UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA
“PRACTICA DE LABORATORIO, EN SISTEMA DE FLUJO
CONTINUO (REACTOR CSTR), TIEMPO DE RESIDENCIA EN FUNCION DE LA CONVERSION”
INTEGRANTES:
GARCIA MACEDO, MANUEL ALEJANDRO QUISPE MONTAÑEZ MONTAÑEZ MANUEL RICARDO VILLA NUEVA QUISPE DIANA MARIBEL
CURSO: INGENIERIA DE REACCIONES QUIMICAS DOCENTE: ING. ZEGARRA PANCA PAULINO R. GRUPO: 11:00 – 13:00 HORAS, DIA MIERCOLES AREQUIPA – PERÚ 04/01/2018
Contenido 1. RESUMEN. ......................... ............ .......................... .......................... .......................... .......................... .......................... ...................... ......... 3 2. PRACTICA DE LABORATORIO .................................................................... 4 2.1.SISTEMA DE FLUJO CONTINUO REACTOR CSTR. ......................... ............ ............. 4 3. OBJETIVOS. .................................................................................................. 4 3.1.OBJETIVOS GENERALES. .................................................................. 4 3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS. ......................... ............ .......................... .......................... ........................ ........... 4 4. MARCO TEORICO. ........................................................................................ 4 4.1. REACTOR CSTR .......................... ............. .......................... ........................... .......................... ......................... ............... 4 4.2. ECUACION DE DE DISEÑO PARA REACTOR REACTOR CSTR........................... .............. ............... .. 5 4.3. CONVERSION .......................... ............. .......................... .......................... .......................... .......................... .................... ....... 6 4.4. TIEMPO DE RESIDENCIA............................ ............. ........................... .......................... ......................... .............. 7 4.5. PROCESOS QUIMICOS .......................... ............. .......................... .......................... .......................... .................. ..... 9 A. REACCION AUTOCATALITICA. ......................... ............ .......................... .......................... ........................ ........... 9 B. REACCIONES DE POLIMERIZACION. ................................................. 10 4.6. PROCESOS FISICOS........................... .............. .......................... .......................... .......................... .................... ....... 10 A. MODALIDAD DE TRANSFERENCIA TRANSFERENCIA DE CALOR. ......................... ............ .................... ....... 10 B. GRADO DE RETROMEZCLA ................................. .................... .......................... .......................... .................. ..... 11 C.
CLASES DE FASES COMPRENDIDAS ......................... ............ .......................... .................... ....... 11
4.7. TECNOLOGIAS EN APLICACIÓN. .......................... ............. ........................... ........................... ............. 12 5. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO. .......................... ............. ........................... ........................... ............. 12 5.1. REACTIVOS. ........................... ............. ........................... .......................... .......................... .......................... .................... ....... 12 5.2. MATERIALES Y EQUIPO. .......................... ............. .......................... ........................... .......................... .............. 12 6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. ......................................................... 13 6.1. PARTE I. ......................... ............ .......................... .......................... .......................... .......................... ........................... ................ .. 13 a) PARA EL TIEMPO DE RESIDENCIA Y FLUJOS DEL REACTOR. ....... 15 6.2. PARTE II. ........................... ............. .......................... ......................... .......................... ........................... ........................... ............. 17 7. ANÁLISIS DE RESULTADOS. ..................................................................... 22 8. CONCLUSIONES. ........................................................................................ 22 9. RECOMENDACIONES. ............................................................................... 23 10. BIBLIOGRAFIA .......................................................................................... 23
