Informe de Practica de Laboratorio de Muestreo y Cuarteo

Bioquímica de los Alimentos

Técnica de Muestreo y Técnica del Cuarteo

PRÁCTICA DE LABORATORIO DE BIOQUÍMICA DE LOS ALIMENTOS #5

TÉCNICA DE MUESTREO TÉCNICA DE CUARTEO

I.

1.1.

OBJETIVOS:

Objetivo General:  Aprender a utilizar las diversas técnicas de muestreo.

1.2.

Objetivos Específicos:  Captar los conocimientos fundamentales sobre la técnica de muestreo.  Adicionar a nuestro saber los fundamentos de la técnica de cuarteo.

II.

FUNDAMENTO TEORICO:

2.1 Introducción

En los últimos años ha ido disminuyendo el interés por el muestreo de aceptación, en tanto el control estadístico de procesos ha venido adquiriendo un papel cada vez más prominente en las actividades de aseguramiento de calidad. No obstante lo anterior, el muestreo de aceptación aún mantiene un sitio importante en las decisiones de los clientes para aceptar los lotes que fabrican en las plantas. El muestreo apropiado de los alimentos es importante en todos los estudios de composición de alimentos y de fundamental importancia en los sistemas de base de datos; la responsabilidad mayor del muestreo debe ser asumida por el analista. El muestreo debe ser compatible con los objetivos claramente definidos del trabajo analítico, por eso el muestreo y el programa analítico deben ser considerados. Una correcta colección de muestras de alimentos y su adecuado tratamiento es crucial, de ahí que el cuidado que se otorgue al muestreo debe ser por lo menos igual al dado al análisis. Muy a menudo, un análisis muy exacto, costoso y lento puede desperdiciarse si las muestras de alimentos no han sido apropiadamente colectadas, manejadas inadecuadamente o documentadas pobremente.

Jorge Luis Matos Guerrero // e-mail: [email protected] 1



2.2 Marco Teórico Muestreo de Alimentos

El muestreo viene a ser el procedimiento mediante el cual se toma una muestra, a su vez una muestra puede definirse como una porción o artículo que indica la calidad del todo del que ha sido tomado. El muestreo de alimentos para análisis es la etapa determinante para extrapolar los resultados a la población de origen; por ello no solo debe ser homogénea sino representativa. Por lo tanto, es la aleatorización una condición inicial para la selección de unidades de la muestra.  Lote

Cantidad determinada de alimento envasado de una misma procedencia y clasificación, de condiciones presumiblemente uniformes, en envases del mismo tipo, medida y peso.  Muestra

La muestra es una porción de material tomada y seleccionada de tal forma que sea representativa del lote (IUPAC). La muestra debe ser: 1.- Lo suficientemente grande para cubrir los requisitos de todas las determinaciones a las que se va a someter. 2.- Empacada y almacenada, de manera que no se presenten Cambios significativos para el muestreo a través del análisis. 3.- Claramente identificada. 4.- Sellada, principalmente si se trata de una muestra oficial o legal.

Muestra primaria: Muestra que se obtiene de un punto determinado del lote − Muestra Bruta o compuesta: Es la combinación de varias muestras primarias, de esta muestra se obtiene la muestra contractual. − Muestra Contractual: Esta es la muestra representativa de todo el lote, es la que se utiliza para el análisis de alimento y se obtiene por reducción de la muestra bruta, usualmente usando el método de cuarteo, hasta obtener el tamaño adecuado de muestra. −

Existen diversas técnicas para llevar a cabo un muestreo adecuado de los alimentos, y estas varían de acuerdo al tipo de ingrediente, la cantidad y el contenedor en el que se encuentren. Tamaño de la muestra El tamaño de la muestra debe ser determinado con sumo cuidado, aplicando principios estadísticos que aseguren que la misma sea representativa para cumplir con los objetivos propuestos por el Laboratorio.

