MAKALAH FARMASI FISIKA PENGARUH RASIO MOL, SUHU DAN LAMA REAKSI TERHADAP TEGANGAN PERMUKAAN DAN STABILITAS EMULSI METIL ESTER SULFONAT DARI CPO
OLEH : KELOMPOK 8 PUTU NANDYA NANDITA
(1508505010)
I GUSTI AYU NADIA PRASTA UNIQUE
(1508505015)
LUH ELITA SETYA PUSPITA
(1508505022)
I GDE PANDE PANDE ANINDHITA PUTRA ! ! (15085050"0) DEA GEDE PURNAMA PUTRA
(15085050#$)
LUH ADI KUSUMA SUARDIANI
(15085050%&)
'URUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIERSITAS UDAYANA 201$ ASIDIALKALIMETRI PENETAPAN PENETAPAN KADAR KADA R THIAMINE HIDROKLORIDA HIDROKLORIDA
I! TU'UAN I!1 Mahasiswa dapat memahami prinsip metode titrasi asidi-alkalimetri I!2 Mahasiswa mampu menentukan normalitas larutan standar NaOH I!" Maha Mahasi siswa swa mampu mampu mene menetap tapka kan n kada kadarr laru larutan tan Thiamine Thiamine Hidroklorida
menggunakan metode alkalimetri II! II! DASA DASAR R TEO TEORI RI II!1 Thiamine H*+-./-*+ Thiamine H*+-./-*+ Thiamine hidr hidrok oklo lori rida da
(C12H17ClN4OS.H OS.HCl Cl
memi memili liki ki
!era !eratt
molek molekul ul se!e se!esar sar ""7# ""7#27 27 gram gram$mo $mol. l. Thiamine hidroklori hidroklorida da !er!entuk !er!entuk ha!l ha!lur ur atau atau ser! ser!uk uk ha!l ha!lur ur !erw !erwarn arnaa puti putih h deng dengan an !au !au khas khas lemah lemah men%erupai ragi dan memiliki rasa pahit. &pa!ila !entuk anhidrat terpapar udara dengan 'epat men%erap air dan dapat mele!ur pada suhu 24 oC dan disertai disertai dengan peruraian. peruraian. Thiamine hidroklorida Thiamine hidroklorida mudah larut dalam air# larut dalam gliserin# sukar larut dalam etanol# tidak larut dalam eter dan !en)ena# dapat disimpan dalam wadah tertutup rapat dan tidak menem!us 'aha%a (*epkes +,# 1.
II!2
/am!ar 2.1 Struktur Thiamine HCl Thiamine HCl (*epkes +,# 1. A O./3 &sam oksalat (C2H2O4 memiliki !erat molekul 120#7 gram$mol#
!er!entuk ha!lur# tidak !erwarna# larut dalam air# dan etanol. enetapan kadar asam oksalat dapat dilakukan dengan melarutkan kurang le!ih " gram asam oksalat ke dalam " m3 air !e!as CO 2 %ang kemudian dititrasi dengan NaOH #1 N menggunakan enoltalein (*epkes +,# 17.
II!"
/am!ar 2.2 Struktur kimia asam oksalat (O5to!%# 21. 21. N3*4 H*+-.*+ Natrium hidroksida (NaOH adalah sen%awa %ang memiliki !erat
molekul 4 gram$mol# !erwarna putih atau praktis putih# massa mele!ur#
1
!er!entuk pelet# serpihan# !atang# atau !entuk %ang lain# keras# rapuh dan menun6ukkan pe'ahan ha!lur. ika di!iarkan di udara akan 'epat men%erap kar!ondioksida dan lem!a!# sehingga pen%impanann%a dalam wadah tertutup rapat. NaOH mudah larut dalam air dan dalam etanol (*epkes +,# 1. II!# I+*.3- F6-/73/6* (PP) 8enoltalein (C2H14O4 !erupa ser!uk ha!lur# putih atau putih kekuningan lemah# tidak !er!au# dan sta!il di udara. raktis tidak larut dalam air# larut dalam etanol# agak sukar larut dalam eter (*epkes +,# 1. ,ndikator enoltalein memiliki p9a #4 dan ter6adi peru!ahan warna antara pH #4-1#4. ada kisaran pH terse!ut enoltalein akan mengalami penataan ulang struktur karena proton dipindahkan dari struktur enol dari enoltalein sehingga pH-n%a meningkat %ang mengaki!atkan ter6adin%a peru!ahan warna (/and6ar dan +ohman# 27.
/am!ar 2.4 enataan ulang struktur enoltalein dari !entuk !en)enoid men6adi !entuk :uinoid (&hluwalia# dkk.# 2.