1. RESUMEN. En el presente trabajo nos enfocamos en determinar el tiempo de residencia en función de la conversión y cómo influye la manipulación del tiosulfato de sodio en la conversión. Con antelación se ha definido lo que es un reactor CSTR, conversión en este reactor y el tiempo de residencia. También se ha puesto en conocimiento los procesos en el que se emplea este tipo de reactor además de los procesos físicos que implican las reacciones efectuadas en el reactor. También se hace mención de las tecnologías en aplicación de los reactores CSTR. Un reactor CSTR es un tanque en el cual la masa reaccionante es continuamente agitada de tal manera que se considera como una mezcla completa y, por lo tanto, se asume que sus propiedades son uniformes en todo el interior del reactor. La conversión está en función de los moles del reactivo a tomar en consideración, el cual causara efectos en la reacción, para esto relacionaremos la conversión con la ecuación de diseño del reactor CSTR para tener la ecuación que nos ayudara a saber una conversión en función de los factores que los afectaran, según el tipo de reactor también se tomara en cuenta que termino tomar tales como el número de moles, concentración o flujo molar. El tiempo de residencia es un parámetro utilizado en reactores continuos que expresa el tiempo necesario para tratar un volumen de corriente de alimentación igual al volumen del reactor. Se calcula fácilmente en un reactor ideal dividendo el volumen del reactor por el caudal de reactivos que entra al reactor. Su inversa es la velocidad espacial. Normalmente, los reactores continuos trabajan en estado estacionario. Si en las condiciones de funcionamiento previstas el progreso de la reacción no es el esperado, esto puede responder a que el régimen de funcionamiento no sea totalmente ideal. Esto se traduce en que el tiempo de residencia puede ser mayor o menor del teórico. Para los reactores de mezcla perfecta, si el tiempo de residencia es mayor que el teórico, esto se debe a la presencia de zonas de agitación deficiente en el reactor, donde no se renueva con la suficiente rapidez la mezcla de reacción. Es aquí donde se puede incrementar el tiempo de residencia, teniendo en cuenta que si se realiza una mala agitación puede generar gradientes en la concentración del reactor que van a intervenir dificultando el control de la reacción , si esto llegase a pasar , se tendría que rediseñar el reactor con la reubicación del agitador y viendo la posibilidad de poner o no deflectores que
modificaran el perfil de la reacción, para que la agitación pueda darse en todo el volumen del reactor. Si el tiempo de residencia es menor del teórico, se debe a la presencia de cortocircuitos, también causados por una mala agitación. Normalmente este comportamiento es fácil de corregir con una agitación mas vigorosa .
2. PRACTICA DE LABORATORIO 2.1.
SISTEMA DE FLUJO CONTINUO REACTOR CSTR.
3. OBJETIVOS. 3.1.
3.2.
OBJETIVOS GENERALES. Reconocer las variables que influyen en la práctica con el reactor CSTR. Tener practica en la manipulación del reactor CSTR e idea general de su funcionamiento, uso y aplicación.
OBJETIVOS ESPECIFICOS. Determinar el tiempo de residencia en función de la conversión. Determinar cómo influye la manipulación del tiosulfato de sodio en la conversión.
4. MARCO TEORICO. 4.1.
REACTOR CSTR
Un reactor CSTR es un tanque en el cual la masa reaccionante es continuamente agitada de tal manera que se considera como una mezcla completa y, por lo tanto, se asume que sus propiedades son uniformes en todo el interior del reactor. La ecuación de diseño de un reactor de mezcla completa es:
Siendo V, el volumen del reactor, el flujo molar del reactivo límite, “t”, el tiempo espacial, , la concentración del reaccionante A en la corriente de entrada, , la conversión de A y , la velocidad de reacción de A La velocidad de una reacción no catalítica depende de la concentración de reaccionante.
Con respecto al reaccionante A, la ecuación de velocidad de reacción se expresa de la siguiente manera.
Siendo k, la constante específica de velocidad de reacción, “n”, el orden cinético de la reacción y , la concentración de reaccionante. El orden de una
reacción se determina experimentalmente y la constante de velocidad de reacción depende de la temperatura de la reacción y se puede calcular con la ecuación de Arrhenius, de la forma.
Siendo A, el factor pre-exponencial, E, la energía de activación, T, la temperatura en escala absoluta y R, la constante universal de los gases. En el reactor continuamente agitado, ocurre la reacción exotérmica A → B. Para remover el calor de la reacción, el reactor es rodeado por una cámara (camisa de refrigeración) a través del cual fluye un líquido refrigerante. Para efectos de estudio, se han hecho las siguientes suposiciones: Las pérdidas de calor circundantes son despreciables Las propiedades termodinámicas, densidades, y las capacidades caloríficas de los reactantes y los productos son ambos iguales y constantes Entonces la mezcla (agitación) perfecta en el reactor, la concentración, presión y temperatura son iguales en cualquier punto del tanque Temperaturas Uniformes y Volúmenes Constantes V, Vc.