Para determinar el tamaño de la muestra, primero se deber tener en cuenta el tamaño del lote, que esta determinado por el número de recipientes primarios o unidades de muestras. Determinar el número de unidades de muestras (tamaño de la muestra)




que deben tomarse del lote sometido a inspección, se tiene en cuenta el tamaño del recipiente, el tamaño del lote y el nivel de inspección. Para determinar el tamaño de la muestra se utiliza la siguiente formula:

J

 0 I$ 0  0   $ 0  - I$ 0  0 

Donde: n = número de muestras N= población conocida Z= error estándar T= Tolerancia de error permitida P= prevalencia conocida Q= 1-P * En caso de no contar con prevalencia conocida, se realiza una prueba piloto

Si el tamaño del lote a muestrear es grande, para obtener una muestra representativa, se deberá retirar un número igual al resultado de la siguiente formula:

√x/2 Siendo x el número de unidades del lote. El resultado se redondea al número entero superior.

Descripción de plan de muestreo

El plan de muestreo consiste en seleccionar aleatoriamente una parte representativa del lote, inspeccionarla y decidir si cumple con nuestras especificaciones de calidad, para llegar a esto se deben de consultar tablas y fijar los niveles de calidad que son aceptables (NCA) para nosotros y nuestros clientes o proveedores. Para definir esto de manera mas practica, hay que ver el siguiente ejemplo: Tenemos un lote de 9000 (N) piezas, el plan de inspección dice que se deben tomar 300 (n) piezas y se considera un número de aceptación (c) de 2 piezas. Esto significa que en el lote de 900 piezas se inspeccionaron 300 piezas escogidas aleatoriamente, si 3, 4 o más piezas están defectuosas, se rechazara todo el lote (las 900 piezas), si al realizar la inspección no se encuentran piezas defectuosas o se encuentran 1 o 2 el lote tiene que ser aceptado. Ventajas del plan de muestreo

La principal ventaja que tiene el muestreo es la economía, pero se le suman como ventajas el menor daño para el producto ya que hay menos manejo, se minimiza el problema de la monotonía de la inspección al 100% y con esto se reduce el grupo de personas que llevan acabo la inspección, se mejora la tarea de inspección ya que se toman decisiones lote por lote y no de pieza por pieza, es muy útil en el caso de pruebas que implican destrucciones, se orienta al rechazo de lotes enteros y no de unidades no conformes, esto da mas motivación para obtener mejoras.




Las desventajas que tiene este plan de muestreo es el riesgo de rechazar lotes buenos y aceptar lotes malos además de aportar menos información. Tipos de muestreo

Existen 3 tipos de planes de muestreo: Sencillo, doble y múltiple. En el caso del muestreo sencillo se toma del lote una muestra y de esta dependerá la decisión de aceptar o rechazar el lote completo. Los planes de muestreo doble son un poco más complicados. En estos se tienen 3 alternativas una vez realizado el muestreo, estas son aceptar o rechazar el lote o tomar otra muestra. Si la calidad del lote es buena, se acepta en base a la primer muestra, si es mala se rechaza, solo cuando la calidad es regular, se realiza el muestreo por segunda ocasión. Las variables a considerar en un muestreo doble son estas: N: Tamaño del lote n1: Tamaño de la muestra correspondiente a la primer muestra c1: Número de aceptación en la primer muestra r1: Cantidad de rechazo en la primer muestra n2: Tamaño de la muestra correspondiente a la segunda muestra c2: Número de aceptación en la segunda muestra r2: Cantidad de rechazo en la segunda muestra

Esto se describe con el siguiente ejemplo: N= 9000 n1= 60 c1= 1 r1= 5 n2= 150 c2= 6 r2= 7

Se escoge una muestra inicial de 60 (n1) del lote (N) de 9000, y se procede a su inspección. Se aplicara uno de los siguientes criterios: Si hay una o menos unidades no conformes? (c1) se acepta el lote. Si hay 5 ó más unidades no conformes (r1), se? rechaza el lote. Si hay 2,3 ó 4 unidades no conformes, se procede a: ?