II!5
A*+*A/./*63* ;itrasi merupakan
suatu
metode
%ang
digunakan
untuk
menentukan konsentrasi )at di dalam larutan %ang dilakukan dengan 'ara mereaksikan larutan terse!ut dengan larutan %ang telah diketahui konsentrasin%a (Sunar%a dan Setia!udi# 27. &sidi-alkalimetri adalah salah satu metode titrasi %ang merupakan reaksi netralisasi# %aitu reaksi antara ion hidrogen %ang !erasal dari sen%awa asam dan ion hidroksida %ang !erasal dari sen%awa !asa untuk menghasilkan air %ang !ersiat netral. &sidimetri merupakan penetapan kadar suatu sen%awa !asa dengan menggunakan !aku asam# sedangkan alkalimetri adalah penetapan kadar suatu sen%awa asam dengan menggunakan !aku !asa. ada proses titrasi#
2
terdapat dua larutan !aku# %aitu larutan !aku primer dan larutan !aku sekunder. 3arutan !aku primer merupakan larutan %ang memiliki kemurnian paling tinggi# sedangkan larutan !aku sekunder merupakan larutan %ang di!akukan dengan larutan !aku primer dalam proses %ang dise!ut standarisasi. Suatu sen%awa dapat digunakan se!agai larutan !aku primer
6ika memenuhi s%arat-s%arat#
diantaran%a< mudah didapat#
dimurnikan# dikeringkan# dan disimpan dalam keadaan murni# tidak !eru!ah selama pen%impanan# tidak teroksidasi oleh O 2 dari udara dan tidak !eru!ah oleh CO2 dari udara# susunan kimian%a tetap sesuai 6umlahn%a# mempun%ai !erat eki=alen %ang tinggi# mudah larut# dan reaksi dengan )at %ang ditetapkan harus stoikiometri (/and6ar dan +ohman# 27. II!% P663 K+ Thiamine H*+-./-*+ enetapan kadar thiamine hidroklorida dapat dilakukan dengan menggunakan titrasi langsung asam-!asa kuat atau %ang dise!ut dengan metode asidi-alkalimetri. ada proses titrasi di awal titrasi ter6adi peru!ahan nilai pH %ang !erlangsung lam!at hingga men6elang titik eki=alen# dan saat titik eki=alen nilai pH meningkat se'ara drastis (/and6ar dan +ohman# 27. Saat ter6adi titrasi asam !asa kuat# konsentrasi ion hidrogen maupun hidroksida sangat pada titik eki=alen# saat HClion NaClsedikit (a: ? NaOH(a: (a: ? H2O(l ditam!ahkan setetes !asa sudah dapat men%e!a!kan peningkatan ta6am
OH- dan pH larutan (Chang# 21. &sam !asa kuat akan terdisosiasi# sehingga konsentrasi ion hidrogen dan ion hidroksida dapat dihitung se'ara stoikiometri. ;itrasi asam !asa kuat dengan menggunakan NaOH akan mem!erikan garam %ang tidak terhidrolisis dalam larutan# reaksi %ang ter6adi adalah se!agai !erikut< (>asset# dkk.# 14. III! ALAT DAN BAHAN "!1 A/3 − Aluminium foil − Bulb filler >atang pengaduk −
3
>otol ka'a gelap 1 m3# 1 m3 − Beaker glass m3 >uret − Corong gelas ke'il# sedang − /elas ukur 1 m3 − 9ertas saring − 3a!u erlenme%er 1 m3 − 3a!u ukur m3# 1 m3# m3# 1 m3 − 3ap kain − Mortir dan stamper − ipet =olume 1 m3# 2 m3 − Sendok tanduk − Stati − Sudip − ;im!angan − − Tissue −
"!2 B9
− Aquadest − &sam oksalat #1 N @tanol − ,ndikator enoltalein ( − NaOH #1 N Metanol − − ;a!let thiamine hidroklorida −
I! PROSEDUR KER'A #!1 P643 I+*.3- F6-/73/6* (PP) 1; #!1!1 P69*34< P643 I+*.3- F6-/73/6* (PP) 1; *iketahui < 1 gram enoltalein p dalam 1 m3 etanol p (*epkes +,#
1 9adar enoltalein A 1B
*itan%a awa!
b v
olume %ang di!uat A m3 < Massa enoltalein %ang ditim!angD 1 gram x gram = < 100 mL 50 mL
4
x gram=
1 gramx 50 mL = 0,5 gram 100 mL
adi# Massa enoltalein %ang digunakan A # gram #!1!2
S.6 K6= P643 I+*.3- Fenolftalein (PP) 1;
*itim!ang enoltalein se!an%ak # gram dimasukkan ke dalam beaker lass m3. *itam!ahkan etanol B se'ukupn%a lalu diaduk hingga larut. *imasukkan ke dalam la!u ukur m3# ditam!ahkan etanol B hin a tanda !atas.