4.2.
ECUACION DE DISEÑO PARA REACTOR CSTR
En este tipo reactores el tiempo que están los reactivos en el reactor aumenta conforme al volumen del reactor, ya que los reactivos tardan más en reaccionar por lo que la conversión está en función del volumen del reactor. La velocidad molar será FBoX, por la velocidad de flujo molar dado por F Bo. [ ] ∙ [ ] =
∙ [ ] =
(5.2.4)
La velocidad de alimentación molar de B al sistema menos la velocidad de reacción de B dentro del sistema es igual a la velocidad de flujo molar de B que sale del sistema FB. El enunciado anterior puede escribirse en forma matemática como sigue: [ ] [ ] = [ ]
Reacomodando queda: = ( 1 )
(5.2.5)
Según la ecuación (5.2.2), el balance molar en función del volumen, según la ecuación de diseño del CSTR: =
(5.2.6)
Despejando el volumen: =
− −
(5.2.7)
Reemplazando (5.2.5) vemos que la conversión requerida depende del volumen:
=
4.3.
(− )
(5.2.8)
CONVERSION
Tomando en cuenta una reacción de la cual tomaremos al reactivo limitante como nuestra base, ya que este será el que pare la reacción principal, los demás reactivos los relacionaremos en función del limitante, considerando la reacción general: + → +
(5.2.1) Suponiendo que el reactivo B es el limitante y poniendo los demás en función de este, tendremos:
+ → +
(5.2.2)
Para poder por ejemplo cuantificar la cantidad de producto C o D formado o el avance de la reacción en función de la cantidad de reactivo limitante se usa la conversión (XB) que es la cantidad de moles de B reaccionados sobre la cantidad de moles de B alimentados. =
(5.2.3)
4.4.
TIEMPO DE RESIDENCIA.
La mayoría de los reactores homogéneos continuos se pueden ajustar a una de las dos condiciones de flujo arriba indicadas, aunque en realidad en muchos casos es muy difícil conseguir un régimen estrictamente ideal.
a) El tiempo espacial o tiempo de residencia (TR) es un parámetro utilizado en reactores continuos que expresa el tiempo necesario para tratar un volumen de corriente de alimentación igual al volumen del reactor. Se calcula fácilmente en un reactor ideal dividendo el volumen del reactor por el caudal de reactivos que entra al reactor. Su inversa es la velocidad espacial.
El tiempo espacial es un parámetro muy importante en el diseño de reactores, pues representa el tiempo promedio que los reactivos van a permanecer en el interior del reactor en condiciones de régimen estacionario, y por tanto la conversión que se alcanzará en el sistema. En un reactor ideal de flujo pistón todas las moléculas de reactivo permanecerán el mismo tiempo en el reactor, puesto que avanzan como un émbolo en la corriente a través del reactor tubular. En un reactor ideal de mezcla perfecta, dado que la mezcla en el interior del reactor es instantánea, algunas moléculas de reactivo permanecerán muy poco tiempo en el reactor al alcanzar la salida muy rápido, pero otras realizarán múltiples movimientos al azar en el interior hasta dar con la salida, permaneciendo mucho más tiempo en el reactor.
b) Anomalías en el régimen de funcionamiento ideal Normalmente, los reactores continuos trabajan en estado estacionario. Si en las condiciones de funcionamiento previstas el progreso de la reacción no es el esperado, esto puede responder a que el régimen de funcionamiento no sea totalmente ideal. Esto se traduce en que el tiempo de residencia puede ser mayor o menor del teórico.
