa air, di mana pengocokan ini dapat memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi larutan pada kedua fasa . Saat proses pengocokan berlangsung, sesekali corong dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan dalam corong. 2al ini perlu dilakukan karena kelebihan tekanan gas dapat menyebabkan terjadinya ledakan pada corong pisah. Corong pisah kemudian didiamkan beberapa menit, yang bertujuan agar pemisahan antara dua fase dapat berlangsung sempurna.
berfungsi sebagai pengering. :danya proses pengikatan air oleh 9a!S?B ditandai dengan adanya gumpalan%gumpalan putih yang berada di dasar gelas, sampai 9a₂S?₄ anhidrous tidak larut. erdasarkan hasil percobaan diperoleh 4olume eugenol dengan bentuk cair dan bening, serta berbau seperti minyak cengkeh. Sedangkan 4olume eugenol yang didapat dari 0" ml minyak daun cengkeh yaitu /, ml dengan berat /,/'0 gram. Sehingga - hasilnya diperoleh #1,1-. romatografi ;apis +ipis $ada percobaan identifikasi komponen dengan metode kromatografi lapis tipis (;+), yang mana metode ini merupakan metode pemisahan berdasarkan pada perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan, di mana memiliki dua komponen utama, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam merupakan fasa yang diam dan tidak bergerak dalam sebuah sistem, sedangkan fasa gerak adalah fasa yang melalui lapisan yang menyelubungi permukaan fasa diam. Fase diam yang digunakan pada percobaan ini yakni pelat berukuran !@ cm yang disebut plat +;C. $lat +;C ini mengandung jel silika yang merupakan bentuk dari silikon dioksida (silika). Sedangkan fase gerak yang digunakan yakni campuran larutan etil asetat dan n%heksana dengan perbandingan tertentu. =ariasi perbandingan tersebut bertujuan agar diperoleh larutan etil asetat dan n% heksana yang memiliki polaritas yang sesuai dengan yang dibutuhkan untuk identifikasi sampel, mulai dari yang polaritasnya rendah sampai tinggi. :walnya plat +;C dibuat pembatas berupa garis ",0 cm dari bawah dan atas menggunakan pensil. Fungsi penandaan garis untuk menunjukkan posisi awal dan akhir dari pergerakan eluen. $ada plat lalu diteteskan sedikit sampel dan ditempatkan dalam gelas pengembang (chamber) yang berisi campuran larutan etil asetat dan n%heksana dengan perbandingan yang ber4ariasi, kemudian ditutup. :lasan menutup gelas pengembang (chamber) untuk meyakinkan bawah kondisi dalam gelas pengembang terjenuhkan oleh uap dari pelarut yang dapat mencegah penguapan pelarut. etika pelarut mulai membasahi plat, pelarut akan melarutkan senyawa% senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa akan cenderung bergerak pada plat kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut. ecepatan senyawa%senyawa bergerak ke atas bagian plat tergantung pada kelarutan senyawa tersebut dalam pelarut. Senyawa yang dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat (terjerap) pada jel silika lebih kuat dibanding senyawa lainnya. $enjerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan. +erdapat perbedaan bahwa ikatan hidrogen pada tingkatan yang sama dan dapat larut dalam pelarut pada tingkatan yang sama pula. 2al ini tidak hanya merupakan