*imasukkan ke dalam !otol ka'a gelap m3# kemudian di!erikan la!el. #!2 P643 L43 B.4 P*6 A O./3 0,1 N #!2!1
P69*34< L43 B.4 P*6 A O./3 0,1 N
*iketahui< N C2H2O4 A #1 N C2H2O4 A m3 >M C2H2O4 A 120# 7
gram mol
H2 C2O4 → 2H? ? C2O42@k C2H2O4 A 2 *itan%a< awa!<
grek mol
Massa C2H2O4 A E.D N A M 5 @k
#1 N A M 5 2
grek mol
M A # M MA
# M A
massa 1000 mL x BM V ( mL ) massa 1000 mL x 126.07 gram / mol 500 mL
5
Massa A
0.05 M x 126.07 gram / mol 2
A "#1 gram #!2!2
S.6 K6= L43 B.4 P*6 A O./3 0,1 N
*itim!ang se!an%ak "#1 gram asam oksalat# dimasukkan ke dalam beaker lass m3. *itam!ahkan aquadest se'ukupn%a sam!il diaduk hingga larut dengan !atang pengaduk. *imasukkan larutan asam oksalat ke dalam la!u ukur m3# kemudian ditam!ahkan aquadest hingga tanda !atas. *igo6og hingga homogen.
*imasukkan ke dalam !otol ka'a gelap# kemudian ditutup dengan aluminium foil #!" P643 L43 B.4 S6.4+6 NOH 0,1 N #!"!1
P69*34< L43 B.4 P*6 NOH 0,1 N
*iketahui< N NaOH A #1 N NaOH A m3 >M NaOH A 4
gram mol
NaOH → Na? ? OH@k NaOH A 1 *itan%a< awa!<
grek mol
Massa NaOH A E.D N A M 5 @k
#1 N A M 5 1
grek mol
M A #1 M M A
massa 1000 mL x BM V ( mL )
6
#1 M A
massa 1000 mL x 40 gram / mol 500 mL 0.1 M x 126,07 gram / mol
Massa A
2
A 2 gram #!"!2
S.6 K6= L43 B.4 S6.4+6 NOH 0,1 N
*itim!ang se!an%ak 2 gram NaOH# dimasukkan ke dalam beaker lass m3. *itam!ahkan aquadest se'ukupn%a sam!il diaduk hingga larut dengan !atang pengaduk. *imasukkan larutan NaOH ke dalam la!u ukur m3# kemudian ditam!ahkan aquadest hingga tanda !atas. *igo6og hingga homogen
*imasukkan ke dalam !otol ka'a gelap# kemudian ditutup dengan aluminium foil #!# S3+** L43 NOH 0,1 N
*ipipet larutan asam oksalat se!an%ak 1 m3# kemudian dimasukkan ke dalam la!u erlenme er 1 m3. *itam!ahkan " tetes indikator . *ititrasi dengan larutan standar NaOH #1 N sampai ter!entuk larutan !erwarna merah muda sta!il. *i'atat =olume NaOH %ang digunakan. *ilakukan pengulangan se!an%ak 2 kali. *ihitung normalitas larutan NaOH. #!5 P643 L43 Thiamin6 H*+-./-*+
*itim!ang se!an%ak 2 ta!let Thiamine HCl untuk diketahui !o!otn a. *imasukkan ke dalam mortir# digerus hingga halus dan homogen. 7
*imasukkan ke dalam beaker glass# dilarutkan dengan aquadest sedikit demi sedikit sam!il diaduk hingga larut. *imasukkan ke dalam la!u ukur 1 m3 sam!il disaring dengan kertas sarin dan 'oron ka'a *itam!ahkan aquadest hingga tanda !atas 1 m3 lalu digo6og hingga homogen.