c) En reactores continuos de mezcla perfecta, si el tiempo de residencia es mayor que el teórico, esto se debe a la presencia de zonas de agitación deficiente en el reactor, donde no se renueva con la suficiente rapidez la mezcla de reacción. Además de aumentar el tiempo de residencia, una mala agitación provoca la aparición de gradientes de concentración en el reactor que dificultan el control de la reacción. Solucionar este problema pasa por rediseñar el reactor, eliminando aristas, reubicando el agitador y quitando o poniendo deflectores (superficies que modifican el perfil de la agitación) si es necesario para que la agitación se extienda a todo el volumen. Si el tiempo de residencia es menor del teórico, se debe a la presencia de cortocircuitos, también causados por una mala agitación. En este caso, una fracción importante de la corriente de entrada se dirige directamente a la salida sin dispersarse en el interior del reactor. Normalmente este comportamiento es fácil de corregir con una agitación mas vigorosa. La presencia de volúmenes muertos, en los que la renovación está completamente ausente, también pueden generar tiempos de residencia menores, ya que el volumen efectivo del reactor disminuye Es fácil suponer como tiene que ser el comportamiento de un reactor ideal de flujo pistón y de mezcla perfecta y analizar si realmente el flujo es ideal. Si a la entrada de un reactor continuo ideal se inyecta un trazador en la corriente de alimentación en un instante determinado:
d) En un reactor de mezcla perfecta, el pulso del trazador se diluye de forma inmediata en el conjunto del volumen del reactor y sale de forma escalonada, a la vez que se va diluyendo con la corriente continua de entrada. El tiempo de residencia se obtiene a partir del promedio de tiempos de residencia de las moléculas de trazador que abandonan el reactor:
El diseño de operaciones tanto en sistemas CSTR como en reactores PFR usualmente es deseado determinar el “tiempo de residencia” (representado por
la letra tau T y dimensionalmente se mide en segundos ) y el factor de escala (representado por la letra S), este último expresado como el volumen por unidad de masa del producto, los problemas de optimización se enfocan en reducir tanto T como S, esto se logra manipulando la relación de concentración entre los reactantes. Siendo para CSTR
Este tipo de reactor resulta muy atractivo para estudios cinéticos debido a su simplicidad del cálculo característica. La configuración óptima para este tipo de reactor depende de parámetros. La inversión en capital en equipo es importante, pero los costos de energía y el costo del producto es factor determinante, el uso de reactores en batería es muy común en la industria debido a que suele ser rentable. Balance de energía: V4
4.5.
PROCESOS QUIMICOS
En la actualidad los procesos químico-industriales se han de proyectar para obtener económicamente un determinado producto, a partir de diferentes materias primas, que se someten a etapas diferentes de tratamiento como: Etapas de tratamiento físico para ponerlas en la forma en que pueden reaccionar químicamente, y a continuación pasan al reactor. Los productos de reacción han de someterse después a nuevos tratamientos físicos (separaciones, purificaciones, etc.) para obtener el producto deseado. En efecto la transformación de unos productos en otros de mayor utilidad tiene lugar a través de transferencia de calor y materia dependiente de la termodinámica, cinética y mecanismos de la propia reacción química. A. REACCION AUTOCATALITICA. La hidrolisis del éster catalizada con acido es un ejemplo de la reacción auto catalítica en la que uno de los productos actúa como catalizador.
A + D B + D En donde D es el catalizador. Al iniciarse la reacción debe estar presente una cantidad pequeña de D.
En esta clase de reacción, la velocidad del mecanismo es inicialmente baja debido a que CD es pequeño; pero, con el desarrollo de la reacción, el aumento de C D acelera la velocidad a un máximo después de lo cual se hace más lenta debido a una reducción gradual de C A. B. REACCIONES DE POLIMERIZACION. Las reacciones comprendidas en la formación de polímeros son uno de los ejemplos de reacciones complejas asociadas con procesos de transferencia de cadena de mayor importancia desde el punto de vista industrial. La distribución del producto es muy complicada y cubre una gran variedad de longitudes de cadena y pesos moleculares como resultado de la influencia de varios factores químicos y físicos del proceso. Las propiedades del polímero que constituyen el producto se controlan a través de la distribución del mismo, que es el factor clave para seleccionar el tipo de reactor.
SEGÚN EL PRODUCTO DESEADO. a) Son generalmente usados para líquidos. b) Cuando se desea una producción continúa. c) Para reacciones medianamente exotérmicas o endotérmicas. Se emplean fundamentalmente reacciones en fase liquida con borboteo de gas o reactores de fase solida dispersa son ligeramente endotérmicas o exotérmicas.
4.6.
PROCESOS FISICOS
En esta clasificación se incluye la modalidad de transferencia de calor (isotérmicos, adiabática y de otra índole), el grado de retro mezclado y la cantidad y las clases de fases comprendidas. Los factores están casi siempre tan íntimamente asociados con los factores químicos del proceso, que no siempre es posible separarlos.