Inspeccionar una segunda muestra de 150 (n2) del lote (N), y se aplica uno de los siguientes criterios: ?

Si en ambas muestras hay 6 ó menos unidades no conformes (c2), se acepta el lote.




Si en ambas muestras hay 7 ó más? unidades no conformes (c2), se rechaza el lote. El muestreo múltiple es una extensión de un muestreo doble, solo que en este se definen 3, 4, 5 o cuantos muestreos se requieran. La técnica utilizada es la misma explicada en el caso del muestreo doble. Nivel de calidad aceptable

El nivel de calidad aceptable (NCA) es el máximo porcentaje de no conformidad que se puede considerar satisfactorio para efecto del muestreo de aceptación. Es un punto de referencia y de ningún modo nos indica que cualquier punto de la no conformidad es aceptable. Se trata de un término estadístico, y no está destinado para que él público general lo use. La única manera de garantizar la aceptación de un lote es teniendo cero por ciento de no conformidad o si la cantidad de no conformidad en el lote es menor o igual al numero de aceptación. Nuestro objetivo es cumplir o rebasar las especificaciones a fin de que en el lote no haya ninguna unidad no conforme. Niveles de inspección

Además de los planes de inspección sencillos, dobles o múltiples, existen 3 tipos de niveles de inspección, estos son el normal, el riguroso y el reducido. Toda inspección inicia como normal y dependiendo del comportamiento del material a inspeccionar, la cantidad a seleccionar aumenta o se reduce. Para esto se consideran los siguientes criterios: Nivel de inspección Normal: Toda inspección inicia como normal, esto se mantiene hasta que los siguientes procedimientos de modificación exijan un cambio: De normal a rigurosa: Este cambio de nivel se da cuando 2 de 5 lotes consecutivos han sido rechazados. De rigurosa a normal: Este cambio se da? cuando 5 lotes consecutivos se aceptan dentro de la inspección original. De normal a reducida: Este cambio se da? cuando 1 lote resulta rechazado Formación de lotes y selección de la muestra Los lotes deben de ser homogéneos, todo producto que figure en un lote deberá producirse por la misma maquina, el mismo operador, el mismo material de entrada y las mismas condiciones de operaciones durante la fabricación del lote. La selección de las muestras que se vayan a emplear en la inspección deberá ser representativa de todo el lote. Nuestro plan de muestreo busca que cada una de las unidades del lote tenga la misma posibilidad de ser escogida para ser inspeccionada. A esto se le conoce como muestreo aleatorio.



Técnica de Muestreo y Técnica del Cuarteo PLAN DE MUESTREO

Es el plan de muestreo en el que se estipulan los tamaños de muestras, los niveles de inspección, los números de aceptación y/o recusación, de forma que pueda tomarse una decisión respecto a si se debe aceptar o rechazar el lote o la producción, basándose en los resultados de la inspección y en el ensayo de la muestra.

Plan de Muestreo Nivel de Inspección I, NCA 6,5 Peso neto igual o inf erior a 1 kg Tamaño del lote (N) 4800 o menos

Tamaño de la muestra (n) 6

4801 - 24000

13

24001 - 48000 48001 - 84000 84001 - 144000 144001 - 240000 Mas de 240000

21 29 38 48 60

Fuente: CODEX-STAN

233 “Planes de Muestreo del Codex para Alimentos Preenvasa

Tabla de Números aleatorios

La técnica básica del muestreo aleatorio consiste en asignar un número a cada una de las unidades del lote. Para esto se necesita una tabla con números. Se escoge cualquier parte de la tabla y se van escogiendo números uno tras otro (de izquierda a derecha o de arriba abajo), los números que no aplican, se descarta o se dividen gráficamente en 2. La muestra a inspeccionar será la que se encuentre en la intersección de fila con columna, en la cama y el palet seleccionado. Este plan puede ser modificado por las características del material a inspeccionar, pero lo importante es no olvidar que debe de ser aleatorio para poder tomar muestras representativas. TECNICA DE CUARTEO:

Existen diversas técnicas que aseguran un muestreo adecuado. Una de las más simples que, además, es aplicable a la mayoría de los alimentos, excepto a los líquidos, es la técnica del cuarteo. Esta técnica consiste en recoger el material de diferentes puntos del alimento, o de distintos grupos del alimento, en una cantidad superior a la necesaria para el ensayo. Este material se distribuye en cuatro cuadrantes, previa homogenización, y se recoge el correspondiente a dos cuadrantes opuestos, que se vuelve a mezclar y a presentar como cuatro cuadrantes, procediéndose de la misma manera, hasta llegar a conseguir la cantidad de muestra necesaria.




Con el objeto de facilitar la preparación del alimento del que se van a obtener las muestras, y teniendo en cuenta la enorme heterogeneidad de los productos alimenticios, los agruparemos en cinco clases, según el tratamiento que reciba la muestra: • Alimentos duros: chocolate, queso curado, frutos secos, etc. Se rallan las muestras, evitando la separación de la grasa todo lo que sea posible. • Alimentos secos: cereales, legumbres, harinas, leche en polvo...Se mezclan y muelen; finalmente, se tamiza la preparación. • Alimentos húmedos: carnes, pescados, frutas, etc. Se quitan las diferentes capas protectoras con cuchillos y trituradoras eléctricas y se homogenizan. La muestra se guarda en frascos limpios y secos, que deben quedar llenos para prevenir para prevenir pérdidas de humedad. Después, se almacena en refrigeración con el fin de evitar su deterioro o cualquier cambio de composición. • Alimentos líquidos: zumos, salsas, yogures...Se yogures...Se recoge la muestra, al máximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco y se homogeniza el producto batiéndolo. Se pone la muestra a una temperatura próxima a los 20 º C. Si se desea conservar, se realizará a temperaturas de refrigeración. • Alimentos grasos: aceites o grasas sólidas. Si las muestras son líquidas, deben estar fluidas y estar perfectamente limpias. Si el producto presenta turbidez o materia depositada, en algunas determinaciones es suficiente con agitar enérgicamente antes de extraer la muestra; para otras determinaciones, sin embargo, es necesario calentarla, agitarla y dejarla decantar. A continuación, se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una determinada temperatura. Los productos sólidos (mantequilla o manteca) se han de fundir y filtrar en caliente.

III.

MATERIALES Y MÉTODOLOGÍA:

3.1. MATERIALES Y REACTIVOS:

Para la siguiente determinación se utilizo lo siguiente: Muestreo: - Muestra para Analizar. - Tabla de Numeros Aleatorios Cuarteo: - Muestra Para analizar.



IV.


PROCEDIMIENTO

Para Muestreo: 1. Para escoger el tamaño de la muestra que se deberá analizar por medio de la técnica del muestreo existen dos formas:

1º Forma: Haciendo uso de la fórmula: 

 0 $ 0  0   $ 0  - $ 0  0 

El resultado obtenido en “n”, será el total de muestras. 2º Forma: Por medio de la tabla de DIGESA, teniendo en cuenta el tamaño de la población o lote, DIGESA establece un numero determinado de muestras para los diferentes análisis para determinar si el producto esta o no apto para el consumo humano. 2. Una vez que tenemos el tamaño muestra, es decir la cantidad de productos que se deben tomar para realizar el análisis, se procede a la elección de la cantidad de productos del lote, por medio de la tabla de números aleatorios, para poder escoger los productos al azar. 3. Para hacer uso de la tabla de números aleatorios, primero se escogen cuatro columnas, luego escoger la fila de la cual se va a empezar, posteriormente se procede a formar números de 4 cifras, al formar dichos números obtendremos unos que pertenezcan a la población o es decir que estén dentro de la producción y otros no, los números que coincidan dentro del lote se tomaran como muestra debemos de realizar este ejercicio hasta completar el numero total de muestras que obtuvimos en el paso numero 1. 4. Realizar en análisis a todas y cada una de las muestras obtenidas. Para el Cuarteo