#!% P663 K+ Thiamine H*+-./-*+
*ipipet larutan thiamine HCl se!an%ak 1 m3 dan dimasukkan ke dalam la!u erlenme er 1 m3. *itam!ahkan !e!erapa tetes indikator ("- tetes. *ititrasi dengan larutan standar NaOH #1 N sampai ter!entuk warna merah muda sta!il. *i'atat =olume larutan NaOH .1 N %ang digunakan. *iulan se!an ak 2 kali dan dihitun kadar thiamine HCl rata-rata
! HASIL PERCOBAAN 5!1 S3+** L43 S3+ NOH 0,1 N ;itrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH# dimana titrasi
dilakukan se!an%ak " kali. ,ndikator %ang digunakan< Phenolphthalein se!an%ak " tetes olume NaOH (m3
engamatan Mula-mula !ening# setelah
1#" m3
titrasi merah muda konstan (?? Mula-mula !ening# setelah
1#1 m3
titrasi merah muda konstan
1#2 m3
(? Mula-mula !ening# setelah
9esimpulan ;itik akhir titrasi ter'apai ;itik akhir titrasi ter'apai ;itik akhir titrasi
8
titrasi merah muda konstan
ter'apai
(??? ;itik akhir titrasi
< 1#" m3F 1#1 m3F 1#2 m3
Normalitas NaOH
< #4 NF # NF #7 N
Normalitas NaOH rata-rata < #0" N 5!2 P663 K+ Thiamine H*+-./-*+ ;itrasi larutan thiamine Hidroklorida dengan larutan NaOH #0" N# dimana titrasi dilakukan se!an%ak " kali. ,ndikator %ang digunakan< Phenolphthalein se!an%ak " tetes. olume
engamatan
NaOH (m3
9esimpulan
Mula-mula !ening# setelah #2 m3
titrasi merah muda konstan (?? Mula-mula !ening# setelah
#1 m3
titrasi merah muda konstan (??? Mula-mula !ening# setelah
#2 m3
titrasi merah muda konstan (???
;itik akhir titrasi
;itik akhir titrasi ter'apai ;itik akhir titrasi ter'apai ;itik akhir titrasi ter'apai
< #2 m3F #1 m3F #2 m3
9adar thiamine HCl < #10B !$!F #07B !$!F #10B !$! 9adar thiamine HCl rata-rata< #1"B !$! 5!" T6/ P6*<
No .
Nama >ahan
umlah
ara
9
1. 2. ".
4. .
0.
I!
NaOH &kuades &sam oksalat &kuades 2 ta!let thiamine HCl Ser!uk thiaminee HCl &kuades ,ndikator &kuades Standarisasi NaOH 3arutan asam oksalat , 3arutan asam oksalat ,, 3arutan asam oksalat ,,, ,ndikator ;itrasi , ;itrasi ,, ;itrasi ,,, enetapan 9adar thiamine HCl 3arutan thiamine HCl , 3arutan thiamine HCl ,, 3arutan thiamine HCl ,,, ,ndikator ;itrasi , ;itrasi ,, ;itrasi ,,,
2#70 gram &dd m3 0#" gram &dd 1 m3 #0 gram #2 gram &dd 1 m3 # gram &dd m3 1 m3 1m3 1 m3 " tetes 1#0 m3 NaOH 1#2 m3 NaOH 1#" m3 NaOH
;erlampir
1 m3 1 m3 1 m3 " tetes #2 m3 NaOH #1 m3 NaOH #2 m3 NaOH
PERHITUNGAN %!1 M6634. N-/*3 R33 L43 S3+ NOH *iketahui < N ormalitas asam oksalat A #1 N
olume asam oksalat
A 1 m3
olume NaOH
(,
A 1#0 m3
olume NaOH
(,,
A 1#2 m3
olume NaOH (,,, A 1#" m3 *itan%a < N NaOH rata-rata A ...D awa! < 1 ;itrasi , NaOH G N NaOH A &sam Oksalat G N&sam Oksalat 1#0 m3 G N NaOH A 1 m3 G #1 N N NaOH A #4 N adi# normalitas NaOH pada titrasi ,# %aitu #4 N 2 ;itrasi ,, NaOH G N NaOH A &sam Oksalat G N&sam Oksalat 1#2 m3 G N NaOH A 1 m3 G #1 N N NaOH A # N 10
adi# normalitas NaOH pada titrasi ,,# %aitu # N " ;itrasi ,,, NaOH G N NaOH A &sam Oksalat G N&sam Oksalat 1#" m3 G N NaOH A 1 m3 G #1 N N NaOH A #7 N adi# normalitas NaOH pada titrasi ,,,# %aitu #7 N N I + N II + N III 4 Normalitas NaOH rata-rata A 3
A
0,094 N + 0,098 N + 0,097 N 3
A
0,289 N 3
A #0" N adi# normalitas NaOH rata-rata adalah A #0" N %!2 M6634. S3+ D6>** N-/*3 NOH
;itrasi , ,, ,,,
N NaOH
5rata-rata
(5 #4 N # N #7 N
#0" N #0" N #0" N
S* = Standar de=isiasi
(5 5rata-rata
∑ (5 - 5
(5 5rata-rata2
-2 #"G 1 -" N #2 G 1 -0 N2 1#7 G 1 -" N 2# G 1 -0 N2 7 G 1 -4 N 4# G 1-7 N2 I (5 5 rata-rata 2 A #07G 1-0 N2 2
n -1
A A
√
8,67 × 10−6 2
A 2# G 1 -" N A #2 N Normalitas NaOH= rata-rata N NaOH ± standar deviasi
Normalitas NaOH= 0, 096 ± 0,00208 !N Standar de=iasi relati perolehan< " #esala$an =
%tandar deviasi &100" N NaOH rata-rata
11
=
0,00208 &100" 0,096 N
= 2,167 "
adi# standar de=iasin%a adalah #2 N dan persentase kesalahann%a adalah
2,167" .