A. MODALIDAD DE TRANSFERENCIA DE CALOR. Para obtener un rendimiento máximo de la reacción, quizá sea necesario diseñar una modalidad de transferencia de calor tal que se obtenga la programación de la temperatura óptima. Esta programación de la temperatura puede ser isotérmica, adiabática o algún otro perfil de temperatura predeterminado y establecido según los balances de materia y energía. En una reacción exotérmica, cuando la cantidad de calor liberado es tal que la velocidad de reacción se sustenta a pesar de la concentración decreciente del reactivo, es preferible emplear un reactor de tanque agitado. Por otro lado, conviene usar un sistema de reactor tubular de flujo con intercambiadores de calor externo cuando se tenga una cantidad excesiva de calor que ejerza un esfuerzo desfavorable en la conversión de equilibrio. En este caso es factible usar un reactor tubular de flujo, o bien un sistema de reactor discontinuo de tanque agitado inyectando en varios puntos cierta dosificación de la alimentación. Cuando se trata de reacciones endotérmicas, conforme la temperatura desciende al desarrollarse la reacción, tanto la velocidad de reacción como la conversión de equilibrio disminuirán. En estas circunstancias, los procesos generales se controlan a
través de la velocidad de la transferencia de calor, en cuyo caso se requerirán intercambiadores de calor entre las etapas. Por lo tanto, el diseño de los intercambiadores de calor adoptará quizá el papel más importante que la reacción misma del tipo de reactor. No obstante, casi siempre se prefiere usar en este caso un reactor tubular de flujo.
B. GRADO DE RETROMEZCLA Este factor varia desde un máximo para un reactor de retro mezclado, hasta un mínimo para un reactor ideal de f lujo tapón. El grado de retro mezclado para reactores prácticos se ubica entre estos dos extremos.
C. CLASES DE FASES COMPRENDIDAS Muchas reacciones catalizadas con un sólido se llevan a cabo en reactores tubulares llenos. Entre los ejemplos sobresalientes se incluyen la síntesis del amoniaco, la oxidación de SO 2 y la disociación catalítica de los hidrocarburos de petróleo. Sin embargo, también se usa una gran cantidad de variantes de los reactores básicos (es decir, tubulares y de tanque agitado) así como de otros de diseño especial. Entre estos están los de lecho fluidizado, los de fase dispersada, hornos de secado y hornos de crisol, así como torres de absorción de gas. 1. Las condiciones de reacción: debe determinarse mediante trabajos de laboratorio la temperatura, presión, caudales, catalizadores, concentraciones, tiempos de reacción, conversiones y rendimientos. Pueden obtenerse de un solo experimento, pero se debe disponer de datos experimentales. No es necesario determinar la cinética o el mecanismo de la reacción, pero debe realizarse una determinación experimental de las condiciones de reacción, geometría del reactor, conversión y rendimiento. 2. El calor de reacción: es necesario conocer el calor desprendido o absorbido por la reacción, o sino estimarlo con bastante exactitud. Normalmente el calor de reacción debe estimarse (lo que no es difícil) debido a que es difícil su medición. El calor de reacción desprendido (o absorbido) por unidad de volumen y unidad de tiempo en el reactor. A partir de este dato el diseñador puede poseer una idea bastante clara sobre la capacidad necesaria de intercambio de calor del reactor. 3. Las necesidades de agitación y mezcla de reacción: la mezcla de las sustancias contenidas en el reactor puede que tenga que ser intensa (para dar lugar a una transferencia de masa y calor) o nula (como en el caso de mezclas homogéneas de gases y líquidos). Una intensa agitación necesita de equipos e instalaciones mecánicamente bastante complejas y que pueden presentar muchos problemas de coste y relación de materiales. 4. El material de construcción del reactor y del equipo auxiliar: si el poder corrosivo de la masa reaccionante es pequeño, el reactor puede construirse en materiales convencionales (acero) y casi con cualquier forma. Por el contrario si existe un problema importante de corrosión y deben utilizarse materiales cerámicos, el tamaño y la forma, a la vez que las características de transmisión de calor y transferencia de materia quedan fuertemente restringidas.