Se utiliza con mayor frecuencia para alimentos como harina, fortificados o de consistencia similar. 1. Se vierte la muestra del alimento en una fuente rectangular o de forma definida. 2. Una vez que la muestra este en un recipiente, pues dividirlo en cuatro partes exactas, si es pues, de forma rectangular una division en cruz.




3. De las 4 partes tomar la muestra contenida en dos extremos no juntos, es decir, tal y como se muestra en la imagen: TOMAR “I”

DESECHAR

DESECHAR

TOMAR “II”

4. De las partes que tomamos, realizamos una hogenizacion en otro recipiente.

TOMAR I + TOMAR II

5. Procedemos ha realizar a misma operación del paso Nº “3”. TOMAR “I”

DESECHAR

DESECHAR

TOMAR “II”

6. Las nuevas partes a tomar las llevamos a un tercer recipiente homogenizamos y trabajamos como muestra final.

MUESTRA FINAL

V.

CONCLUSIONES

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El método de muestreo de trabajo es una herramienta que permite al analista de estudio de tiempos y métodos obtener los datos de manera más fácil y rápida. Existen diversas técnicas para llevar a cabo un muestreo adecuado de los alimentos, y estas varían de acuerdo al tipo de ingrediente, la cantidad y el contenedor en el que se encuentren La finalidad de la homogenización para obtener una muestra representativa, es que los resultados de los datos estudiados lleguen a una aproximación a los parámetros establecidos. La técnica de cuarteo, consiste en fraccionar la muestra con el fin de obtener una muestra más representativa.


Bioquímica de los Alimentos •

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VI.

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El muestreo aleatorio, es el procedimiento que consiste en tomar al azar o en elegir recipientes o unidades de muestras de un lote o de la producción con la utilización de una tabla de números aleatorios. La relación entre el peso de la muestra y el peso inicial (muestra bruta), nos da como resultado la representatividad que tiene las muestras.

RECOMENDACIONES Y SUGERENCI SUGERENCIAS AS

En todas las operaciones y manipulaciones del alimento, es preciso evitar su deterioro o cualquier cambio en su composición, ya sea de naturaleza enzimática, oxidativa o por contaminación. Hay que evitar la pérdida de componentes volátiles y la absorción de humedad o de sustancias que puedan alterar su composición. La cantidad de muestra está en relación con los análisis que se desee realizar y con los métodos aplicados; en todo caso, cuando se hagan las determinaciones específicas para cada uno de los alimentos, se tiene que seguir el procedimiento marcado para la preparación de la muestra. En general, se puede afirmar que, en condiciones adecuadas, ha de haber cantidad suficiente para dividirla en tres partes, que se conservarán por separado en recipientes limpios, secos y con un cierre que asegure su hermeticidad, debidamente etiquetadas con todos los detalles sobre su origen, cantidad, fecha, persona que realiza el muestreo, procedimiento de la toma, condiciones de conservación, si existen, etc. En la conservación de las muestras se debe tener presente el tiempo previsto hasta el inicio del análisis y los conservantes, si se añaden, no han de interferir las determinaciones posteriores.

VII.

BIBLIOGRAFIA

Libros:  Escuela Peruana de Educación Superior Cumbre, “Bromatología II”, 1º

Edición, Editorial Prisma, 2008, Pág. 26 Web’s Sites:  http://www.geocities.com/Eureka/Office/4595/muestreo.html  http://www.analizacalidad.com/1ene2007.pdf


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