%!" P663 K+ Thiamine H*+-./-*+ *iketahui < >M thiamine HCl A ""7#27 gram$mol
olume NaOH
A #2 m3F #1 m3F #2 m3
Normalitas NaOH
A #0" N
+eaksi< C12H17ClN4OS.HCl ? NaOH NaC12H17ClN4OS.Cl ? H2O >erdasarkan reaksi di atas 1 mol thiamine hidroklorida setara dengan 1 mol NaOH# maka< 1 m3 NaOH #0" N. 1 ;itrasi , ( NaOH , A #2 m3F 2 ta!let thiamine hidroklorida 9adar thiamine HCl dapat di'ari dengan 'ara< mol NaOH A MG • A #0" M G #2 m3 A #24 mmol 9onsentrasi thiamine hidroklorida dalam 1 m3 larutan thiamine • hidroklorida mol MA V MA
•
0,024 mmol 10 mL
M A #24 M Massa thiamine Hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine hidroklorida< MA
massa 1000 x BM mL massa
#24 M A
337,27
x
1000 10
Massa A #4 gram Massa A #4 mg adi# massa thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine hidroklorida adalah #4 mg
12
•
Massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida< mg 80,94 mg 25 tablet A "#2"70 tablet adi# massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida
adalah "#2"70
•
mg tablet
ersentase dalam 1
b b
b b !erarti !ahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 1
mg ser!uk thiamine hidroklorida , maka< b b A
x 80,94 mg = 5002 mg 100 mg
J A 1#012
b b
adi# kadar thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine
hidroklorida adalah se!esar 1#012
b b
2 ;itrasi ,, (.NaOH ,, A #1 m3F 2 ta!let thiamine hidroklorida 9adar thiamine HCl dapat di'ari dengan 'ara< mol NaOH A MG • A #0" M G #1 m3 A #0" mmol 9onsentrasi thiamine hidroklorida dalam 1 m3 larutan thiamine • hidroklorida mol MA V MA
•
0,00963 mmol 10 mL
M A #0" M Massa thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine hidroklorida<
13
MA
massa 1000 x BM mL massa
#0" M A
337,27
x
1000 10
Massa A #"2"7 gram Massa A "2#"7 mg adi# massa thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine •
hidroklorida adalah "2#"7 mg Massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida< mg 32,37 mg 25 tablet A 1#24 tablet adi# massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida
adalah 1#24
•
mg tablet
ersentase dalam 1
b b
b b !erarti !ahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 1
mg ser!uk thiamine hidroklorida , maka< b b A
x 32,37 mg = 5002 mg 100 mg
J A #047
b b
adi# kadar thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine
hidroklorida adalah se!esar #047
b b
" ;itrasi ,,, (.NaOH ,,,A #2 m3F 2 ta!let 9adar thiamine HCl dapat di'ari dengan 'ara< mol NaOH A MG • A #0" M G #2 m3 A #24 mmol 9onsentrasi thiamine hidroklorida dalam 1 m3 larutan thiamine • hidroklorida
14
•
MA
mol V
MA
0,024 mmol 10 mL
M A #24 M Massa thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine hidroklorida< MA
massa 1000 x BM mL massa
#24 M A
337,27
x
1000 10
Massa A #4 gram Massa A #4 mg adi# massa thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine •
hidroklorida adalah #4 mg Massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida< 80,94 mg mg 25 tablet A "#2"70 tablet adi# massa thiamine hidroklorida dalam 1 ta!let thiamine hidroklorida
adalah "#2"70
•
mg tablet
ersentase dalam 1
b b
b b !erarti !ahwa terdapat 1 mg thiamine hidroklorida di dalam 1
mg ser!uk thiamine hidroklorida , maka< b b A
x 80,94 mg = 5002 mg 100 mg
J A 1#012
b b
15
adi# kadar thiamine hidroklorida dalam 2 mg ser!uk thiamine
hidroklorida adalah se!esar 1#012
b b
4 9adar thiamine hidroklorida rata-rata dalam 2 ta!let (2 mg ser!uk thiamine hidroklorida< kadar I + kadar II + kadar III +ata-rata A 3 1,6182
A
b b b + 0,647 + 1,6182 b b b 3
A 1#24
b b
adi# kadar thiamine hidroklorida rata-rata dalam 2 ta!let (2 mg