4.7.
TECNOLOGIAS EN APLICACIÓN.
Procesos de Sulfonación. Proceso de Nitración.- Fertilizantes del ámbito marino. Producción de Explosivos a partir de algodón. Inyección de Trazadores en el reactor CSTR, para mantenimiento sostenible.
5. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO. 5.1.
REACTIVOS.
33.2g de KI. 56 ml de . 200 ml de Almidón al 1%. 200 ml de (comercial) en solución a 1V. 24.8g de .
5.2.
MATERIALES Y EQUIPO.
Fiolas de 1 L. Probeta de 10 ml 3 Vasos Precipitados de 500ml 3 Reactor CSTR Tanque de 1400 ml aprox. En agitación. 2 Recipientes de 1Litro 2 galoneras de 1 litro . Embudos 2 Cronometro. Fiola de 100 ml. 2 vasos precipitados de 50 ml.
6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 6.1. PARTE I. 6.1.1. PROTOCOLO a) Protocolo para la cuantificación
Determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno en un matraz con tapa esmerilada ,medir 50 ML de yoduro de potasio ,agregar 5 mililitros de peróxido de hidrógeno y a la mezcla total 5ml de catalizador . Someterlo a baño maría donde el matraz con tapa esmerilada se pondrá en 500 mililitros de agua a 50 grados centígrados en 5 minutos. Retirar la muestra y dejarlo enfriar Agregar a la solución 1 ml de almidón Procedemos a armar el equipo para la titulación con una bureta de 50 ml y vamos a titular con tiosulfato de sodio. Titulamos lentamente y con leve agitación hasta ver un cambio de color ,es ahí cuando nos detenemos y anotamos el gasto que fue de 7,9 ml de tiosulfato de sodio.
b) Protocolo para ensayo cinético A temperatura ambiente de 25 C En un vaso de precipitados poner 200 ml de yoduro de potasio. Preparar 12 tubos de ensayo y cada uno debe tener 2 mililitros de tiosulfato de sodio ponerlos adecuadamente en una gradilla Agregar 4 ml de almidón a la solución de yoduro de potasio Se va a llevar al agitador mecanico , ya en agitación agregar ácido sulfúrico en un volumen , rápidamente agregar 20 ml de peróxido y dos de tiosulfato en un tiempo cero Ver el cambio de color que se va a presentar y tomar tiempo en cada intervalo q llegue a cambiar de color, hacer lo mismo con las soluciones anteriores. 6.1.2. CALCULOS PARA DETERMINAR LAS SOLUCIONES DADAS E INGRESEN AL REACTOR CSTR
Procedemos a preparar las siguientes soluciones (A,B y C) según sea el caso correspondiente I)
PARA LA SOLUCION A PARA EL YODURO DE POTASIO (0.25)
En la solución anterior, Previamente se tenia en la cuantificación que el yoduro de potasio era 0,116 gr diluidos en 50 ml (0,25M) En este caso será 33,2 gr 50ml --------- 0,116 gr de KI 1000ml --------------X gr de KI X=33,2gr de KI Peso Molecular = 166gr/mol Masa = 33.2 gr V 1= 200ml
Nº de moles =
.
Nº de moles = 0.2 moles C=
º ( )
C=
.
.