atraksi antara senyawa dengan jel silika saja, melainkan atraksi antara senyawa dan pelarut juga. 2al ini akan mempengaruhi bagaimana mudahnya senyawa tertarik pada larutan keluar dari permukaan silika. Dalam metode ini berlaku prinsip like dissol4e likeE, artinya polar menyukai yang polar dan tak polar menyukai tak polar. Dalam hal ini, komponen yang polar akan mengikat lebih kuat komponen yang relatif polar, sedangkan komponen yang tak polar akan mengikat lebih kuat komponen%komponen yang juga tak polar. &ntuk mengetahui bentuk noda pada plat +;C tidak dapat diamati dengan mata telanjang. 9amun, harus menggunakan bantuan sinar &=. Sinar ini dapat melihat noda hitam yang terbentuk pada plat, karena sinar &= memiliki panjang gelombang yang pendek dan dengan frekuensi yang tinggi, di mana pada kondisi tersebut sinar &= mempunyai energi kimia yang dapat memendarkan barium platinasianida, dan dapat menghitamkan plat foto. $ada percobaa n ini digunak an sinar &= dengan panjang gelombang !0B nm. 6ika telah diketahui bentuk nodanya, baru kemudian dapat ditentukan nilai f (retardation factor) dari masing%masing senyawa yang terpisah. f merupakan suatu ukuran pemisahan yang terjadi pada teknik ;+ ini. 9ilai f yang baik jika f nya mendekati #, karena pada nilai tersebut pemisahan terjadi secara sempurna di mana komponen yang diinginkan akan lebih mengikuti fasa gerak sehingga lebih cepat mencapai ujung plat +;C. erdasarkan hasil percobaan dengan perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana #># diperoleh nilai f sebelum diisolasi yakni ",1! dan ",'1, sedangkan setelah diisolasi yakni ",'1. $ada perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana #>B diperoleh nilai f sebelum diisolasi yakni ",BB dan setelah diisolasi yakni ",/0. $ada perbandingan eluen etil asetat dan n%heksana B># diperoleh nilai f sebelum diisolasi yakni ",1 dan ",'B, sedangkan setelah diisolasi yakni ",'!. Data di atas memperlihatkan bahwa nilai f saat sebelum diisolasi rata% rata lebih dari satu (berarti nodanya lebih dari satu). 2al ini menyatakan bahwa sampel sebelum diisolasi masih mengandung banyak senyawa, sehingga banyak noda yang terbentuk. Sementara itu, sampel setelah diisolasi hanya mengandung eugenol, jadi hanya membentuk satu noda saja. Factor utama yang menyebabkan besar kecilnya nilai f yakni perbedaan perbandingan komposisi senyawa eluen karena pada setiap campuran perbandingan akan mengubah jenis kepolaran pada eluen. Dikarenakan nilai f yang baik adalah mendekati #, sehingga berdasarkan hasil percobaan diketahui pada perbandingan eluen #># pemisahan berlangsung sempurna, dengan nilai f setelah diisolasi yakni ",'1. :kan tetapi, seharusnya perbandingan eluen yang sesuai yakni #>B, di mana pada eluen tersebut lebih bersifat non polar karena
komposisi n%heksana lebih banyak. $adahal setelah diisolasi sampel merupakan eugenol murni yang bersifat non polar, sehingga seharusnya eugenol akan lebih mudah dipisahkan dengan pelarut non polar juga. etidaksesuaian ini terjadi mungkin karena saat pengambilan plat +;C dari chamber eluen belum atau telah melewati batas atas plat, sehingga noda yang terbentuk tidak sesuai yang seharusnya.
KESIMPULAN •
•
•
•
Salah satu cara mengisolasi minyak atsiri yakni dengan distilasi, di mana terdiri dari distilasi sederhana, distilasi fraksionasi, distilasi uap, dan distilasi 4akum *solasi minyak daun cengkeh dapat dilakukan dengan metode distilasi uap, yakni pendidihan sampel yang diikuti pendinginan uap $emurnian hasil isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah yang berdasar perbedaan kelarutan romatografi lapis tipis dapat digunakan sebagai pengidentifikasi komponen minyak daun cengkeh dengan menggunakan prinsip like dissol4e likeE
DATAR PUSTAKA
Day, .:, #'/", :nalisis imia uantitatif, $+. 5elora :ksara $ratama, 6akarta. 5uenther, <., #''", Minyak :tsiri, jilid *= , &* $ress, 6akarta. 2adi, S., !"#!, $engambilan Minyak :tsiri unga Cengkeh (Clo4e ?il) Menggunakan $elarut n%2eksana dan en3ena, 6urnal ahan :lam +erbarukan , =ol # (!), 2al !0%". oensoemardiyah, !"#", : to G Minyak :tsiri, ;ily $ublisher, Hogyakarta. usli, M. S., !"#", Sukses Memproduksi Minyak :tsiri, $+ :gro Media $ustaka, 6akarta. Sudjadi, #'//, Metode $emisahan,