ser!uk thiamine hidroklorida adalah 1#24
b b
>o!ot thiamine hidroklorida rata-rata dalam tiap ta!let thiamine hidroklorida< kadar I + kadar II + kadar III +ata- rata A A
3 3,2376 mg + 1,2948 mg + 3,2376 mg 3
A 2#
mg tablet
adi# kadar thiamine hidroklorida rata-rata dalam tiap ta!let thiamine
hidroklorida adalah 2#
mg tablet
%!# M6634. S3+ D6>** K+ Thiamine HC/
;itrasi
9adar
9adar
Thiaminee
Thiaminee HCl
HCl (5
(5 5 rata-rata
(5 5rata-rata2
5
rata-rata (
16
3,2376 mg
,
1,2948 mg
,,
3,2376 mg
,,,
2# mg
#0470
#41" mg
2# mg
mg -1#22
1#0774 mg
2# mg
mg #0470
#41" mg
mg I (5 5 rata-rata 2 A 2#10" mg
∑ (5 - 5
S* =
¿
√
2
n -1 2.51630 mg 2
A 1#12107 mg 5
9adar thiamine hidroklorida rata-rata A
K S*
A (2# K 1#12107 mg Standar de=iasi relati perolehan< " #esala$an =
=
%tandar deviasi &100" 'adar t$iamine H(l rata-rata
1,12167 mg &100" 2,59 mg
= 43,3077" adi# standar de=iasin%a adalah 1#12107 mg dan persentase kesalahann%a adalah
43,3077"
.
II! PEMBAHASAN
ada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar thiamine hidroklorida dengan menggunakan metode titrasi asidi-alkalimetri. Metode asidimetri dilakukan pada saat proses standarisasi NaOH dengan menggunakan !aku asam# %akni asam oksalat.
Sedangkan pada penetapan kadar thiamine hidroklorida
digunakan metode alkalimetri karena !aku %ang digunakan !ersiat !asa# %aitu
17
NaOH. Metode ini dipilih karena sen%awa %ang akan ditetapkan !ersiat asam dan se!agai !aku (titran %ang digunakan NaOH %ang !ersiat !asa. Selain itu# penetapan kadar thiamine hidroklorida melalui titrasi dengan larutan NaOH 6uga sangat sesuai# karena di sini han%a ter6adi satu reaksi (tidak ada reaksi samping. Lntuk dapat menetapkan kadar thiamine hidroklorida mengunakan metode alkalimetri diperlukan pen%iapan !er!agai larutan terle!ih dahulu. 3arutan %ang disiapkan antara lain larutan standar asam oksalat #1 N# standar natrium hidroksida (NaOH dan larutan phenolphthalein (. 3arutan asam oksalat pada praktikum ini !erungsi se!agai !aku primer karena memiliki kadar %ang tetap dan tidak mudah !eru!ah selama pen%impanan (sta!il sehingga kemurniann%a tinggi. Sedangkan larutan NaOH merupakan !aku sekunder terkait siatn%a %ang higroskopis dan mengandung konsistensi air %ang !eru!ah-u!ah sehingga perlu dilakukan standarisasi terle!ih dahulu dengan !aku primer (asam oksalat se!elum digunakan untuk mentitrasi thiamine hidroklorida. 3arutan lain %ang di!uat adalah larutan phenolphthalein ( %ang !erungsi se!agai indikator dalam proses titrasi. Setelah pen%iapan larutan %ang diperlukan# selan6utn%a dilakukan proses standarisasi larutan NaOH dengan menggunakan !aku primer asam oksalat .1 N. Standarisasi NaOH ini sangat penting karena NaOH akan !erungsi se!agai titran pada saat titrasi untuk penetapan kadar ;hiamine HCl. NaOH %ang akan dipakai untuk penetapan kadar thiamine hidroklorida harus di!akukan terle!ih dahulu dengan larutan !aku primer karena memiliki siat higroskopis# lem!a!# dan !ila di!iarkan di udara akan 'epat men%erap kar!ondioksida# dan memiliki kemurnian %ang !er=ariasi (*epkes +,# 1. Standarisasi larutan !aku NaOH sangat penting dilakukan dengan tu6uan untuk memastikan kem!ali konsentrasi NaOH %ang di!uat agar konsentasi larutan !aku terse!ut dapat diketahui se'ara tepat untuk dapat menetapkan kadar dari sen%awa titrat dengan tepat. &lasan pemilihan asam oksalat se!agai !aku primer untuk standarisasi NaOH karena asam oksalat !ersiat sta!il selama pen%impanan maupun sta!il dilingkungan (tidak !ereaksi dengan O2# CO 2 dan uap air serta memiliki kemurnian tinggi (*epkes +,# 1. &dapun reaksi %ang ter6adi pada proses standardisasi seperti !erikut<