= 1M concentración
V 2= 10 litros C1*V1 = C2*V2
(1M) (200ml) = (C2) (9944) C2 = 0.02011M C1 = 1M C2= 0.0201 M
PARA EL ALMIDON ( 1% )
En la cuantificación se uso 1 ml del almidón que se encontraba al 1% en 100 ml serán 2gr de almidón diluido en 20 ml, el gasto de la solución que se agrega a los demás a los demás componentes de la solución A y enrazándolo a 10 litros. Se usaran 4ml para 200ml solucion que se encuentra al 1% C1*V1 = C2*V2
(1M ) (200ml ) = (C2 )(9944 ml) C2= 0.0201M
PARA EL H2SO4 CONCENTRADO (1M )
En la cuantificación previamente explicada se usaron 14 ml de ácido sulfúrico al 0.1 M, aquí se usaran 56 ml del ácido diluido en una solución de agua destilada propia de la solución A. VOL 2 * 18M = 56 ml* 1M VOL 2 = 3.11 ml* 1M
II)
PARA LA SOLUCION B
Para la solución B se usó el peróxido de hidrogeno comercial que se someterá a dilución de 1 volumen. En la cuantificación se usó 5 ml de H 2O2 diluido a un volumen y se le enrazo a 50 ml en este caso se usó 200 ml de H 2O2 a 1 volumen y se le enrazo a 2 litros. Diluir 200ml de H2O2 comercial en 2 litros
V1 (2000 ml)= (5ml H 2O2 ) ( 50 ml ) V1 = 200 ml H2O2
III)
PARA LA SOLUCION C Para la solución C se uso el tiosulfato de sodio (0.1 M ) , en la cuantificación se uso 6.8 gr de Na 2S2O3 que se encontraba a 0.1M que se va a enrazar a 250 ml , en este caso usaremos 4.8 gr de Na 2S2O3 y se le va a enrazar a 2 litros Diluir
24.8 de Na2S2O3 Peso molecular = 158 gr/ mol Volumen = litros
Nº de moles = C=
6.1.3.
.
.
= 0 0.154 moles
= 0.0785 M
CUANTIFICACION
Gasto del tiosulfato en la titulación = 7.9 ml de Na 2S2O3
Otros gastos obtenidos en la titulación = 8.7 ml de Na 2S2O3 Gasto promedio de Na 2S2O3 = 8.3 ml de Na 2S2O3 A) PARA LA CONCENTRACION DEL H 2O2
[H2O2] SEGÚN LA REACCION Na2S2O3 + 2 H2O2
2 NaOH + O2 + H2S2O3
[H2O2] = Gasto de Na 2S2O3 *
*C
NaSO
*
HO mol NaSO
*
*
a) PARA EL TIEMPO DE RESIDENCIA Y FLUJOS DEL REACTOR.
Para el caso de nuestra practica de laboratorio se determinó la relación entre la conversión "” y el tiempo de residencia "”. = + = ∗ ∗ + ∗ = ∗ ∗ + ∗ ∗
∗ ∗
= ∗ ∗ + ∗
∗
= .
Determinaremos. = ( )
Sabemos. = ∗ + =
=
+ ∗ ∗ ( ∗ )
Simplificando tenemos. =
∗ ∗ ( 1 )
La ecuación de tiempo de residencia en función de la conversión para un reactor CSTR.
( ). Es: =
1
∗
(1)
Para determinar los flujos volumétricos. =
: 1200 : 189.1
=
1200 189.1
= 6. 0.345
Reemplazando en: =
1
∗
(1)
360.345 =
1
∗
0.04 ( 1 )
= 96% Teorico.
Esquema general de Práctica. Solución A.
Solución B.
Solución C.
, ,
V1
V3
V2
V4
La conversión se mantiene constante
Tanque En Agitación.
6.2.
PARTE II.
1 – una vez preparadas las soluciones A ,B y C se prodece a echarlas en el reactor CSTR que esta implementado en nuestro laboratorio .
El reactor posee 3 recipientes correspondientes para las soluciones A , B y C
El recipiente vacio , es donde se encontrara la solución A , correspondiente a KI, H2SO4 y el almidon .El recipiente negro , es donde se encuentra la solución del peróxido y el verde , del tisulfato de sodio .
Se procedio primero a realizar una prueba de agua , para medir nuestros flujos teóricos , los cuales circundan alrededor de Flujo de A = 80.8 ml/min Flujo de B = 8.1 ml/ min Flujo de C = 6.3 ml / min El reactor cuenta con mangueras graduables del flujo (se usaron las mangueras genéricas cuyo uso en medicina se da
para graduar levemente el flujo organico como el ingreso de dextrosa o análisis de sangre).