18
H2C2O4 ? 2 NaOH
Na2C2O4 ? 2 H2O
*alam standarisasi NaOH digunakan indikator phenolphthalein ( untuk mem!antu mengamati titik akhir titrasi. S%arat suatu indikator adalah merupakan asam atau !asa lemah %ang !eru!ah warna di antara !entuk terionisasin%a dan !entuk tidak terionisasin%a. henolphthalein mempun%ai rentang pH antara #41#. Phenolphthalein akan mengalami delokalisasi pada 'in'in enol dengan adan%a peru!ahan pH sehingga strukturn%a !eru!ah dari benzenoid form men6adi quinoid form seiring peningkatan pH-n%a. Hal inilah %ang men%e!a!kan ter6adin%a peru!ahan warna pada larutan asam oksalat. eru!ahan warna %ang teramati# %akni dari larutan tidak !ewarna men6adi merah muda sta!il %ang menandakan titik akhir titrasi telah ter'apai. ;itrasi langsung asam lemah dengan menggunakan larutan standar NaOH akan menghasilkan garam %ang akan terhidrolisis dalam larutan %ang tergantung pada konstanta disosiasi asam. ada titik eki=alen# pH larutan akan !erada di atas pH 7 sehingga indikator %ang digunakan adalah phenolphthalein %ang memiliki tra%ek pH antara #41# (/and6ar dan +ohman# 27F Lnderwood dan *a%# 11. Standarisasi NaOH dilakukan se!an%ak tiga kali pengulangan dengan tu6uann%a meningkatkan keakuratan dan presisi hasil %ang didapatkan. Hal ini sudah sesuai dengan literature %ang ada# %akni menurut ,CH# presisi harus dilakukan pada " tingkatan %ang !er!eda (/and6ar dan +ohman# 27. ;itrasi , se!agai kontrol# titrasi ,, se!agai pem!anding# dan titrasi ,,, se!agai pengoreksi. ada titrasi , =olume NaOH %ang digunakan adalah 1#0 m3# titrasi ,, se!an%ak 1#2 m3 m3# dan titrasi ,,, se!an%ak 1#" m3. Normalitas rata-rata NaOH %ang dipeoleh adalah #0" N dengan standar de=iasi #2 N dengan presentase kesalahan se!esar
2,167" . Nilai standar de=iasi %ang diperoleh kurang dari
2B %ang artin%a data %ang diperoleh saat pengulangan titrasi dalam proses pem!akuan larutan NaOH dengan larutan asam oksalat dapat dikatakan presisi sehingga data per'o!aan %ang diperoleh dapat dikatakan =alid. 3arutan NaOH %ang telah distandarisasi selan6utn%a digunakan se!agai larutan !aku pada proses penetapan kadar thiamine hidroklorida. ;a!let thiamine
19
hidroklorida
dilarutkan dalam akuades agar diperoleh larutan
thiamine
hidroklorida se!agai titrat dalam proses titrasi. Thiamine HCl mudah larut dalam air oleh karena itu pelarut %ang digunakan adalah akuades. Se!an%ak 2 ta!let thiamine hidroklorida ditim!ang untuk mengetahui !o!ot%a dan kemudian digerus sampai halus. ;u6uan dilakukan penggerusan adalah untuk meningkatkan kelarutan thiamine hidroklorida dalam akuades se!a! dalam !entuk ser!uk luas permukaan ta!let terse!ut men6adi !esar sehingga kontak dengan pelarut akan men6adi le!ih !esar. Ser!uk dari ta!let thiamine hidroklorida %ang telah digerus terse!ut kemudian ditim!ang kem!ali untuk mengetahui !o!ot akhir ser!uk setelah proses penggerusan. >o!ot awal 2 ta!let thiamine hidroklorida adalah #0 gram. Sedangkan !o!ot ser!uk dari ta!let thiamine hidroklorida setelah digerus adalah #2 gram. &dan%a penurunan !o!ot %ang diperoleh dapat diaki!atkan oleh proses penggerusan %ang terlalu kuat sehingga men%e!a!kan !erkurangan%a !o!ot ta!let atau dapat pula dise!a!kan karena masih terdapat sisa ser!uk %ang menempel pada dinding mortir. Ser!uk thiamine hidroklorida %ang dilarutkan dalam aquadest hingga men'apai =olume 1 m3 lalu disaring untuk mendapatkan iltrat %ang !ersih dan 6ernih. roses titrasi larutan thiamine HCl dengan NaOH dilakukan dengan tiga kali pengulangan. Hal ini !ertu6uan untuk meningkatkan keakuratan dan presisi dari hasil %ang didapatkan. olume larutan thiamine HCl %ang di!utuhkan setiap proses titrasi adalah 1 m3. ,ndikator %ang digunakan untuk mem!antu mengamati titik akhir titrasi adalah phenolphthalein %ang memperlihatkan peru!ahan warna dari tidak !erwarna men6adi merah muda sta!il saat titik akhir titrasi telah ter'apai. &dapun reaksi %ang ter6adi antara thiamine hidroklorida dan NaOH pada saat titrasi adalah se!agai !erikut< C12H17ClN4OS.HCl ? NaOH
C12H17ClN4OS.NaCl ? H2O
*ari proses titrasi thiamine HCl dengan NaOH didapat hasil# %akni titik =olume NaOH %ang diperlukan untuk men'apai titik akhir titrasi ,# ,,# dan ,,, !erturut-turut adalah #2 m3F #1 m3F dan #2m3. 9adar thiamine HCl %ang diperoleh dari perhitungan pada titrasi ,# titrasi ,, dan titrasi ,,, !erturut-turut
20
adalah 1#012 B !$!F #047 B !$!F dan 1#012 B !$!. Sehingga didapatkan kadar ta!let thiamine hidroklorida rata-rata se!esar 1#24 B !$!. Standar de=iasi %ang diperoleh dari hasil perhitungan kadar thiamine hidroklorida adalah K1#12107 dengan persentase kesalahan se!esar
43,3077
%ang didapat 'ukup !esar %akni men'apai
B. Nilai persentase kesalahan 43,3077
B. Hal ini dapat
dise!a!kan karena pada titrasi ,# titrasi ,, dan titrasi ,,, masing-masing dilakukan oleh orang %ang !er!eda. Sehingga pengamatan setiap praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi tidak sama (su!%ekti oleh karena itu =olume titran %ang didapat 'ukup !er!eda 6auh# sehingga akan !erpengaruh pula pada perhitungan kadaran%a. Selain itu# dapat pula dise!a!kan oleh kesalahan dalam pem!uatan larutan thiamine HCl# %akni larutan %ang di!uat tidak disaring sampai 6ernih (masih keruh# sehingga !erpengaruh terhadap kepekatan larutan. 3arutan %ang keruh dapat pula menggangung proses titrasi dari larutan thiamine HCl sehingga !erpengaruh terhadap keakuratan data %ang diperoleh. 8aktor-aktor inilah %ang dapat men6adi alasan diprolehn%a persentase kesalahan %ang 'ukup !esar pada praktikum ini.
III!
KESIMPULAN 8!1 enetapan kadar thiamine hidoklorida dapat dilakukan dengan metode
alkalimetri. &lkalimetri merupakan penetapan kadar sen%awa %ang !ersiat asam dengan menggunakan !aku %ang !ersiat !asa. *alam praktikum ini# sen%awa asam %ang dimaksud adalah thiamine hidroklorida dan sen%awa !asan%a adalah !aku NaOH. 8!2 ada praktikum penetapan kadar thiamine hidroklorida dengan titrasi asidi-alkalimetri ini diperoleh normalitas rata-rata NaOH se!esar #0" N. Selan6utn%a dari penentuan kadar thiamine hidroklorida
diperoleh kadar rata-rata thiamine hidroklorida se!esar 2#
mg tablet
21
dengan standar de=iasi se!esar 1#12107 dengan persentase kesalahan se!esar
43,3077"
.
DAFTAR PUSTAKA
&hluwalia# . 9.# S. *hingra dan &. /ulati. 2. Collage Practical Chemistry. H%dera!ad< Lni=ersitier ress. >asset# .# +. C. *enne%.# /. H. eer%.# and . Mendham. 14. Buku Ajar Vogel !imia Analisis !uantitatif Anorganik . akarta< >uku 9edokteran @/C. 22
Chang# +. 21. !imia "asar !onsep #nti $ilid %, %disi ketiga& akarta< ener!it @rlangga. *epkes +,. 17. 'armakope #ndonesia& @disi ,,,. akarta< *epartemen 9esehatan +epu!lik ,ndonesia. *epkes +,. 1. 'armakope #ndonesia& @disi ,. akarta< *epartemen 9esehatan +epu!lik ,ndonesia. /and6ar# ,. /. dan &. +ohman. 27. !imia 'armasi Analisis. og%akarta< ustaka ela6ar. O5to!%# *. . 21. Prinsip(prinsip !imia )odern. @disi 9eempat. akarta< ener!it @rlangga. Sunar%a# . dan &. Setia!udi. 27. )udah dan Aktif Belajar !imia. >andung < ;. Setia urna ,n=es.
23