Una vez conseguido el flujo adecuado con respecto al ti empo (un minuto) se procedio al vaciado del agua presente en el reactor , para que puedan ingresar las soluciones preparadas y estén listas para confirmar los datos de la practica . SOLUCION A
SOLUCION B SOLUCION C
Llenado del reactor con soluciones correspondientes
, una vez tenida las soluciones en sus lugares correspondientes , se procede a dejar fluir las soluciones en el reactor CSTR , de modo que se tenga un cambio constante del color presente , formándose asi una reacción de flujo continuo donde ,cada vez que aparesca coloración , no se mantenga por mucho tiempo y sea controlada inmediatamente por el tiosulfato de sodio , tomamos tiempo desde que ingresa los flujos , para ver la primera reacción donde se presenta la coloración y su cambio secundario
Seguimos tomando el tiempo hasta que llegue a salir la solución del reactor hasta un vaso de precipitados , desde que empieza a salir se corta el tiempo , hemos alcanzado el tiempo de residencia del reactor . Se deja fluir mas solución , luego de dos minutos , cuando el flujo de salida se ah establecido ,se toma un tiempo de un minuto , para medir la cantidad de flujo de salida .que debe ser igual a la sumatoria de los flujos de entrada , que fueron los siguientes :
Flujo inicial de A = 185 ml/ min
Flujo inicial de B = 3 ml / min Flujo inicial de C = 1.8 ml / min Sumando , el flujo de salida seria = 189.8 y nuestra salida se consiguió el mismo (aproximadamente 189.8 -------191 ml/min) Una vez calculado nuestros datos , procedemos a terminar con la agitación del reactor , parando asi todo el proceso . Ahora procedemos a medir el volumen del reactor , vaciamos todo su contenido en una probeta de dos litros , donde puede observar claramente que su volumen sobrepasa el litro de capacidad , entonces prodecemos a vaciar la solución en una probeta de litro y el resto en una de 500 y en una de 100 ml , para tener un calculo mejor de este volumen
Por ultimo nos dio un volumen aproximado de 1 litro con 143 ml Determinamos la conversión práctica. =
=
1140 95.2 =
= 11.97
1
∗
(1)
660.97 =
1
∗
0.04 1
=92.35% valor practico. =
% =
96 92.35 96
∗ 100
∗ 100
% = 3.8%
7. ANÁLISIS DE RESULTADOS. Los valores teóricos y prácticos de la conversión difieren en 3.8% entonces podemos decir que el calibrado de los flujos y las soluciones preparadas estuvo bien. Los flujos volumétricos determinados en un minuto nos permite obtener el tiempo de residencia en el reactor.
8. CONCLUSIONES.
Las variables observables en la práctica fueron Agitación constante en el reactor, Concentraciones de los reactivos, Constante de velocidad especifica. Se adquirió practica en la manipulación del reactor y mayor panorama hacia el uso y aplicación del reactor. Logramos determinar el tiempo de residencia en función a la conversión, con la ecuación despejada a partir de la ecuación de diseño para un CSTR, tomando como base el balance general en el reactor. El aumento o disminución del reactivo tiosulfato hara que la conversión varie dentro del reactor esto se manifiesta con el cambio de color (obscuro) permanente o color claro deficiencia de tiosulfato ya que la
ecuación expresada nos indica la dependencia de la constante de velocidad especifica.
9. RECOMENDACIONES.
Se debe tener habilidad en el manejo del equipo y la preparación de las soluciones. Mantener siempre la seguridad ante todo en el momento de la practica. Mantener un ámbito de cooperación en el trabajo y motivación de cada integrante. Tener bien definido el valor de la constante de la velocidad especifica ya que esto influirá en la conversión en el reactor.
10. BIBLIOGRAFIA
Elementos de Ingenieria de las Reacciones Quimicas S Fogler 4ta Edicion-https://es.scribd.com/document/348331481/Elementos-deIngenieria-de-Las-Reacciones-Quimicas-S-Fogler-4ta-Edicion
Practica No.3 REACTOR CSTR, Apuntes de Química. Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo/docsity/html.
Santamaría J. et.al (1999) “Ingeniería de reactores”. Ed. Síntesis (1999).
Innovacion en el diseño de reactores/universidad nacional del callao/Scrib/html. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/IntroReactores_10564.pdf https://www.fing.edu.uy/iiq/maestrias/DisenioReactores/materiales/notas 1.pdf http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/quimica-ii/practicas-1/PR-F003.pdf http://galeon.com/jackzavaleta/balw7.pdf http://ocw.upm.es/ingenieria-quimica/ingenieria-de-la-reaccionquimica/contenidos/OCW/LO/cap1.pdf
